凝胶渗透色谱净化气相色谱质谱联用法测定草莓中残留的克百威

建立草莓中残留的克百威的分析方法,样品采用凝胶色谱(GPC)净化技术,气相色谱-质谱联用(GC/MS)法定性和定量。线性范围为0.01～5.0mg/L,相关系数为0.9997;加标回收率为87.6%～92.4%,相对标准偏差(RSD)为3.4%～5.1%;方法的检出限为0.01mg/kg。     

甲基化处理气相色谱-质谱法同时检测大米中12种酸性除草剂

实验采用丙酮酸性水溶液(150∶20,体积比)提取试样中农药残留物,提取液用乙酸乙酯液液分配、凝胶渗透色谱仪(GPC)净化后,用重氮甲烷乙醚溶液衍生化,用气相色谱-质谱(GC/MS)选择离子监测模式(SIM)内标法(IS)测定,分离色谱柱为DB-5MS。10种农药的回收率≥80%;相对标准偏差≤10%;最低检测限0.01~0.05 mg/kg。     

气相色谱/质谱联用法测定全血中的五种酰胺类除草剂

目的：建立血液中五种酰胺类除草剂的气相色谱/质谱联用分析方法。方法：采用环己烷液液提取,气相色谱/质谱联用法定性定量。结果：五种酰胺类除草剂与血中杂质分离良好,回收率分别为：甲草胺80.5%,乙草胺81.8%,丙草胺83.6%,丁草胺84.2%,异丙草胺85.03%,最低检出限分别为：甲草胺50ng/mL,乙草胺150ng/mL,丙草胺50ng/mL,丁草胺50ng/mL,异丙草胺50ng/mL,五种除草剂在0.5～10μg/mL之间均呈良好的线性关系,相关系数r〉0.999。结论：该方法操作简单快速,重现性好,适合于刑事案件中此类药物的定性定量分析。     

气相色谱-质谱联用法检测玉米中21种三嗪除草剂残留量

研究了用气相色谱-质谱检测器同时检测玉米中21种三嗪除草剂多残留量的方法。样品经过乙腈萃取后直接用强阳离子交换柱（SCX）净化并在重力条件下操作，用DB-5MS毛细管柱分离，气相色谱-质谱联用仪进行测定。21种三嗪除草剂在0.01～0.5 μg/mL内线性关系良好。平均添加回收率84.0%~104.1%，相对标准偏差（RSD）0.8%~5.1%，最低检测限为0.01 mg/kg。     

气相色谱-离子阱质谱联用测定葱中有机氯农药的含量

采用气相色谱 离子阱质谱(GC MS/MS)联用法,建立葱中 α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、p,p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDE、p,p′-DDT残留量的测定方法。样品使用乙腈提取,过Envi-18柱净化,经GC-MS/MS检测。结果表明,在0.05～5 mg/kg质量范围内,8种农药的回收率大于80%,相对标准偏差小于10%,完全符合农药残留检测分析的要求。     

国产凝胶渗透色谱测定茶叶中7种农药残留

建立了加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定茶叶中7种农药残留的分析方法。样品用乙腈-二氯甲烷(V/V,1/1)作为溶剂,加速溶剂提取,提取液经过凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography,GPC)除去大分子杂质后,供GC/MS分析;添加浓度为0.5μg时,回收率为79.2%~100.8%,相对标准偏差为3.15%~13.34%,方法具有自动化程度高、萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中农药残留的日常检测工作。     

在线凝胶色谱-串联三重四极杆质谱法测定大豆油中42种农药残留

建立了在线凝胶色谱-串联三重四极杆质谱（GPC-GC-MS/MS）法测定大豆油中的42种农药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去大豆油中大部分油脂,有效缩短样品前处理时间;结合多反应监测（MRM）采集方式,可减少基质干扰,提高方法的选择性。结果表明：在1~50 μg/L浓度范围内,大部分农药的线性相关系数均在0.999以上;方法检出限为0.02~2.59 μg/kg,方法定量限为0.08~8.62 μg/kg;在10、50、300 μg/kg加标浓度下,农药的加标回收率在70.4%~119%之间。以α-666等11种农药为例,比较了GPC-GC-MS/MS法、GPC-GC/MS法、GC-MS/MS法的实验结果,发现采用GPC-GC-MS/MS法的MRM数据采集模式测定大豆油中农药残留具有良好的抗基质干扰能力,可获得最低的方法检出限及最高的回收率。该方法操作简单、灵敏度高、稳定性好,可用于大豆油中农药残留的测定,也适用于复杂基质中痕量农药残留的定性和定量分析。     

茶叶中多种农药残留测定方法研究

采用气相色谱-串联质谱法同时测定了茶叶中多种农药残留。样品加水后用乙腈提取,采用GCB/PSA固相萃取柱净化,淋出液浓缩至近干后用正己烷-丙酮（9：1,V/V）溶液定容,气相色谱-串联质谱测定。结果表明目标农药添加于样品中质量浓度在0.050～0.500mg/kg（r〉0.9700）范围内与峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）位在0.1～37.5ng/g之间。加入0.100和0.400mg/kg两个浓度水平的农药标准溶液,目标农药的回收率在66.5%～114.7%之间,相对标准偏差（n=5）均小于20%。     

凝胶色谱净化-毛细管气相色谱法测定渔业水体中乐果

建立凝胶色谱净化-毛细管气相色谱法测定养殖水体中乐果的分析方法。三氯甲烷萃取水样,经凝胶渗透色谱(GPC)净化除去脂类、色素等,采用脉冲不分流进样模式气相色谱法分析,外标法定量。方法检测限为0.022μg/L;加标水平为1.00μg/L时,实际样品回收率为82.5%～97.1%。该方法自动化程度高、净化效果好、重现性好、准确灵敏。实际样品检测结果表明,此方法满足复杂水体中乐果残留检测要求。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定蔬菜中百菌清残留

本文采用气相色谱(GC)附ECD检测器,对蔬菜中百菌清进行定量分析。分别比较弗罗里硅土、活性炭和凝胶渗透色谱(GPC)三种方法去除蔬菜样品色素,确定采用凝胶渗透净化色谱法(GPC)去除蔬菜样品中色素等杂质,样品处理过程简便,回收率较高。     

QuEChERS前处理方法联合GPC-GC/MS在测定蔬菜水果农药残留中的应用

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱（GPC-GC/MS）联用法对蔬菜水果样品中的25种有机氯、菊酯和杀螨剂等农药残留进行测定。首先用QuEChERS方法进行样品前处理,即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去除离心提取液中的干扰基质（如脂肪酸和色素等）,然后直接进行在线GPC-GC/MS分析。GPC-GC/MS系统中的GPC能弥补QuEChERS方法去除干扰物质不彻底的问题,从而降低了分析背景,改善了峰形,提高了分析结果的准确性和相关质谱图的匹配性。在加标0.01mg/kg情况下,3种样品（菠菜、黄瓜和苹果）的回收率均在80%~120%之间,相对标准偏差（RSD）均小于20%。     

UPLC-MS/MS同时测定蔬菜中19种氨基甲酸酯类药物残留

建立蔬菜中19种氨基甲酸酯类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS) 测定法。样品经丙酮-乙腈混合溶液(85+15)提取,提取液经二氯甲烷液-液分配萃取,凝胶色谱法(GPC)或PSA固相萃取柱净化,以甲醇-0.1%甲酸为流动相,采用梯度淋洗,多反应监测法(MRM),正离子模式下进行质谱检测,内标法定量。方法的检出限为0.01mg/kg。 GPC法净化,回收率为70.1%～95.7% ; PSA固相萃取柱净化,回收率为70.2%～94.9%。     

GC/MS技术在蔬菜农残快速检测中的应用

采用GC／MS技术对上市蔬菜中有机磷类农药残留同时进行测定。蔬菜样品经超声波提取、简单的净化处理后可直接进样分析。样品加标回收率在70％-127％之间，检测限为0．02-0．20mg／kg。结果表明，该分析方法简便、快速、准确，适用于蔬菜中农残的定性定量分析。     

GC-MS法分析蔬菜、水果、食用菌中嘧霉胺等4种农药残留及基质效应探讨

建立了GC-MS法同时测定蔬菜、水果、食用菌中嘧霉胺、氟虫腈、哒螨灵、苯醚甲环唑4种农药残留的方法。农药经过乙腈提取,NH2/Carbon复合固相萃取小柱净化,HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）弹性石英毛细管柱分离后,用GC-MS选择离子模式进行测定及基质匹配标准溶液外标法校准。农药在0.10 mg/kg的添加水平时,4种农药的回收率为87.2%～108.7%,RSD（n=5）为2.2%～6.9%,检出限为2.6～14.9μg/kg。方法适用于蔬菜、水果、食用菌中多种农药残留的测定要求。     

QuEChERS法萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法快速测定果蔬中58种农药残留

以QuEChERS法为前处理方法,采用气相色谱-三重四级杆串联质谱检测技术,建立了蔬菜水果中58种农残的快速测定方法。果蔬样品以乙腈作为提取溶剂,用QuEChERS法进行前处理。在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多重反应监测模式。这58种农药的质量分数均在0.01mg/kg～1mg/kg内与其对应的峰面积呈良好的线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.01～2.5μg/kg,定量限(10S/N)为0.06～10μg/kg。以空白样品为基质进行3个水平的加标,回收率在62%～138%之间,相对标准偏差为1.97～17.26%。本方法简便、快速、灵敏度高,可用于果蔬中多种农药残留的筛查和检验。     

气相色谱-质谱联用测定大米中6种烟碱类农药残留

为了寻求烟碱类农药同时检测的新途径,建立了大米中烯啶虫胺、噻虫嗪、氯噻啉、吡蚜酮、吡虫啉、啶虫脒6种烟碱类农药气相色谱-质谱选择离子模式定性定量检测方法,并对比了提取溶剂、提取方法、固相萃取柱净化效果。结果表明,以乙腈超声提取、经Polymer Trap SPE净化,用气相色谱-质谱法对6种烟碱类农药进行定性定量检测,6种烟碱类农药在0.1~10 mg/kg质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为 0.991 8 ~ 0.998 9。在大米中添加0.05、0.2、1 mg/kg 3个浓度的平均回收率为83.1%~101.4%,相对标准偏差为1.3%~8.9%,最小检出量为0.002~0.012 ng,最低检测浓度为0.05 mg/kg。     

快速溶剂萃取-凝胶色谱净化-GC/MS结合测定血中的滥用药物

建立了血中10种滥用药物的快速溶剂萃取与气相色谱-质谱联用的分析方法。取一定量的三氧化二铝放入萃取池中作为吸附剂,通过快速溶剂萃取仪萃取血中的10种滥用药物,经在线初步净化后,运用自动凝胶渗透色谱净化仪进一步净化,样品用气相色谱-质谱联用仪进行全扫描和选择离子模式分析。结果表明:3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺、非那西汀、氯胺酮、曲马多、可卡因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀在1.2～7.2mg·mL-1范围内线性关系良好,杜冷丁在2.4～7.2mg·mL-1范围内线性关系良好,海洛因在1.2～6mg.L-1范围内线性关系良好。10种滥用药物的回收率在91%～97%之间,相对标准偏差均小于10%。     

凝胶渗透色谱净化-GC-MS测定食品包装印刷油墨中多溴联苯及多溴联苯醚

建立以全自动凝胶渗透色谱(GPC)和气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术测定食品包装印刷油墨中多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs)的检测方法。样品经乙酸乙酯-正己烷超声提取后用凝胶渗透色谱净化,GC/MS进行定性、定量分析。该方法中多溴联苯及多溴联苯醚在实际样品检测中的平均加标回收率为74%~112%,最低检测限在0.4~6.6ng/g之间。该方法使得样品前处理步骤得到简化,净化效果好,回收率高,提高测定的准确性与灵敏度,适用于成分复杂的油墨组分分析。