Synthesis of Nontoxic Plasticizer Tri(2-ethylhexyl)citrate

以柠檬酸和2-乙基己醇为原料,用氧化二正丁基锡为催化剂合成了无毒增塑剂柠檬酸三(2-乙基)己酯,考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析.实验结果表明,氧化二正丁基锡催化合成柠檬酸三(2-乙基)已酯的最佳反应条件为n(柠檬酸)∶n(2-乙基己醇)=1∶3.60,催化剂用量为柠檬酸质量的0.5％,反应时间为120 min,反应温度为150～160℃,在最佳反应条件下,柠檬酸三(2-乙基)己酯收率在98％以上.     

甲基磺酸铜催化合成柠檬酸三(2-乙基己基)酯的研究

研究了以甲基磺酸铜催化柠檬酸和2-乙基己醇的酯化反应,考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比等对反应的影响。结果表明,甲基磺酸铜催化合成柠檬酸三(2-乙基己基)酯的最佳反应条件为:n(2-乙基己醇)∶n(柠檬酸)=1.08∶0.3,催化剂用量0.30%(以酸的物质的量计),反应温度120~130℃,负压操作。在最佳反应条件下,柠檬酸三(2-乙基己基)酯收率在98%以上;反应结束后,催化剂通过简单的相分离,即可重复使用,重复使用5次,其催化活性无明显下降,产品收率仍可达到90%以上。     

无毒增塑剂柠檬酸三丁酯的绿色催化合成

以锡粉和碘代正丁烷为原料合成了氧化二正丁基锡,研究了以氧化二正丁基锡为催化剂合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯(TBC),考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应温度等因素对反应结果的影响,对产品进行了表征。实验结果表明,氧化二正丁基锡催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为:n(正丁醇)∶n(柠檬酸)=4.5∶1,催化剂用量为柠檬酸质量的0.5%,反应温度120~130℃,在最佳反应条件下,柠檬酸三丁酯收率可达98%以上。     

水杨酸-2-乙基己酯合成工艺研究

以水杨酸、2-乙基己醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,直接反应合成了水杨酸-2-乙基己酯,并用折光率、红外光谱对产物进行了表征.研究了水杨酸与2-乙基己醇物质的量比、催化剂用量、反应温度、反应时间对酯化率和产物收率的影响.得出的最优反应条件为:n(水杨酸)∶n(2-乙基己醇)为1:3,催化剂对甲苯磺酸的质量分数为水杨酸的10％,反应温度为130?140℃,反应时间为4h.在此条件下,酯化率为98.85％,水杨酸-2-乙基己酯的收率为94.32％,纯度可以达到99％以上.     

硫酸镓催化合成柠檬酸三（2-乙基己基）酯的研究

以柠檬酸和2-乙基己醇为原料,用硫酸镓为催化剂合成环保增塑剂柠檬酸三（2-乙基己基）酯,考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比、催化剂重复使用次数等因素对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析。实验结果表明,硫酸镓具有催化活性高、易分离回收、重复使用性良好等优点。在最佳反应条件下,柠檬酸三（2-乙基）己酯收率在96％以上。     

柠檬酸三(2-乙基己基)酯(TOC)的研究开发

介绍了以浓硫酸作催化剂,由柠檬酸与辛醇(2-乙基己醇)合成柠檬酸三(2-乙基己基)酯(TOC)的化学合成原理及最佳反应条件.     

非酸催化合成偏苯三酸三辛酯的研究

描述了偏苯三酸酐与2-乙基己醇合成增塑剂偏苯三酸三辛酯.通过实验,从钛酸四丁酯、铝酸钠、氧化亚锡等非酸性催化剂中选择了酯化催化性能良好的氧化亚锡作为催化剂,并探讨了催化剂氧化亚锡的用量、酸醇物质的量比、反应时问及催化荆氧化亚锡的重复使用对反应结果的影响.实验结果表明,氧化亚锡催化合成偏苯三酸三辛酯的最佳条件是:酸醇比为n(偏苯酸酐):n(2-乙基己醇)=1:4.5(摩尔比),催化剂用量为偏苯三酸酐质量的0.6%,反应时间为4 h,反应温度为220～238℃,催化剂氧化亚锡可以重复使用,酯化率可达99.9%.     

非酸催化合成偏苯三酸三辛酯的研究

本文主要描述了偏苯三酸酐与2-乙基己醇合成增塑剂偏苯三酸三辛酯。通过实验，从钛酸四丁酯、铝酸钠、氧化亚锡等非酸性催化剂中选择了酯化催化性能良好的氧化亚锡作为催化剂，并探讨了催化剂氧化亚锡的用量、酸醇物质的量比、反应时间及催化剂氧化亚锡的重复使用对反应结果的影响。实验结果表明，氧化亚锡催化合成偏苯三酸三辛酯的最佳条件为：酸醇比为n（偏苯酸酐）：n（2-乙基己醇）=1：4．5（摩尔比），催化剂用量为偏苯三酸酐质量的0．6％，反应时间为4小时，反应温度为220～238℃，催化剂氧化亚锡可以重复使用，酯化率可达99.9％。     

硫酸镓催化合成柠檬酸三（2－乙基己基）酯的研究

以柠檬酸和2－乙基己醇为原料,用硫酸镓为催化剂合成环保增塑剂柠檬酸三（2－乙基己基）酯,考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比、催化剂重复使用次数等因素对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析。实验结果表明,硫酸镓具有催化活性高、易分离回收、重复使用性良好等优点。在最佳反应条件下,柠檬酸三（2－乙基）己酯收率在96％以上。     

2-乙基己基缩水甘油醚的合成研究

以2-乙基己醇和环氧氯丙烷为原料,经两步反应合成得到2-乙基己基缩水甘油醚,同时对合成条件进行了优化。研究结果表明,最优的开环条件为:反应温度为60℃,催化剂用量为0.5%,2-乙基己醇与环氧氯丙烷投料摩尔比为1∶4,反应时间为5 h;最佳的闭环条件:反应温度为50℃,NaOH与环氧氯丙烷的摩尔比为1.2∶1,反应时间6 h。在最佳条件下,2-乙基己基缩水甘油醚的收率为92.7%。通过核磁共振(NMR)和红外光谱(FT-IR)对产物进行了表征。     

氨基磺酸催化合成柠檬酸三戊酯的工艺研究

以柠檬酸和正戊醇为原料,氨基磺酸为催化剂,合成了柠檬酸三戊酯,采用活性炭脱色,通过单因素和正交实验考察了各反应因素对产品收率的影响。当柠檬酸与正戊醇摩尔比为1∶5,氨基磺酸用量为柠檬酸质量1%,反应温度135~145℃,反应时间4 h时,柠檬酸三戊酯收率可达90%以上,经气相色谱分析纯度大于99.0%,产品经红外光谱进行定性分析。     

柠檬酸三戊酯的催化合成研究

采用无水硫酸氢钠作为催化剂合成柠檬酸三戊酯,考察了原料配比、催化剂用量、反应时间等对酯化率的影响。当柠檬酸用量为3.84 g,正戊醇用量为8.67 mL,硫酸氢钠用量为0.05 g时,159℃下反应2 h,柠檬酸三戊酯收率可达97.1%。     

改性蒙脱土负载磷钼钒杂多酸催化合成柠檬酸三丁酯

采用浸渍法制备磷钼钒杂多酸催化剂用于合成柠檬酸三丁酯。考察了催化剂用量、反应时间、醇酸物质的量比、反应温度对柠檬酸三丁酯合成的影响,得出了适宜的反应条件为:m(催化剂)∶m(柠檬酸)=1.5∶100,反应时间为3 h,n(正丁醇)∶n(柠檬酸)=5∶1,反应温度为130℃。该催化剂可重复使用,具有重要的应用价值。     

硅胶负载型催化剂催化合成新型增塑剂柠檬酸三戊酯

以硅胶负载型Ti(SO4)2、Zr(SO4)2、Fe2(SO4)3、Se(SO4)2为催化剂,由柠檬酸和正戊醇合成新型增塑剂柠檬酸三戊酯,考察了各反应因素对酯化率的影响。结果表明,在柠檬酸与正戊醇物质的量比为1∶4.0,硅胶负载Ti(SO4)2用量为柠檬酸总量的3%,催化剂活化温度400℃,反应温度155～165℃和反应时间3.0 h条件下,柠檬酸三戊酯的酯化率可达到97.2%,纯度经气相色谱分析大于99%。催化剂硅胶负载Ti(SO4)2重复使用多次,活性未见明显降低。     

柠檬酸三丁酯的催化合成研究

探讨了以一水合硫酸氢钠＋六水合氯化铁为复合催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯的绿色合成工艺条件,着重考察各因素对柠檬酸转化率的影响。通过四因素三水平的正交试验优化,确定的最佳反应条件为：当柠檬酸用量控制为0．1mol时,醇酸物质的量比为4．0：1,复合催剂（NaHSO4·H2O＋FeCl3·6H2O）配料的摩尔比为n（NaHSO4·H2O）：n（FeCl3·6H2O）=1．5：1,催化剂用量为反应物总质量的2．0％,反应温度为135～145℃,反应时间为2．0h,在此条件下柠檬酸的转化率可达98．8％以上。     

柠檬酸三丁酯的催化合成研究

探讨了以一水合硫酸氢钠+六水合氯化铁为复合催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯的绿色合成工艺条件,着重考察各因素对柠檬酸转化率的影响。通过四因素三水平的正交试验优化,确定的最佳反应条件为:当柠檬酸用量控制为0.1mol时,醇酸物质的量比为4.0:1,复合催化剂(NaHSO_4·H_2O+FeCl_3·6H_2O)配料的摩尔比为n(NaHSO_4·H_2O):n(FeCl_3·6H_2O)=1.5:1,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应温度为135～145℃,反应时间为2.0h,在此条件下柠檬酸的转化率可达98.8%以上。     

甲基磺酸镧催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯

合成了甲基磺酸镧,研究了以甲基磺酸镧为催化剂合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应温度等因素对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析。实验结果表明,甲基磺酸镧催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为:n(正丁醇)∶n(柠檬酸)=4.50∶1,催化剂用量为0.25%(以酸的物质的量计),反应温度120~130°C,在最佳反应条件下,柠檬酸三丁酯收率在98.5%以上。反应结束后,催化剂通过简单的相分离即可重复使用。甲基磺酸镧重复使用5次后,其催化活性无明显下降,产品收率仍可达到90%以上。