溶剂的溶解度对CZTS颗粒性能影响的研究

通过溶剂热法,以含有PVP的醇类作溶剂,以CuCl_2·2H_2O、Zn(Ac)_2·2H_2O、SnCl_4·5H_2O作金属源,硫脲作硫源,在一定条件下反应,通过XRD、Raman、SEM、EDS、TEM、UV-Vis以及电化学分析系统研究醇类溶剂溶解度对CZTS颗粒的物相、结构、形貌以及光电性能的影响。结果表明:所选溶剂溶解度不同,对得到的CZTS颗粒的结晶性、形貌、原子比以及光电性能均有相应的影响;当选择溶解度为32.1的乙二醇作溶剂时,合成的颗粒结晶性较好,颗粒形貌为表面嵌有薄片的微球,颗粒表面缺陷形态为贫铜富锌结构,光学带隙为1.47 e V,与太阳能电池所需的最佳带隙接近,薄膜电阻率为45.86Ω·m。     

表面活性剂PVP、CTAB协同效应对制备Cu2ZnSnS4微粒的影响

采用溶剂热法,以CuCl2·2H2O、Zn(Ac)2·2H2O、SnCl4·5H2O作金属源,硫脲作硫源,乙二醇作溶剂,在体系中加入不同表面活性剂PVP和CTAB,研究PVP、CTAB协同效应对制备CZTS颗粒的影响。通过XRD、SEM、UV-Vis方法检测分析CZTS颗粒的物相、结构、形貌以及光学性能。结果表明:所得CZTS颗粒均具有锌黄锡矿结构;当在体系中同时加入PVP、CTAB时,两者的协同效应使得颗粒形貌发生明显变化,光学带隙也发生相应变化;当体系中加入的表面活性剂PVP∶CTAB=3∶1时,合成的颗粒结晶性较好、颗粒形貌为单分散似花状微粒、光学带隙为1.48 eV,与太阳能电池所需的最佳带隙接近。最后,提出了相应的机理。     

溶胶-凝胶法工艺参数对铜锌锡硫薄膜质量及性能影响研究

以乙酸铜(Cu（CH₃COO）₂·H₂O)、乙酸锌(Zn（CH₃COO）₂·H₂O)、氯化亚锡（SnCl₂·2H₂O）、硫脲（CH₄N₂S）为原料,按一定配比制得前驱体溶液,以三乙醇胺(C₆H₁₅NO₃)、乙醇胺（C₂H₇NO）为稳定剂采用溶胶-凝胶法旋涂制备铜锌锡硫（Cu₂ZnSnS₄）薄膜。通过扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、X射线能谱分析（EDS）、紫外-可见-近红外分光光度计表征手段对薄膜的表面形貌、物相结构、成分组成和光学性能等进行分析。研究烧结温度、旋涂转速、稳定剂加入等工艺参数对铜锌锡硫（CZTS）薄膜的形貌、物相结构及光学性能的影响规律。结果表明,前驱体溶液浓度为0.2 mol/L,旋涂速度...     

微波液相合成法制备Cu_2ZnSnS_4纳米颗粒及其薄膜的研究

采用乙二醇作为溶剂,硫代乙酰胺作为硫源,通过微波液相合成法制备出颗粒大小均一的Cu2ZnSnS4(CZTS)纳米颗粒。采用XRD、Raman、EDS、TEM以及UV-Vis-Nir等表征手段对所制备的纳米颗粒的物相、元素比例、形貌以及光学性能进行了分析。测试结果表明,所制备的CZTS纳米颗粒为(112)择优取向的锌黄锡矿结构,纳米颗粒的平均尺寸约为3.4nm,其光学带隙为1.85eV,呈现出明显的量子尺寸效应导致的光学带隙蓝移现象。将CZTS纳米颗粒制成CZTS墨水并滴涂烘干形成了CZTS薄膜,其XRD和SEM结果表明,所制备的CZTS薄膜具有良好的结晶性,且表面较为致密。光照与暗态的I-V曲线测试表明,所制备薄膜具有明显的光电导效应。     

Cu2ZnSnS4薄膜光电性能及其太阳电池的制备和研究

采用硫化Zn/Sn/Cu金属多层膜的方法制备了太阳电池吸收层用的Cu2ZnSnS4(CZTS)薄膜。用X射线衍射仪、拉曼光谱仪、紫外-可见近红外分光光度计、扫描电镜、能谱仪及数字源表等对薄膜进行了一系列的表征。结果表明制备的CZTS薄膜没有杂相存在并具有标准拉曼峰。薄膜在可见光范围内的吸收系数>104cm-1,同时其光学带隙接近1.5eV。CZTS薄膜具有均匀致密的表面形貌,薄膜元素比例非常接近标准化学计量比。此外,CZTS薄膜呈现显著的光电流响应性能,其光电流的激发和衰减时间分别为0.0736和0.2646s。     

纳米立方LiF的液相制备及表征

以NH₄F和LiOH·H₂O为原料、无水乙醇为溶剂和结晶控制剂,采用液相法合成前驱体低温烧结制备纳米级LiF粉末。利用X射线粉末衍射、扫描电镜、透射电镜和激光粒度仪等分析手段对样品进行表征。结果表明,前驱体的主要成分为LiF、NH₄F和LiOH·H₂O;热分析结果表明,NH₄F的分解温度约为190℃。在220~400℃烧结后得到的样品具有单一的LiF立方晶体结构,颗粒饱满,大小均匀,形貌良好,粒径的平均尺寸为80 nm。     

亚稳态正交相Cu_2ZnSnS_4(CZTS)颗粒的制备与表征

采用水热法,以CuCl·22H2O、Zn(Ac)·22H2O、SnCl·45H2O作金属源,硫脲作硫源,在乙二胺和去离子水混合溶液中合成亚稳态正交相CZTS颗粒。利用XRD、Raman、SEM、TEM、EDS、UV-Vis吸收光谱探讨了乙二胺与去离子水比例对产物相结构、形貌、原子比以及光学性能的影响。结果表明:随着体系中乙二胺与去离子水比例的增加,所得CZTS颗粒相结构由锌黄锡矿逐渐转变为亚稳态正交相;颗粒形貌、化学计量比、光学性能也发生明显变化;当体系中乙二胺与去离子水比例为1∶1时,合成的颗粒为纯相亚稳态正交相结构、结晶性较好、颗粒形貌为不规则立方体、原子比1.7∶1.1∶1∶4、光学带隙1.53eV,与太阳能电池所需的最佳带隙接近。最后,还发现在充满S气氛中,450℃条件下退火处理1h,可实现亚稳态正交相向锌黄锡矿结构转变。     

宽带隙、高折射率聚偏四氟乙烯/TiO2-ZrO2光学膜的制备和表征

以氧氯化锆(ZrOCl₂·8H₂O)为锆源, 钛酸丁酯(Ti(OBu)₄)为钛源, 聚偏氟乙烯(PVDF)为有机添加剂, 采用溶胶–凝胶法在K9玻璃基片上制备PVDF/TiO₂-ZrO₂光学膜, 提高了ZrO₂-TiO₂光学膜的综合性能。然后采用SEM、FT-IR、接触角以及紫外/可见/近红外透射光谱等手段对PVDF/TiO₂-ZrO₂光学膜的组成、光学性能和抗激光损伤阈值进行了研究。SEM测试表明, 在K9玻璃基片上制备了光学膜。PVDF的添加导致水与薄膜的接触角增大。ZrO₂-TiO₂光学膜的光学带隙随ZrO₂含量的增加而略微增大, PVDF/ZrO₂(50mol%)-TiO₂薄膜的光学带隙随PVDF质量分数的增加而增大。另外, ZrO₂-TiO₂光学膜的折射率随ZrO₂摩尔分数的减小而增大, PVDF/ZrO₂(50mol%)-TiO2膜的折射率随PVDF质量分数的增加而增大。     

不锈钢纤维毡负载二硫化钼的制备及性能研究

采用水热合成法在不锈钢纤维毡(SSFF)上负载二硫化钼(MoS₂)以形成SSFF-MoS₂。探究(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O的浓度、钼硫原子比、反应时间和反应温度对SSFF-MoS₂电化学性能的影响，并通过扫描电子显微镜(SEM)、能量色散X射线谱仪(EDS)、全自动比表面及孔隙度分析仪(BET)、傅立叶红外光谱仪(FTIR)、X射线衍射谱仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)进行物理表征，以揭示SSFF-CK与在最佳条件下制备的SSFF-MoS₂之间的差异。结果表明，在(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O浓度为0.005 mol/L、钼硫原子比为1∶4、反应时间为24 h和反应温度为180℃下制备的SSFF-MoS₂,具有更强的电流响应、更低的内阻以及...     

简单的溶胶–凝胶法制备致密的铜锌锡硫硒薄膜

采用溶胶–凝胶后硒化法制备了铜锌锡硫硒薄膜, 其薄膜表面平整、无裂纹。通过简化铜锌锡硫前驱体溶胶的制备以及后退火时避免使用硫化氢气体（H₂S）等方法使铜锌锡硫硒薄膜的制备工艺得到简化。选用低毒有机物乙二醇为溶剂,Cu(CH₃COO)₂、Zn(CH₃COO)₂、SnCl₂•2H₂O和硫脲为原料, 制备铜锌锡硫前驱体溶胶。XRD、Raman、EDX和SEM 分析表明制备的铜锌锡硫硒薄膜为锌黄锡矿结构, 所有薄膜均贫铜富锌, 用0.2 g硒粉、硒化20 min得到的铜锌锡硫硒薄膜其结晶较好, 表面晶粒可达1.0 μm左右。透射光谱分析结果表明, 随硒含量的增加, 铜锌锡硫硒薄膜的光学带隙从1.51 eV减小到1.14 eV。     

Cu2ZnSnS4纳米颗粒及其薄膜的制备与表征

采用热注入法,在油胺(OLA)中合成出Cu2ZnSnS4(CZTS)纳米颗粒,并在玻璃衬底上制备了薄膜,研究了不同合成温度对纳米颗粒生成的影响.通过X射线衍射仪、拉曼光谱仪、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、紫外可见分光光度计对所得纳米晶材料的结构与成分、颗粒大小与形貌、光吸收谱进行了测试分析.研究结果表明:采用热注入法的最佳合成温度在260℃左右,该温度下生成的多晶CZTS纳米颗粒尺寸约10 nm,分散性良好,光学禁带宽度约1.5 eV.     

溶剂热法合成ZnSe纳米材料

以乙酸锌为锌源, Na₂SeO₃•5H₂O或Se粉为硒源, 采用溶剂热法在乙醇胺(EA)溶剂中一步合成晶型和形貌可控的闪锌矿和纤锌矿结构的ZnSe纳米材料。利用X射线衍射(XRD)、能量色散X射线谱 (EDS)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对产物的晶型、成分和形貌进行了表征。结果表明, Se源的选取直接决定了ZnSe纳米材料的晶型和形貌: 以Na₂SeO₃•5H₂O为源, 产物为立方相闪锌矿结构的ZnSe纳米颗粒, 直径30 nm左右; 以Se粉为源, 产物为六方相纤锌矿结构的ZnSe纳米片, 厚度约50 nm。进一步的研究表明, 具有合适配位能力的乙醇胺溶剂和Se源对ZnSe纳米结构的合成起重要作用。通过紫外-可见光谱(UV-Vis)和室温光致发光光谱(PL)表征了产物的光学性质。     

沉淀法制备氟羟基磷灰石的影响因素

采用沉淀法制备了纳米氟羟基磷灰石(FHA), 研究了合成温度、初始氟离子浓度和 pH 值对氟替代的影响. 用 X 射线衍射和红外光谱表征了FHA粉体的物相组成和晶体结构变化, 用透射电镜观察了FHA的形貌. 结果表明: 氟替代会导致晶格参数和键能的变化, 随着合成温度或原料中氟浓度的升高, FHA 晶粒尺寸和长径比增大; 相组成主要受pH值控制, 考虑到OH^–和F ^–对羟基空位的竞争, 高pH值不利于氟替代.     

掺铜羟基磷灰石微球的制备及表征

铜作为人体含量第二的必需微量元素, 不仅在人体新陈代谢过程中起着重要作用, 同时还具有抗菌性。因此, 合成掺铜羟基磷灰石(Cu-HA)可望获得具有优良生物学性能兼具抗菌性能的生物陶瓷。本研究以硝酸钙、硝酸铜和磷酸氢二钠为原料, 采用水热合成法制备掺铜HA。采用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、红外和原子吸收光谱对样品进行表征。结果表明: 溶液体系中加入Cu²⁺后, Cu取代部分Ca进入HA晶格, 使其形貌由带状转变为花瓣状微球; 但Cu的掺入, 并不影响HA晶体结构; 当溶液中Cu/(Cu+Ca) 摩尔比高于0.05时, HA产物的热稳定性下降。     

膨胀石墨/五水硫代硫酸钠相变储能复合材料热性能

五水硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O）相变储能材料具有较高的相变潜热、储能密度等,但Na₂S₂O₃·5H₂O存在过冷和相分离,性能较不稳定。添加成核剂K₂SO₄、CaSO₄·2H₂O、Na₄P₂O₇·10H₂O和强化传热材料膨胀石墨（EG）进行改性,制备得到性能稳定的EG/Na₂S₂O₃·5H₂O相变储能复合材料。测试结果显示:K₂SO₄对Na₂S₂O₃·5H₂O的成核性较差,CaSO₄·2H₂O、Na₄P₂O₇·10H₂O均有较好的成核作用,可明显降低Na₂S₂O₃·5H₂O过冷度,但CaSO₄·2H₂O体系不稳定,添加3.0%质量分数的Na₄P₂O₇·10H₂O可使Na₂S₂O₃·5H₂O过冷度降低至1℃以内,0.5%~2.0%质量分数的EG可使其过冷度降低至2℃左右,7.0%质量分数的EG可完全消除体系的相分离。复合相变材料的较优组成为7.0%的EG、3.0%的Na₄P₂O₇·10H₂O和90.0%的Na₂S₂O₃·5H₂O。此时,EG/Na₄P₂O₇·10H₂O/Na₂S₂O₃·5H₂O复合材料相变潜热为192.5 kJ·kg-1,相变时无液态泄露,无相分离,储热时间比纯物质缩短22.3%,放热较快。      

微波辅助溶剂热法制备磷酸钙微球和多面体

磷酸钙材料具有良好的生物相容性, 被广泛应用于生物材料领域。本研究以Ca(CH₃COO)2、NaH₂PO₄?2H₂O和双亲嵌段共聚物PLA-mPEG为原料, 通过微波辅助120℃水热反应30 min, 合成了自组装结构磷酸钙微球。以相同的反应原料, 在水和乙二醇混合溶剂中, 通过微波辅助120℃溶剂热反应30 min, 制备了具有多面体结构的磷酸钙。通过X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和热重分析(TG)对所制备样品的物相和形貌进行了表征。研究发现乙二醇的加入对磷酸钙的结构和形貌具有显著的影响。以牛血红蛋白为模型, 研究了所制备的两种不同磷酸钙材料的蛋白吸附效果。磷酸钙材料的牛血红蛋白吸附量随装载溶液中牛血红蛋白浓度的增加而增大, 随样品制备过程中的乙二醇加入量的增加而减小。     

准单分散SnO2微球的微波溶剂热合成

以聚乙二醇(PEG, Mn=6000)为模板剂, 结晶四氯化锡(SnCl₄·5H₂O)和尿素为原料, 采用微波溶剂热法在180℃、添加0.12 mmol PEG的条件下制备出了单分散性良好的SnO₂微球. 通过XRD、SEM、TEM和FT-IR等分析手段对产物进行表征, 并结合光致发光(PL)谱研究了产物的发光性能. 结果表明: SnO₂微球是由大量细小晶粒堆积而成的, 微球直径约1.3 um. 经400℃煅烧2 h后, 微球表面致密光滑且直径未发生明显变化. FT-IR谱图中550 cm^-1处吸收峰应为表面结构改变引起的表面振动模式. PL谱表明煅烧前SnO₂微球在320~450 nm处具有宽而强的发射带, 煅烧后发射带强度大幅下降, 说明产物的晶格缺陷对近带边发射有重要影响.     

固相化学法制备纳米Ce0.75Zr0.25O2粉体的表征及应用（英文）

以Ce2(CO)3,ZrOCl2.8 H2O和H2C2O4.2 H2O为原料,第一次成功地采用了机械力活化固相化学法制备纳米Ce0.75Zr0.25O2粉体。以XRD、TEM分析及XPS等测试手段对Ce0.75Zr0.25O2粉体的结构和形貌进行了表征,结果表明,产物为单一立方相的球形粉体,平均粒径小于20nm,比表面积为85.4m2/g。通过TG-DTA分析,对合成过程中可能发生的化学反应机理进行了分析。对Ce0.75Zr0.25O2氧化物固溶体在三效催化剂中的活性进行了评价。     

基于不同共溶剂体系对于高电压正极材料LiCoPO4的形貌控制

水分别与乙醇、乙二醇、二乙二醇混合为共溶剂, 通过溶剂热法制备高电压锂离子电池正极材料LiCoPO₄, 研究不同醇类溶剂对于样品的微观形貌和颗粒尺寸的影响。借助X射线衍射、扫描电子显微镜和比表面积测试对样品的成分、晶型、微观形貌和颗粒尺寸进行分析。研究表明, 制备得到的LiCoPO₄颗粒平均尺寸大小与醇类溶剂对于前驱体的溶解度差异相一致, 而与溶剂粘度没有明显联系。通过乙二醇/水制备得到的LiCoPO₄颗粒呈六边形片状, 平均尺寸最小, 而通过乙醇/水和二乙二醇/水制备得到的LiCoPO₄颗粒呈菱形片状形态。此外, 前者结晶度较高且循环性能较好, 0.05C下首圈放电容量为130 mAh/g, 20圈后容量保留率为88%。     

棒状多孔NiCo2O4粉末的可控制备及其电催化性能研究

以NiCl₂·6H₂O, CoCl₂·6H₂O和草酸为原料, 利用氨水为配位剂和溶液pH调节剂, 通过配位共沉淀-热分解法制备了棒状多孔NiCo₂O₄粉末, 采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜以及比表面积仪对前驱体和NiCo₂O₄粉末的形貌和结构进行了表征, 考察了溶液pH对前驱体粉末形貌和分散性的影响; 采用循环伏安法和计时电流法研究了乙醇在棒状多孔NiCo₂O₄粉末修饰的玻碳电极上的电催化性能。结果表明: 前驱体的形貌与溶液的pH有关, 热分解得到的NiCo₂O₄粉末继承了前驱体形貌, 呈多孔棒状, 比表面积为89 m²/g, 平均孔径为12.56 nm。该粉末对乙醇具有良好的电催化活性, 氧化峰电流与乙醇浓度、扫速的平方根均呈直线关系, 表明棒状多孔NiCo₂O₄粉末对乙醇的催化反应机理为扩散控制。