熔盐法制备钛酸钡系晶体的形貌控制

使用简单氧化物作为原料，通过熔盐法制备了BaTiO3、Ba4Ti13O30,Ba6Ti17O40等钛酸钡系晶体。通过改变原料比例和使用NaCl-KCl、KF、BaCl2等熔盐体系实现了产物的形貌及尺寸控制。使用XRD和SEM等分析方法对所得产物的物相及形貌进行了表征。结果表明，熔盐法可以制备多种纯相并具有片状或等轴状规则外形的钛酸钡系晶体。初步探讨了熔盐法制备钛酸钡系晶体的形貌控制方法。     

熔盐法制备NaNbO_3纳米粉体的研究

以Na2CO3和Nb2O5为反应物,NaCl为熔盐,在800℃温度下熔盐反应4h成功获得了纯钙钛矿结构NaNbO3(NN)纳米粉体。利用XRD对合成粉体的物相进行表征,利用TEM和SEM观察合成粉体颗粒的微观形貌,并与固相法合成的粉体进行比较。结果显示,熔盐法所合成的粉体为无团聚的立方块状的单晶NaNbO3颗粒,其平均尺寸约200nm。NaNbO3形成机制为溶解-析出机制。     

熔盐法制备Bi_2WO_6

采用熔盐法合成纯的单斜晶系的Bi2WO6,利用XRD、SEM、DRS等对其进行表征,通过光催化降解甲基橙(MO)对其可见光催化性能进行表征,并与传统固相反应法制得的粉末样品做对比。结果表明:熔盐的使用可以使原来固相反应法的所需温度(900℃)降低到350℃。稳定性实验表明样品具有较好的循环使用稳定性。     

石墨表面TaC涂层的熔盐法制备及表征

目的 以K₂TaF₇和Ta粉为主要原料,在石墨材料表面制备TaC涂层。方法 反应物在1200℃的熔盐体系中保温3h,反应生成碳化物,经后续2300℃真空保温1h后,得到TaC涂层材料。采用XRD和SEM对涂层的组成结构进行表征,采用拉开法对涂层的和石墨基体的结合强度进行测量,采用纳米压痕对涂层的硬度和弹性模量进表征,最后对TaC涂层的抗腐蚀性能进行模拟测试评估和实际的SiC长晶测试。结果 熔盐法制备的TaC涂层连续地覆盖在石墨表面,保持了原始石墨的形貌,其物相组成为TaC,呈现出亮黄色,厚度为20～40μm,涂层的晶粒无择优取向生长,呈现出无序堆积的状态。TaC涂层与石墨基体的结合强度为9.49 MPa,硬度和弹性模量分别为14.42 GPa和123.32 GPa。TaC涂层样品于2 300℃的SiC腐蚀气氛环境下保温3 h,质量损失率仅为0.01 g/(m²·h),远低于同测试条件下无涂层石墨样品的质量损失率4.67 g/(m²·h)。在2 300℃氩气气氛下保温3 h的SiC粉包埋TaC涂层的接...     

KOH亚熔盐法分解钛铁矿的动力学分析

对钛铁矿在氢氧化钾亚熔盐体系中的分解动力学进行研究,考察反应温度及矿粒粒径对钛铁矿分解率的影响.结果表明:钛铁矿在氢氧化钾亚熔盐体系中的分解符合未反应收缩核模型,受界面化学反应控制;提高反应温度或减小矿粒粒径均能提高钛铁矿的分解率.在一定的操作条件下,根据Arrherius方程得到钛铁矿在氢氧化钾亚熔盐体系中的分解活化能,且活化能随矿粒粒径的减小而减小;当矿粒粒径为58～180 μm时,钛铁矿的分解活化能为54.78～46.82 kJ/mol.     

碳热还原结合熔盐法制备碳化钛粉末与表征

以NaCl为熔盐介质,采用锐钛矿型钛白粉和炭黑为原料,探索一种碳热还原结合熔盐法合成高纯碳化钛(TiC)的方法。借助XRD研究了反应温度和原料配比对合成碳化钛的影响,采用SEM、TEM、EDS、粒度分析仪、热力学分析等检测分析手段对合成产物的特性和过程进行分析。结果表明:相比传统的碳热还原合成碳化钛的方法,NaCl熔盐介质的引入可以有效地降低碳化钛的合成温度(从1700℃到1550℃)以及合成高纯碳化钛的时间(从10 h到3 h)。结合研究成果,提出了熔盐介质中溶解-沉淀的合成机理。     

NaOH-NaNO_3熔盐法分解铁尾矿的动力学

对铁尾矿在NaOH-NaNO3熔盐体系中的分解动力学进行研究,考察了反应温度、反应时间及碱渣比对铁尾矿中SiO2浸出率的影响。结果表明:铁尾矿在NaOH-NaNO3熔盐体系中的分解符合未反应收缩核模型,受固体产物层内扩散控制,提高反应温度、延长反应时间或增加碱渣比均能提高铁尾矿的分解率;在一定的操作条件下,根据Arrherius方程得到铁尾矿在NaOH-NaNO3亚熔盐体系中的反应活化能为17.43 kJ/mol。     

熔盐法制备Ba1-xKxBiO3超导体及Ba0.6K0.4BiO3的稳定性

利用熔盐法在260℃的低温下制备出了单相Ba1-xKxBiO3(BKBO,0.315≤x≤0.6)样品.磁性测量结果表明,在x值整个范围内的BKBO样品都表现出超导电性,x=0.4时,超导转变温度达到最高值(Tc=30.6 K):粉末X射线衍射结果表明,所有样品中均含有少量的BaCO3杂相,它是由于反应过程中Ba(OH)2·8H2O和空气中的二氧化碳反应造成的;扫描电镜观察BKBO微观形貌为片状.为与熔盐法作比较,利用溶胶.凝胶法制备Ba0.6K0.4BiO3,发现此法难以制备出单相BKBO样品.利用热分析和退火处理来研究熔盐法制备Ba0.6K0.4BiO3的热稳定性,发现样品大约在400℃开始分解,表明Ba0.6K0.4BiO3在400℃以上是不稳定的.     

熔盐法制备Mo_2C改性低密度C/C复合材料及其机理研究

采用熔盐法对低密度C/C复合材料进行Mo_2C改性,分析Mo_2C形成机理以及熔剂组成和反应温度对制备Mo_2C改性C/C复合材料的影响,研究了Mo_2C改性对C/C复合材料微观组织结构的影响。结果表明:仲钼酸铵与C反应生成Mo_2C的过程主要由3个阶段组成:仲钼酸铵分步分解为MoO_3,MoO_3还原为MoO_2,MoO_2与C反应生成Mo_2C;适宜的反应参数为:以LiCl-KCl为熔剂,反应温度为1000℃;Mo_2C颗粒在C相表面形核后首先形成花状聚集的Mo_2C涂层,并随反应温度提高最终形成完整的Mo_2C层;Mo_2C与C界面结合良好,生成Mo_2C过程的催化石墨化和应力石墨化作用使基体炭的有序度提高。     

熔盐法制备单相Co2W六角铁氧体及电磁性能研究

采用熔盐法制备单相BaCo_2Fe_(16)O_(27)(Co_2W)六角铁氧体,探讨烧结温度、保温时间及熔盐与反应物质量比(R)对产物物相的影响,研究了Co_2W铁氧体的静磁性能及微波吸收性能.结果表明,单相Co_2W合成条件的温度为1250℃,保温时间为4 h,熔盐与反应物质量比R=3.Co_2W铁氧体比饱和磁化强度、剩余磁化强度和矫顽力分别为60.76(A·m~2)/kg、3.78(A·m~2)/kg和70.7×79.6A/m.与溶胶-凝胶法相比,熔盐法制备的Co_2W铁氧体具有更好的吸波性能.利用熔盐法制备铁氧体是提高以铁氧体为吸收剂的复合材料吸波性能的潜在途径.     

温度对钛精矿熔盐电解制备钛铁合金的影响

在CaCl2 熔盐中,以钛精矿为阴极,电解制备了钛铁合金,并对产物进行了XRD和SEM检测。对比不同温度下电解产物的结果表明,温度对扩散合金化过程影响显著,不同温度下电解产物的物相和结构有明显不同。850 ℃下电解的最终产物是颗粒大小为1 μm的TiFe2和Ti离散球型结构,而900 ℃下电解的最终产物是颗粒大小为3 μm的TiFe空间网状结构     

熔盐法合成莫来石晶须

以Al_2(SO_4)_3·18H_2O和SiO_2为反应原料,在Na_2SO_4熔盐中于不同的温度下(700, 800, 900, 1000, 1100和1200 ℃)合成了莫来石晶须,利用XRD、SEM、FESEM和TEM等手段对合成粉体的相组成和形貌进行了表征.结果表明:合成的莫来石粉体由纳米尺度的束状莫来石晶须组成;晶须直径为50～200 nm,长度为5～10 μm;熔盐法合成莫来石晶须的最佳温度为1000 ℃.还对莫来石晶须的形成机理进行了探讨.     

Hastelloy N合金表面激光熔覆NiCoCrAlY涂层在LiF-NaF-KF熔盐中的腐蚀行为研究

采用激光熔覆同步送粉技术在HastelloyN合金表面制备了NiCoCrAlY涂层,研究了HastelloyN基材和含NiCoCrAlY涂层的HastelloyN试样在900℃LiF-NaF-KF熔盐中的腐蚀行为。利用失重腐蚀法评估了试样的耐熔盐腐蚀能力,采用XRD和SEM表征了基材和涂层的物相组成、显微组织和腐蚀形貌,并结合EDS分析了微区成分。结果表明,NiCoCrAlY涂层试样的腐蚀速率仅为Hastelloy N基材的2/3。Hastelloy N基材表现为晶间腐蚀,其中Cr元素沿晶界发生选择性脱溶腐蚀,腐蚀前由γ-Ni和M_6C(M为Ni、Co、Cr等)等物相组成,腐蚀后新析出Co_9Mo_(21)Ni_(20)相。NiCoCrAlY涂层表现为均匀腐蚀,其中Al元素充当"消耗品"由涂层均匀向外扩散,形成的腐蚀产物可阻碍涂层中其它元素的扩散从而保护基材,腐蚀前主要由γ-Ni、Al_(0.983)Cr_(0.017)、AlNi_3等物相组成,腐蚀后只存在γ-Ni相。NiCoCrAlY涂层显著提高了基材的耐熔盐腐蚀性能。     

熔盐法合成PbTiO3粉体及其表征

以TiO2和PbC2O4为反应物,NaCl和NaCl-KCl为熔剂,于820-1000℃保温2h制备了纯净的PbTiO3粉体．熔盐法制备过程中盐的用量以及温度明显的影响晶粒的尺寸,当温度低于900℃时,在氯化物盐中随着温度的升高,品粒尺寸逐渐增大;当温度高于900℃时,晶粒尺寸随温度的升高变化不大,品粒最终发育为较完整的球形．熔盐合成晶体生长过程为扩散机制控制,通过调整熔盐的用量及温度可以控制晶粒的尺寸与形貌．熔盐法制备PbTiO3粉体工艺流程简单,时间短,产量大,成本低,无污染．     

阴极掺杂提高熔盐电脱氧制备锆电解效率的机制

采用熔盐电脱氧法,在CaCl2熔盐中,以烧结的方式掺杂不同摩尔分数CaCO3粉末的ZrO2为阴极,石墨棒为阳极,温度为900 ℃,电压为3.1 V, 制备出锆.研究掺杂物及其浓度对阴极的形貌、电解反应的影响.结果表明:掺杂物CaCO3提高了ZrO2电解脱氧的速度;掺杂还增加电脱氧的有效反应面积,使电流效率提高,有效地缩短电脱氧所需的时间.     

熔盐电解法制取Al-Mg-RE三元合金

以MgO为原料、RECl3-KCl-MgCl2为电解质，熔盐电解法制取Al-Mg-RE三元合金。结果表明：RE是由Al直接还原得到，而Mg是由电解得到的：可制得RE含量为0-8％～1．2％，Mg含量为1％-4％的三元合金；电解温度在720℃～780℃之间，电流效率随电解温度的升高而升高，电流效率最高可达到81．3％，但超过780℃，电流效率随电解温度的升高而降低；电流密度在0．8A／cm^2时电流效率最高，过低或者过高的电流密度都可以降低电流效率；电解过程中基本上不产生Cl2。     

熔盐法制备氧化锆-莫来石复合粉体

以锆英石为原料，采用熔盐合成法制备出了氧化锆-莫来石复合粉体。首先以锆英石和碳酸钠在900℃下煅烧3h制备出Na2ZrSiO5，然后将其与硫酸钠、硫酸铝在1000℃下保温3h制备出氧化锆．莫来石复合粉体。产物经X射线衍射（XRD），扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）检测，复合粉体中莫来石呈晶须状，直径50～100nm，长度2-5μm。ZrO2呈球状颗粒，直径50～100nm。以该方法制备氧化锆-莫来石复合粉体具有产物纯度高，合成温度低等特点。