简易差热分析仪的组装

<正>差热分析(DTA)是基于能量变化的一种分析,在程序控制温度下测量物质与参比物之间温度差与温度关系的一种技术。根据记录的DTA曲线对物质的物理化学变化,结构特征等进行检测。不仅用于直接指导生产,而且是理论科学研究的重要手段之一。 由于我所科研工作的发展,急需差热分析进行配合。本着勤俭办所的原则精神,自己动手用国产零部件,尽用3400余元组装了一台差热分析仪。现将仪器结构及性能介绍如下。     

差热分析法测定固体AgI的电导活化能和相转变熵

差热分析（DTA）是一种基于温度程序变化下测量试样与参比温度差的方法,是热化学的基本测量技术。应用DTA也能测量固体电解质某一构型相转变时动力学参数电导活化能Ea和相转变熵△trssm,这种测量方法具有快速性,样品量少,数据分析简单易行等优点。     

差动热分析法(DSC)在高聚物测定中的应用

<正> 一、引言1964年Watson和O’Neill等人发明了差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry——简称DSC,国内暂称差动热分析法),解决了近百年来差热分析法(DTA)不能解决的定量分析。国产第一台差动热分析仪CDR-1问世于1976年,用它来研究聚四氟乙烯的热行为并与美制Perkin-ElmerDSC-2仪的实验数据相比较,效果良好。二、差动热分析的原理和方法DSC的原理如图1所示。实质上它是改进了的DTA。置于同一环境中的试样和参比物,用恒定速率加热和冷却。由于试样的热效应而产生温差,在     

影响PVC/MBS共混物抗冲击性能因素的探讨

本文对MBS改性PVC中,影响PVC/MBS共混物抗冲击性能的若干因素进行了探讨,实验表明:加工条件包括混炼的温度和时间、压制的温度和时间对冲击强度有显著影响;PVC分子量大的共混物其冲击强度比分子量小的共混物冲击强度大;测试试样尺寸大小和厚薄对冲击强度也有影响。     

管材专用HDPE树脂的性能

分析了PE80级管材专用高密度聚乙烯K44-08-122与国产同类产品在力学性能、相对分子质量及其分布、毛细管流变性能、结晶性能等方面的差异。结果表明:与参比试样相比,K44-08-122的断裂拉伸应变达616%,简支梁缺口冲击强度较高,韧性较好;K44-08-122的氧化诱导时间为80.7 min,远大于参比试样的34.0min,而且具有良好的力学性能和加工性能;K44-08-122的结晶温度较高,熔融温度较低;K44-08-122满足GB/T17219—1998的要求,通过了PE80级管材分级认证,各项性能达到PE80级管材要求。     

烧结温度对合成PCBN复合片性能的影响

将立方氮化硼微粉和Ti、AlN微粉按一定的质量比进行混料,在高温和超高压条件下合成聚晶立方氮化硼(PCBN)复合片,利用X射线衍射和扫描电子显微镜对试样的物相组成和显微结构进行分析,研究了烧结温度对PCBN的力学性能、显微结构以及切削性能的影响。研究表明:在超高压5.5 GPa,高温1400～1550℃之间,PCBN复合片中的物相由BN、AlN、TiN、TiB2和W组成;PCBN中的cBN颗粒通过反应生成的物相彼此连接;PCBN的力学性能和切削性能随烧结温度的升高增强。     

过氧化物预硫化与硫黄硫化制备的医用天然胶乳制品热氧稳定性的差异

用TG-DTG方法研究动态空气状态下过氧化物预硫化天然胶乳(PPVL)制品试样和硫黄硫化天然胶乳制品试样的热氧降解。结果表明，PPVL试样和硫黄硫化体系试样的热氧降解反应为二步反应，前者的热氧降解起始温度To，DTG主降解峰温度L，终止温度T1均明显低于后者，反应活化能也明显低于后者；在较低温度下，两者均出现增重过程，前者比后者较明显，是后者的4．7倍；DTA曲线显示，前者出现的放热效应初始温度比后者提前。     

管材专用高密度聚乙烯的热分级研究

利用差示扫描量热法和连续自成核退火分级(SSA)法研究了PE100级管材专用高密度聚乙烯(HDPE)树脂的结晶熔融行为,三个牌号HDPE树脂的1-己烯共聚单体含量按试样1、试样2、试样3逐渐降低。结果表明:两种方法得到的结晶度和熔融温度均按试样1、试样2、试样3递增,且SSA处理后试样的结晶度和熔融温度较高;短链支化度按试样1、试样2、试样3逐渐降低;试样3表现出最佳的刚性和较低的韧性,而试样1则相反。     

拜耳法赤泥基轻质保温陶瓷的制备

以拜耳法赤泥、玻璃粉和钾长石为原料,采用可燃物燃尽发泡法制备了轻质保温陶瓷.研究了不同煅烧温度对试样物理性能的影响,并对烧结试样的微观结构、物相以及碱溶出进行了分析.结果表明:试样最佳煅烧温度为1070℃;试样气孔为闭口孔,呈密排六方分布;主要物相是霞石,碱溶出量很少.     

S101型钒催化剂的热重研究

在380～530℃及SO_2、O_2、(SO_2+O_2等不同气氛下,对S101型钒催化剂进行了热重研究,考察不同温度下催化剂增重随时间变化的规律。发现对应最大稳定增重量存在一最佳温区,该温区在反应气氛中为440℃左右。试样最大增重高达原重的12.2％。在不同温度和不同气氛下,K—V物系的相态不同。在反应气氛中,试样增重的初速率比在还原气氛中要高出2.3～5.3倍。热重数据表明,双钒氧化机理远较单钒机理合理。SO_2氧化产物是在用O_2氧化的阶段释放出的。     

添加Al_2O_3-MA复合微粉对铝镁质浇注料性能的影响

为了探究Al_2O_3-MA复合微粉的加入对铝镁质浇注料性能的影响,对比加入不同量的(加入质量分数分别为2.5%和5%)Al_2O_3-MA复合微粉(Al_2O_3与MA的质量比为3 2,d50=2.49μm)的试样与不加复合微粉的参比试样在不同温度(1 150~1 450℃)热处理后的性能,并分析试样的物相组成和显微结构。结果表明:加入Al_2O_3-MA复合微粉有利于CA6的形成,降低了CA6的初始形成温度。从显微结构看,随着Al_2O_3-MA复合微粉加入量的增大,片状CA6的生长受到了限制。镁铝尖晶石(220)、(400)与(440)晶面衍射峰强度比值随试样处理温度的变化表明,Al_2O_3-MA复合微粉的加入能够促进尖晶石的反转。另外,Al_2O_3-MA复合微粉会导致试样加热永久线变化率和显气孔率增大,但烧后试样的强度呈现非单调变化。     

铝酸钙水泥水化产物对铝酸钙水泥水化的影响

在铝酸钙水泥的生产、运输、储存过程中,会有部分水泥吸水而发生水化。为了研究这部分水化产物是否会对水泥的水化速度和水化产物产生影响,将Secar 71水泥经制浆、30℃养护、冷冻干燥、粉磨制成水化产物粉,再与Secar 71水泥配制成水化产物粉含量(w)分别为3%和30%的混合粉,然后以纯Secar 71水泥和纯水化产物作为参比,在30℃环境温度下测试它们的水溶解特性(以水灰质量比5 1的稀浆体的电导率-时间曲线表征)和水化特性(以水灰质量比2 5的浆体的温度-时间曲线表征);并经制浆(水灰质量比为2 5)、养护(30℃、100%相对湿度)、冷冻干燥后,分析试样的物相组成和显微结构。结果表明:在30℃环境温度下,引入铝酸钙水泥水化产物能够促进铝酸钙水泥的溶解和水化;含水化产物的混合粉水化后试样中有AH3存在,而纯Secar 71水泥水化后试样中几乎没有AH_3;含水化产物的混合粉水化后试样中C_2AH_8板片状结晶比纯Secar 71水泥试样的更加粗大。     

EVA热致型形状记忆高分子材料的制备与性能研究

采用乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)热塑性弹性体制备了热致型形状记忆高分子材料,研究了其力学性能、取向结构、结晶性能及不同变形模式下的形状记忆性能,探讨了变形温度和回复温度对形状记忆效应的影响。结果表明,EVA拉伸试样表面存在明显的取向结构,这为形状回复提供了驱动力;拉伸作用促进了试样结晶,变形回复后试样DSC曲线存在双峰;在拉伸、螺旋和卷曲模式下,EVA试样均呈现良好的形状记忆效应;当变形温度接近EVA熔融温度76℃时,试样可同时获得良好的形状固定率(其值95%)和优异的形状回复率(其值95%);升高回复温度可显著加快EVA试样形状回复速率。     

PA6/SMA共混物的热性能及力学性能

采用熔融共挤制备了尼龙6(PA6)/苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)共混物,利用差示扫描量热法、热重分析、热变形温度测试及力学测试等手段研究了SMA含量对PA6/SMA共混物熔融结晶行为、热性能及力学性能的影响。结果表明,SMA的加入使共混物的熔融温度、结晶温度及结晶度降低;当SMA用量为5份时,共混物最大分解温度较纯PA6提高了33.5℃;共混物的弯曲强度和弯曲模量在SMA用量为2.5份时达到最大,分别为115.0、3 227 MPa,比纯PA6提高了26.4%、37.0%,拉伸强度在SMA用量为5份时达到最大87.5 MPa,比纯PA6提高了25.9%。     

DSC法测定丙纶纤维熔点

本文研究了丙纶熔点的测定,确定丙纶熔点的测定方案：从混合好的样品中随机抽取5g,用剪刀界截成3-5mm,称取1.5-1.8mg样品放入40μl的铝坩埚中,冲压封闭,然后放入熔点测定仪进行测定,特别讨论了不同的起始温度,不同的升温速率,不同测定方法对测定结果的影响,同时对各种熔点测定方法进行了比较。传统的测量的熔点的方法是实验人员用肉眼观察样品的熔融行为,然后判断出熔点,而差热分析在等速升温（降温）的条件下,测量试样与参比物之间的温度差随温度变化自动测定样品的熔点,测量结果更准确。     

微型注塑条件下PLA/POM共混物的形貌及结晶行为

采用微型注塑加工技术制备了聚乳酸(PLA)/聚甲醛(POM)共混物微型注塑试样,利用扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描量热(DSC)仪和偏光显微镜(PL M)研究了微注塑加工过程中注射速率和模具温度对PLA/POM微型注塑试样的形貌及结晶行为的影响。结果表明,微型注塑加工条件下,PLA/POM共混物为相容体系;注射速率对POM的结晶行为影响更大,提高注射速率更有利于POM分子链的取向及取向程度的增加,导致POM的熔点和PLA/POM共混物微型注塑试样的结晶度提高;提高模具温度明显增加PLA的热焓松弛峰温度,同时还导致PLA冷结晶温度和熔点的降低以及POM熔点的增加,这与较高模温条件下PLA分子链较易规整排列以及PLA较高的玻璃化转变温度有关。此外,PLA/POM共混物微型注塑试样中PLA形成的晶体类型与等温结晶的温度有关,相对较低温度的等温结晶条件有利于PLA/POM共混物微型注塑试样形成环带球晶。微型注塑条件下,PLA/POM共混物微型注塑试样的中PLA形成的晶体类型与冷却方式有关。     

废轮胎热裂解温度探讨

研究轮胎胶粉在不同温度下热裂解的产物。结果表明：随着裂解温度的升高,裂解产物的产率发生相应变化,在430～490 ℃温度范围,各产出物的成分比经济价值最高;随着裂解温度的升高,固体颗粒物的含量减小,气体和液体含量增大;裂解液体成分包括填充油、促进剂、防老剂、防焦剂、酚醛树脂和蜡等配合剂;随着裂解温度的升高,裂解炭黑中有机物含量下降;分析胶粉中不含有含氯高聚物,硫黄用量约为4份。     

PCS原位热解法低温制备自结合碳化硅材料的研究

为了在较低温度下制备性能较好的自结合碳化硅材料,在黑碳化硅的基础配料中引入聚碳硅烷(PCS),以二乙烯基苯(DVB)作溶剂和交联剂,经混练、成型、烘干后,于1 450℃保温5 h热处理,制备由聚碳硅烷原位热解产生的SiC结合的碳化硅材料,主要研究了PCS加入量(分别为黑碳化硅质量的3%、5%和7%)和热处理气氛(分别为N_2气氛和埋炭气氛)对碳化硅材料体积密度、显气孔率、常温耐压强度、常温抗折强度、高温抗折强度、抗热震性、物相组成和显微结构的影响。结果表明:1)随着PCS加入量的增加,热处理后碳化硅试样的致密度、常温强度、高温强度和烧后线收缩率均增大。2)在PCS加入量相同时,在两种气氛中热处理制备的碳化硅试样的致密度差别很小,但在N_2气氛中热处理制备的碳化硅试样的常温抗折强度、常温耐压强度和高温抗折强度均比在埋炭气氛中制备的小。3)在N_2气氛中热处理制备的碳化硅试样中含有少量Si_2N_2O,而在埋炭气氛中制备的碳化硅试样由β-SiC和α-SiC组成;在两种气氛中热处理制备的碳化硅试样中都生成了纤维状物质,但在埋炭气氛中制备的碳化硅试样的纤维状物质更多,长径比更大。     

聚合物制品表面的热冲击处理

聚合物制品表面热冲击处理是把聚合物制品置于液体介质里进行短时的处理。液体的温度,接近非晶态热塑性塑料的熔融温度,比它们的玻璃化温度高100～160℃。本文研究的是热冲击条件对聚合物制品性能的影响。把在机射热塑性上注射的试样放入牌号YIMC—5(ΓОСТ13032-76)的聚甲基硅氧烷液体中10～30秒钟,然后在空气中冷却。液体温度为200℃,试样是АЪС—2020     

氧化铜对碳酸钙热分解动力学过程的影响

利用热重分析和差式扫描量热仪测定了CaCO3试样和在CaCO3试样中加入质量分数(下同)为1．0％CuO试样的热解动力学行为。应用Coats and Redfern方程得出2种试样的活化能。X射线衍射扫描电镜、能谱分析等方法分析了掺入CuO后CaCO3在600～1100℃的7个温度保温0．5h所得分解产物的组成及微观形貌。结果表明：CuO的加入能降低CaCO3的分解温度,并降低其活化能值,当CuO掺入量为1％时,CaCO3的起始分解温度和表观活化能比参比样分别下降了12℃和10kJ／mol。研究还表明：CuO与CaO反应形成了CaCu2O3和Ca2CuO3 2个中间化合物,该体系在1000～1050℃产生液相。