石墨烯/MnO2纳米片复合薄膜的制备及其超级电容性能研究

采用两步界面组装法制备石墨烯/MnO₂纳米片(GMTF)三维复合薄膜电极，研究了复合薄膜的电化学性能。结果表明，MnO₂的赝电容和石墨烯的双电层电容相互协调，使得GMTF复合薄膜材料比单一的MnO₂纳米片或者石墨烯材料具有更佳的电化学性能。在三电极体系中，GMTF电极的比电容在5mV/s时达156.54mF/cm²,远高于石墨烯(40.24mF/cm²)和MnO₂纳米片(69.03mF/cm²)。此外，在两电极体系中，基于GMTF复合薄膜的固态超级电容器也显示出较高的面积比电容(120.49mF/cm²)和质量比电容(204.22F/g)、优良的循环性能。在功率密度为39mW/cm³时，能量密度能够达到1.735mWh/cm³。     

溶胶-凝胶SiO2减反膜的制备与光学性能研究

碱催化溶胶-凝胶多孔SiO₂减反膜具有优异的光学性能及抗激光损伤性能,是高功率激光装置中的重要组成部分,但其与光学元件之间的结合强度低,使得膜层易发生接触破坏。本研究以“神光II”高功率激光装置溶胶-凝胶多孔SiO₂减反膜为基础,通过提拉法在其表层涂覆致密的SiO₂薄层后得到机械强度提升的双层SiO₂减反膜(SiO₂-MTES),并与常用的单层氨固化SiO₂减反膜(SiO₂-HMDS)进行相关应用性能的综合比较。结果表明,涂覆SiO₂-MTES的熔石英在约800 nm处的峰值透过率大于99.6%,运用1-on-1激光损伤阈值测试方法测得该双层SiO₂减反膜的零几率激光损伤阈值为51.9 J/cm²(1064 nm, 9.1 ns),与涂覆SiO₂-HMDS的性能相当。同时, SiO₂-MTES膜层与水的接触角达到117.3°,...     

Ag2S修饰TiO2纳米管复合电极的制备及其析氢性能研究

以硫化钠和硝酸银为原料,采用了化学浴沉积法将Ag₂S沉积在高度有序TiO₂纳米管(TNTs)上制备出Ag₂S/TNTs析氢电极。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析(XRD)、X射线光电子能谱分析(XPS)对电极进行表征,结果显示Ag₂S颗粒均匀的沉积在TiO₂纳米管表面,且没有破坏纳米管原有的形态结构。在0.5 mol/L H₂SO₄条件下,通过线性扫描伏安法(LSV)、塔菲尔曲线(Tafel)、双电层电容和电化学阻抗谱(EIS)等电化学测试分析了不同Ag₂S沉积圈数所得的复合电极的析氢性能。与TNTs相比,Ag₂S/TNTs显示出更优异的析氢性能。Ag₂S沉积圈数为9圈时制备出的复合电极在10 mA/cm²电流密度时,过电位达到了288.14 mV,Tafel斜率为61.8 mV/dec,双电层电容分别为54.7 mF/cm^2...     

PdSe2半导体薄膜的真空硒化法制备研究

PdSe₂薄膜主要通过机械剥离法和气相沉积法制得, 本研究采用一种简单有效的可在SiO₂/Si衬底上制备PdSe₂薄膜的方法。通过高真空磁控溅射技术在SiO₂/Si衬底上沉积一层Pd金属薄膜, 将Pd金属薄膜与Se粉封在高真空的石英管中并在一定的温度下进行硒化, 获得PdSe₂薄膜。根据截面高分辨透射电镜(HRTEM)照片可知PdSe₂薄膜的平均厚度约为30 nm。进一步研究硒化温度对PdSe₂薄膜电输运性能的影响, 当硒化温度为300 ℃时, 所制得的PdSe₂薄膜的体空穴浓度约为1×10¹⁸ cm^-3, 具有最大的室温迁移率和室温磁阻, 分别为48.5 cm²·V^-1·s^-1和12%(B=9 T)。值得注意的是, 本实验中通过真空硒化法获得的薄膜空穴迁移率大于通过机械剥离法制得的p型PdSe₂薄膜。随着硒化温度从300 ℃逐渐升高, 由于Se元素容易挥发, Pd薄膜的硒化程度逐渐减小, 导致薄膜硒含量、迁移率和磁电阻降低。本研究表明：真空硒化法是一种简单有效地制备PdSe₂薄膜的方法, 在贵金属硫族化合物的大面积制备及多功能电子器件的设计中具有潜在的应用价值。     

柔性Eu3+掺杂SiO2纳米纤维薄膜的制备及其发光性能

采用溶胶-凝胶法结合静电纺丝技术制备了柔性Eu³⁺掺杂SiO₂纤维薄膜, 采用SEM、XRD、FT-IR、TG和PL等测试方法对材料进行表征。Eu³⁺掺杂SiO₂纤维薄膜在热处理后纤维直径变小, 纤维表面平滑无粘连。通过控制升温速度, 纤维薄膜经热处理后仍具有较高的力学强度, 750℃热处理后其拉伸强度可达4.31 MPa, 经过多次弯曲仍能保持原样。在392.6 nm光源激发下, Eu³⁺掺杂SiO₂纤维薄膜在570~670 nm附近呈现出来自于⁵D₀→⁷F_J的发射峰。当Eu³⁺掺杂浓度为8mol%时, 经过750℃热处理后Eu³⁺掺杂SiO₂纤维薄膜的发光强度达到最大值。     

SiO2-TiO2/聚四氟乙烯复合材料的制备及热膨胀性能

为了使微波基板材料与Cu金属衬底的热膨胀性能匹配,对陶瓷/聚四氟乙烯（PTFE）微波复合基板材料的热膨胀性能进行了研究。采用湿法工艺制备了以SiO₂和TiO₂为填料的SiO₂-TiO₂/PTFE复合材料,研究了复合材料密度、填料粒度和填料体积分数对SiO₂-TiO₂/PTFE复合材料热膨胀性能的影响。结果表明,当SiO₂的体积分数由0增至40%（TiO₂ ：34%~26%）时,SiO₂-TiO₂/PTFE复合材料的线膨胀系数（CTE）由50.13×10^-6 K^-1减小至10.03×10^-6K^-1。陶瓷粉体粒径和复合材料密度减小会导致CTE减小。通过ROM、Turner和Kerner模型计算CTE发现,ROM和Kerner模型与实验数据较相符,而实验值与Turner模型预测值之间的差异随PTFE含量的升高而逐渐增大。     

基于高电导率的疏水气相SiO2复合凝胶电解质的高性能电致变色器件

凝胶电解质具有化学稳定、难燃和易于封装等特点, 其低离子电导率(10^-4~10^-5S?cm^-1)阻碍了电致变色器件(ECDs)凝胶电解质的进一步发展。本研究制备了一种高电导率的疏水SiO₂/PMMA/PC/LiClO₄凝胶聚合物电解质(H-SiO₂ GPEs), 并用电化学阻抗谱(EIS)、循环伏安法(CV)和计时电流法(CA)分析了ECDs的电化学行为。实验结果表明, 仅引入0.5wt%的疏水性气相SiO₂, 即可使H-SiO₂ GPEs的离子电导率达到5.14 mS?cm^-1(25 ℃时)。离子电导率的增加归因于SiO₂添加物和有机电解质之间良好的相容性和疏水-疏水吸引力促进了高氯酸锂的离解。同时, 不同气相二氧化硅含量的GPEs的粘度与剪切速率的关系表现出剪切稀化行为, 这表明研究体系形成了三维网状结构。该结构为离子提供了传输通道, 进而提高了基于H-SiO₂ GPEs电致变色器件的响应速度(t_bleaching= 4 vs 8 s和t_coloring = 14 vs 16 s)。同样, 通过探究添加疏水性气相SiO₂对液态电解液的影响表明：复合疏水性气相SiO₂使得LiClO₄/PC液态电解液的离子电导率由原来的6.94 mS?cm^-1增大到7.58 mS?cm^-1。疏水性气相SiO₂作为填料对电解质的离子电导率具有一定的积极作用, H-SiO₂ GPEs的研究为解决ECDs高离子电导率和易泄漏之间的矛盾提供了新思路。     

纯水体系SiO2纳米多孔材料的低成本制备与表征

以低成本工业级硅溶胶为硅源, 水为溶剂, 在常压条件下干燥后制备出纳米多孔SiO₂块体材料。在制备过程中, 采用表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)来降低水的表面张力, 减少样品在干燥过程中开裂和收缩, 避免了繁琐的溶剂替换过程。所制备的SiO₂块体密度为150~260 mg/cm³, 比表面积为91~140 m²/g, 平均孔径为15~27 nm, 其室温热导率可达0.048 W/(m·K)。该方法大大缩减了制备SiO₂纳米多孔材料的成本, 并降低了操作工艺难度和危险, 将在很大程度上推动硅纳米孔材料的工业化生产与应用。     

表面磷酸基修饰的巯基功能化空心介孔SiO2的制备及吸附性能研究

在水溶液中，分别以乙烯基三乙氧基硅烷VTES为内核前驱体，2-氰乙基三乙氧基硅烷CTES为致孔剂，巯基丙基三甲氧基硅烷MPTMS为外壳前驱体，使用一步法结合官能团差异性刻蚀技术制备巯基功能化空心介孔SiO₂纳米球HS-HMSNs。并通过后磷酸化法将HS-HMSNs转化为磷酸修饰的杂化空心多孔SiO₂纳米球H₂O₃P-HMSNs。通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线光电子能谱仪等多种表征方法完整地揭示了功能化空心多孔材料的形貌、结构、化学组分和比表面积。结果表明：磷酸修饰后的材料含有一定量的P元素，且P含量为1.76%,证实了磷酸基团被接枝到SiO₂材料上，且磷酸修饰后的材料仍保持空心结构，并具有较大的比表面积。Cd²⁺吸附实验显示，两种功能化材料在120min后吸附量接近饱和，当pH为6左右时，Cd²⁺初始浓度维持在100～160mg/L时，材料表现出优良的吸附性能。此时，HS-HMSNs的最大吸附量达277...     

纳米金属氧化物制备多晶Cu(In,Ga)Se2薄膜反应过程及其性能研究

以铜铟镓纳米金属氧化物为起始原料, 采用化学还原+固体硒源后硒化的方法在不锈钢表面制备出多晶Cu(In,Ga)Se₂ (CIGS)薄膜。采用场发射扫描电镜、高分辨透射电镜、能谱分析和X射线衍射等方法对制备过程中材料组成和结构的演变进行了研究, 采用霍尔效应测试仪和吸收光谱分析等对多晶CIGS薄膜的性能进行了表征。研究结果表明, 纳米金属氧化物主要含CuO、In₂O₃、Ga₂O₃和铜-铟、铜-镓二元合金氧化物等成分, 在还原反应中逐渐转变成Cu₁₁In₉、Cu₉In₄等产物, 同时薄膜中形成大量孔隙; 硒化过程中, 硒蒸气沿孔隙通道进入还原产物的晶格, 反应生成CIS和CGS, 从而形成具有黄铜矿结构的多晶CIGS薄膜; 多晶CIGS薄膜表面晶粒排列紧密, 属于p型半导体, 其载流子浓度为2.3×10¹⁵ cm^-3, 迁移率为217 cm²/(V·s), 电阻率为36 Ω·cm, 带隙宽度约为1.15 eV。     

Highly conducting doped poly-Si deposited by hot wire CVD and its applicability as gate material for CMOS devices

Highly conducting p- and n-type poly-Si:H films were deposited by hot wire chemical vapor deposition (HWCVD) using SiH₄+H₂+B₂H₆ and SiH₄+H₂+PH₃ gas mixtures, respectively. Conductivity of 1.2×10² (Ω cm)⁻¹ for the p-type films and 2.25×10² (Ω cm)⁻¹ for the n-type films was obtained. These are the highest values obtained so far by this technique. The increase in conductivity with substrate temperature (T_s) is attributed to the increase in grain size as reflected in the atomic force microscopy results. Interestingly conductivity of n-type films is higher than the p-type films deposited at the same T_s. To test the applicability of these films as gate contact Al/poly-Si/SiO₂/Si capacitor structures with oxide thickness of 4 nm were fabricated on n-type c-Si wafers. Sputter etching of the poly-Si was optimized in order to fabricate the devices. The performance of the HWCVD poly-Si as gate material was monitored using C–V measurements on a MOS test device at different frequencies. The results reveal that as deposited poly-Si without annealing shows low series resistance.     

氮掺杂和SnO2纳米粒子负载对全固态对称型石墨烯超级电容器性能的影响

电极材料是影响超级电容器性能的主要因素。本研究采用溶剂热法合成石墨烯和氮掺杂石墨烯, 通过简单的化学法在其表面负载SnO₂纳米粒子。利用刮涂工艺在FTO玻璃表面制备石墨烯、SnO₂/石墨烯、氮掺杂石墨烯和SnO₂/氮掺杂石墨烯薄膜, 并经400℃热处理。分别以制备的石墨烯基薄膜和PVA/H₃PO₄为电极和电解质组装对称型全固态超级电容器。测试结果表明, 与石墨烯相比, 氮掺杂石墨烯具有较大的晶粒尺寸、较高的比表面积和较高的超电容性能; SnO₂纳米粒子负载可显著提高石墨烯和氮掺杂石墨烯的超电容性能。     

Fabrication of robust Bi3.25La0.75Ti3O12 thin film resistant to hydrogen damage

Ferroelectric bismuth lanthanum titanate (Bi_3.25La_0.75Ti₃O₁₂; BLT) thin films were deposited on Pt/TiO₂/SiO₂/Si substrate by chemical solution deposition method. The films were crystallized in the temperature range of 600–700 °C. The spontaneous polarization (P_s) and the switching polarization (2P_r) of BLT film annealed at 700 °C for 30 min were 22.6 μC/cm² and 29.1 μC/cm², respectively. Moreover, the BLT capacitor did not show any significant reduction of hysteresis for 90 min at 300 °C in the forming gas atmosphere.     

Comparative studies of solid-state synthesized polyaniline doped with inorganic acids

Polyaniline (PANI) salts doped with inorganic acids (HCl, H₂SO₄ and H₃PO₄) were directly synthesized by using solid-state polymerization method. The FTIR spectra, UV–vis absorption spectra and X-ray diffraction patterns were used to characterize the molecular structures of the PANI salts. Voltammetric study was done to investigate the electrochemical behaviors of all these PANI salts. The PANI salts were affected by varying the protonation media (HCl, H₂SO₄ and H₃PO₄). The FTIR and UV–vis absorption spectra revealed that all PANI salts contained the conducting emeraldine salt phase at different oxidation state. The crystallinity of PANI doped with HCl was better than those doped with H₂SO₄ and H₃PO₄. The conductivity of the PANI doped with HCl is the highest among the inorganic acid doped PANI.     

铝酸盐的组成对钡钨阴极性能的影响

采用液相共沉淀法制备了612铝酸盐(n(BaO):n(CaO):n(Al₂O₃)=6:1:2)前驱粉末, 在不同气氛(H₂、CO₂、N₂)、不同温度(1300℃、1400℃、1500℃)焙烧制备铝酸盐, 系统研究了不同工艺制备的铝酸盐对钡钨阴极性能的影响。结果表明: 前驱粉末的最佳焙烧工艺为: H₂气氛、1500℃, 可获得主相为Ba₅CaAl₄O₁₂的铝酸盐, 用其制备的钡钨阴极发射电流密度可达12.2 A/cm², 蒸发速率仅为1.09×10^-8 g/(cm²?s)。     

(H4N)2S对电合成CoO/聚苯胺复合膜腐蚀性能的影响

在CoSO₄-C₆H₇N-H₂SO₄混合液中,采用恒电位法合成了CoO/聚苯胺（PANI）复合膜,研究了添加剂（H₄N）₂S对CoO/PANI复合膜的影响。通过电化学测试技术、SEM、XRD和加速腐蚀试验等方法对CoO/PANI复合膜的微观形貌及耐腐蚀性能进行分析。结果表明,合成的CoO/PANI复合膜中,CoO以晶体形式存在,（H₄N）₂S的加入改变了CoO/PANI复合膜膜层的微观形貌,由不致密不规则的片状结构转变为均匀致密规则的片状一体结构,（H₄N）₂S加入量过大导致（H₄N）₂S-CoO/PANI复合膜表面出现少量孔洞;未添加（H₄N）₂S的CoO/PANI复合膜自腐蚀电流密度为7.079×10-6 A/cm2,自腐蚀电位为-0.545 V,添加0.3 g/L的（H₄N）₂S后,（H₄N）₂S-CoO/PANI复合膜自腐蚀电流密度达到7.943×10-7 A/cm2,自腐蚀电位达到-0.314 V,极化电阻为6 426.8 Ωcm2,经过10% HCl点滴腐蚀时间达478 s,中性盐雾实验56 h未见锈蚀,（H₄N）₂S显著提高了CoO/PANI复合膜的耐腐蚀性能。      

Single crystal structure of a layered intercalating phosphate with features of two dimensions and H-bonds

A new organic phosphate of (8-HQDH)(H₂PO₄)·H₂O has been obtained by hydrothermal reaction. The crystal structure was determined with data: triclinic, space group P , a=6.541(1) Å, b=8.5909(8) Å, c=10.769(1) Å, =98.734(7)°, β=91.20(1)°, γ=97.91(1)°, V=591.9(1) ų, and Z=2. The (H₂PO₄)⁻ groups and H₂O molecules stack into sheets and 8-HQ cations fixed parallelly with each other to form an intercalating compound by H-bonds.     

腐蚀Al箔集流体对球状LiFePO4/C复合材料电性能的影响

以Fe （NO₃）₃9H₂O、H₃PO₄、HNO₃为原料,采用液相结晶法制备类球状FePO₄前驱体,后续运用高温固相还原法制备球状LiFePO₄/C复合材料。对腐蚀后的Al箔进行SEM、金相显微镜和测厚规表征分析。以腐蚀后的Al箔作为Li离子电池正极材料LiFePO₄/C复合材料的集流体时进行电性能测试,结果表明：腐蚀Al箔表面形成密集有序的三维微方孔,内部也形成了密集的隧道孔且Al箔厚度减少了14.29%。以腐蚀后Al箔作为集流体时,LiFePO₄/C复合材料的电性能得到改善,在0.1 C下首次放电容量为153 mAh·g^-1,电极反应电阻为51.12 Ω,且具有良好的倍率性能和循环稳定性能。     

Parameter evaluation in automated digital deep-level transientspectroscopy (DLTS)

A method of directly evaluating the activation energy ΔE, capture cross section σ, and density N_T, of deep-level traps from the pulsed reverse bias capacitance transient is described. The main advantages of this technique are that it requires only a single temperature scan, and it can resolve nonexponential transients due to closely-spaced energy levels. The test samples used for this paper consisted of Schottky diodes fabricated on nonirradiated and 1-MeV electron-irradiated n-type VPE (vapor-phase epitaxy) GaAs wafers. The well known EL2 trap was identified with ΔE of 0.81 eV, and σ _n of 1.0×10^-13 cm² for the nonirradiated sample. These values were found to be in good agreement with published data using established, conventional DLTS techniques. For the irradiated samples a nonexponential capacitance transient was found in the EL2 range of temperatures. The discussed technique was able to resolve two closely spaced deep levels lying at E_c-0.81 eV and E_c-0.84 eV, and with capture cross sections of 1.5×10^-13 cm² and 2.5×10^-12 cm², respectively