氯甲酸乙酯中氯甲酸甲酯杂质含量的测定及其准确度分析

氯甲酸甲酯是工业常用溶剂氯甲酸乙酯的主要杂质,其含量对于氯甲酸乙酯的使用造成一定的影响。利用"气相色谱法"对氯甲酸乙酯样品中氯甲酸甲酯的含量进行了测定,并用"面积归一化法"定量化计算了氯甲酸乙酯样品中氯甲酸甲酯的含量。使用已知氯甲酸甲酯含量(0.005%、0.025%、0.05%、0.075%、0.1%)的标准氯甲酸乙酯样本,对采用该方法测定氯甲酸甲酯含量的分离度、准确度、精密度及稳定性进行了验证,说明"气相色谱法"能够准确测定对氯甲酸乙酯中氯甲酸甲酯的含量。     

波长色散X荧光测定石油及其产品中氯和溴的影响因素分析

采用荧光波长色散法测定石油及其产品中氯和溴,通过建立标准曲线,测量几种样品中氯和溴含量。方法的精密度RSD1%,在样品浓度氯和溴含量很低的情况下,氯元素的回收率仍达76.72%~104.78%,溴元素的回收率高达84.22%~101.32%。所以该法可直接取样测定,影响因素较少,适合于快速、准确测定石油及其产品中氯和溴。     

生物质电厂燃料中氯氟含量测定样品前处理方法对比研究

本文对比研究了高温燃烧水解法、氧弹燃烧法、碱熔法和超声法提取固体生物质燃料中氯、氟,选择氧弹燃烧法作为样品中氯、氟提取首选方法。通过对氧弹燃烧法试验条件研究,结果表明在2.8 Mpa氧气压力下燃烧分解生物质样品,超纯水作为吸收液,吸收液作用时间25 min条件下,样品中氯、氟含量提取率高。结论:氧弹燃烧法作为样品处理方法操作简单,样品无损失,配合离子色谱可以实现固体生物质燃料中氯、氟含量准确测定。     

一种简易测定固态燃料中氯的方法

介绍了一种简易测定固态燃料中氯的方法,采用氧弹燃烧处理样品,结合硫氰酸钾滴定法测定了固态燃料中氯的含量,与艾氏卡法熔解样品的试验结果接近,但操作简便、快捷。     

氧弹燃烧—离子色谱法测定龙葵中氯、氮、硫的含量

利用氧弹燃烧法将来自潮州市湘桥区不同地点的龙葵中的根、茎、叶、果样品分别进行燃烧,把样品中的氯、氮、硫元素转换为阴离子,用含有过氧化氢碱性水溶液进行吸收,再通过离子色谱法测定样品中氯、氮、硫元素的含量,以此来分析不同生长环境对龙葵中氮、硫的含量的影响。     

EDXRF法测量复混肥料中氯元素含量

利用能量色散X射线荧光分析(EDXRF)测量了复混肥料中氯元素的含量。通过化学反应原理将肥料中的氯离子转化为氯化银沉淀,经过过滤、烘干、压片等过程,用EDXRF测量沉淀物中银元素含量,根据化学反应式中氯元素与银元素的定量关系得到氯元素的含量。测量结果样品中氯元素的含量为2.72%,相对标准偏差为0.42%,与佛尔哈德(国标)法检测结果相比显示出很好的一致性。     

氧瓶燃烧-离子色谱法测定桂花中氯、氮、硫的含量

采集潮州湘桥区和潮安区的桂花样品经行氧瓶燃烧,把桂花中的氯、氮、硫元素转换为阴离子,用含有过氧化氢碱性水溶液进行吸收,再通过离子色谱测定样品中Cl-、NO2-、NO3-、SO42-的含量,以此来分析不同地区的桂花的生长环境对桂花中氯、氮、硫的含量的影响。     

X-射线荧光光谱法测定地质样品中氯元素含量

X射线荧光法检测地质样品中氯元素含量时普遍存在同一个样片随着检测次数的增加检测结果增高的现象，因此检测数据报出结果只能报初次检测的结果，对于产生这一现象原因的研究很少有报道，本实验通过诸多实验研究得出：105℃、200℃烘干、300～800℃灼烧处理的样品制片后检测，氯元素检测值仍然随着检测次数的增加而增高，表明这种增高并不是因为水分子由样片内向样片检测面扩散引起的；真空环境和X射线照射环境对检测结果都会产生影响，在相同时间条件下X射线照射时间越长氯元素检测值越高；研究还表明一般情况下样品中氯元素含量越低，随着检测次数增加检测结果增高趋势越明显，氯元素含量越高，这种增高的趋势越不明显，样品含量在1000～7000μg/g时检测12次后其增高的量才能使检测结果和实际参考值之间产生较大差异，当氯元素含量超过7000μg/g时，多次检测结果几乎没有变化；镶边衬底材料低压聚乙烯粉及硼酸对氯的检测结果没有影响；样品在不同存储环境(干燥器、仪器间、常量金前处理工作间)下存储56小时后，检测结果和参考值间没有明显差异。     

扩散分离-ICP-MS测定土壤样品中的氯

建立了应用扩散分离-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中氯(Cl)的含量的分析方法,通过测定4个土壤标准物质(GBW07423、GBW07450、GBW07389、GBW07390)中氯的含量,测定值与标准值基本吻合,得出方法的检出限为1.61×10~(-6),相对标准偏差(RSD)小于5%,加标回收率在93.8%～106.5%之间。此方法操作简单、快速,实验结果准确、可靠,适合土壤样品中氯分析测定。     

鲁南典型山地丘陵地区土壤中氯含量的ICP-MS法测定

氯是农作物生长必需的微量营养元素之一。本文中,采集鲁南典型山地丘陵地区10个区县的土壤样品,利用土壤溶解差速离心法,建立一种辅助电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测土壤中氯含量的方法。土壤样品测定结果发现,位于临沂市蒙阴县的采样点氯的含量最高,达到了115.25 mg/kg;位于枣庄市峄城区的采样点氯的含量最低,为13.83 mg/kg。这种方法检出限为0.075381μg/L,相对标准偏差位于2.05%~3.89%之间。这为研究鲁南典型山地丘陵地区种植作物在氯元素作用下的生长、产量、品质以及含氯化肥、农药的施用在一定程度上提供了重要的科学参考,同时也为进一步研究土壤中氯同位素的地球化学特征奠定基础。     

阴极溶出伏安法测定FDP中的微量氯

用１．５次微分溶出伏安法测定了ＦＤＰ中微量氯的含量。样品预处理手续简单，适用于含氯７．５×１０－６～９．５×１０－５ｍｏｌ／Ｌ样品的测定。是一种快速简便、准确精密的方法。     

速灭威中间体氯甲酸间甲苯酯的气相色谱分析

氯甲酸间甲苯酯(化学式CH_3(?))是农药速灭威的中间体。以前一般采用化学分析法,但是由于样品中有邻氯甲苯等杂质的存在,产生一些干扰,使分析结果不能反映出样品中氯甲酸问甲苯酯的真实含量。最近我们采用气相色谱法夯析,能将氯甲酸间甲苯酯及其主要杂质邻氯甲苯、甲苯、间甲酚等一一分离,排除了干扰,因而分析结果真实、准确,而且操作简便,分析迅速,可作为速灭威农药合成过程中的控制分析。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定芦荟中氯氮硫的含量

通过氧弹燃烧-离子色谱法测定不同地区(汕头和潮州)两种生长环境不同(分别为生长在公路边和校园内)的芦荟样品中氯氮硫的含量。结果表明,不管是在汕头地区还是潮州地区,生长在路边的芦荟氯、硫含量明显高于生长在校园中芦荟氯、硫的含量,而生长在校园内的芦荟氮的含量明显高于生长在公路边芦荟氮的含量,本实验方法简单、准确、可靠,具有较好的实用性,为芦荟的使用价值提供了参考。     

秸秆烘焙过程氯、硫释放及AAEMs迁徙转化特性研究

利用固定床管式炉研究了玉米秆中氯、硫、碱及碱土金属（AAEMs）在不同烘焙温度下的释放和迁徙转化规律。研究发现氯、硫的释放率随烘焙温度升高呈递增趋势,在220~300℃范围内氯和硫的释放率分别为10%~40%和27%~60%。烘焙后样品中氯的绝对含量相比原样有所增加,并且以碱金属氯化物形式存在的无机氯占比减少,有机氯占比增加;硫的绝对含量显著降低,烘焙后可达到Ⅰ级成型燃料中硫含量要求。AAEMs在烘焙过程中释放率均较低,但赋存形态发生一定变化,主要表现为水溶性AAEMs含量降低,有机结合态AAEMs含量增加,此外盐酸酸溶性和不溶性Ca、Mg的占比也有一定程度增加。     

氯甲基化聚苯乙烯-二乙烯苯共聚体中氯含量的测定

本文采用氧瓶--汞量法测定氯甲基化聚苯乙烯-二乙烯苯共聚体中氯的含量.详细考察了样品(苯乙烯-二乙烯苯共聚物)燃烧、气体吸收、样品滴定条件的影响.本法简便、快速,不需特殊仪器.     

容量法测定微量元素叶面喷施肥中锌、锰含量

探索了用容量法测定微量元素叶面喷施肥中锌、锰含量的分析条件：样品经硝酸和高氯酸处理后,用EDTA、氯化锌反滴定法测定锌、锰合量,再用硝酸铵法测定锰含量,总量减去锰含量即得锌含量。     

高效液相色谱法测定卫生湿巾中苄索氯铵的含量

为检测卫生湿巾中苄索氯铵杀菌剂的含量,建立了高效液相色谱法的测定方法。样品经流动相溶液提取3次,提取液定容后用孔径为0.45mm的滤膜过滤后测定。结果表明:苄索氯铵溶液的质量浓度在5.03～50.03 mg·L~(-1)范围内具有良好的线性关系(r=0.9993);当湿巾样品称样量在4 g时,方法检出限为0.0020%,定量限0.0023%。以卫生湿巾中苄索氯铵含量标示量80%～120%的水平添加进行加标回收试验,平均加标回收率在91.67%～99.13%之间,方法精密度(n=6)试验的相对标准偏差在1.2%。该方法适用于卫生湿巾中苄索氯铵的定量测定。     

禾草灵及α-氯代丙酸色谱分析

α-氯代丙酸色谱分析α-氯代丙酸是合成禾草灵的中间体之一,当样品纯度高时可用化学法定氯来测定其含量,但在反应过程中,易有其他含氯副产物产生,同时原料中也有含氯物质,故而定氯法不适用于日常低含量产品分析。有机酸在进行色谱分析时,一般经预处理将其转化为酯或其他低沸点产品再进行,考虑到α-氯代丙酸为低碳链化合物,沸点不算高,故试用直接进样,当选用PEGA/上试102白色硅烷化担体的柱进行分析时,α-氯代丙酸的峰形欠佳,呈扁平状,无法进行定量,将该柱作     

介质浸泡对飞机座椅泡沫阻燃性能的影响

用蒸馏水、海水和人工汗液等介质对3种不同的飞机座椅泡沫进行浸泡,采用中国民用航空规章CCAR25中的12 s垂直燃烧试验测试浸泡处理前后泡沫的燃烧性能,同时测量浸泡前后泡沫样品中磷、氯元素含量的变化,研究介质浸泡对飞机座椅泡沫阻燃性能的影响,并对泡沫有效阻燃成分磷、氯元素含量的变化与阻燃性能的关系进行了探讨.结果表明:蒸馏水对3种泡沫材料阻燃性能的影响不明显,海水对部分泡沫材料阻燃性能影响较大,人工汗液对所试的3种泡沫材料阻燃性能的影响均非常显著.座椅泡沫中有效阻燃成分磷、氯元素含量的变化,与样品的阻燃性变化存在明显的对应关系,可作为泡沫阻燃性变化的评价指标.     

氯甲基化聚苯乙烯-二乙烯恭共聚体中氯含量的测定

本文采用氧瓶—汞量法测定氯甲基化聚笨乙烯-二乙烯苯共聚体中氯的含量。详细考察了样品（苯乙烯-二乙烯苯共聚物）燃烧、气体吸收、样品滴定条件的影响。本法简便、快速，不需特殊仪器。