VO2 纳米粉末的无机溶胶-凝胶法合成及表征

采用V2 O5粉末为原料 ,应用无机溶胶 凝胶法制备VO2 纳米粉末 ,通过对制备过程及相关产物的DSC ,TGA ,XRD和TEM的测试分析 ,揭示出本方法中V2 O5向VO2 的物相转变过程 ,发现V2 O5凝胶粉末在真空条件下于35 0℃开始分解 ,达 110 0℃时还原成VO2 ,其颗粒粒径介于 5 0～ 70nm。     

由工业V2O5制取VO2薄膜

以工业V2O5为原料，采用N2热分解法在普通和石英玻璃衬底上制备VO2薄膜，在自制的电阻－温度测量装置上测量VO2薄膜的电阻随温度的变化，结果表明：VO2薄膜具有明显电阻突变特性，其相变达到了1．5－2．0个数量级，相变温度约为35℃VO2薄膜的主要成分是二氧化钒，同时含有少量其它的钒化合物。     

溶胶-冷冻干燥法制备纳米VO2研究

以V2O5粉末为原料，采用熔融-溶胶及冷冻干燥法制备钒氧前驱体，经氢还原处理制备纳米VO2粉末。用X-射线衍射（XRD），扫描电镜（SEM）及傅立叶红外光谱（FTIR）等测试手段对纳米VO2粉末的理化特性进行表征，考察了氢气流量、还原温度及还原时间等因素对纳米VO2粉末制备的影响，结果表明：当还原温度为350℃，氢气流量为0．1L／min，氩气流量为0．33L／min，保温还原3．5h并冷却后，制备的VO2颗粒径在10—30nm。     

草酸共沉淀制备超细Ce0.8Sm0.2O1.9工艺优化

掺杂铈基电解质由于具有高电导率用于中温固体氧化物电解质材料.实验采用草酸盐共沉淀法制备20%(摩尔分数)Sm2O3掺杂CeO2(Ce0.8Sm0.2O1.9)氧化物粉末,采用XRD、SEM分析粉末的相结构和颗粒形貌,500℃～1000℃煅烧草酸沉淀物,得到氧化物粉末.XRD分析结果表明,Ce0.8Sm0.2O1.9为立方萤石结构,表明在低温合成了纯相的Sm2O3掺杂CeO2固溶体.激光粒度分析仪分析沉淀反应过程中草酸盐沉淀物和氧化物粉末的粒度分布.通过优化沉淀反应pH值、溶液浓度、添加表面活化剂及沉淀物水洗和干燥处理等制备工艺条件,实现对沉淀反应过程中草酸沉淀物的团聚控制,得到分散良好的亚微米草酸共沉淀物,进一步选择合适煅烧温度,得到亚微米级超细Ce0.8Sm0.2O1.9粉末.     

工艺参数对VO2薄膜质量的影响研究

以V2O4粉末为原料，采用无机sol-gel法在非晶玻璃上制备了V2O5干凝胶膜。后通过两步热处理工艺法成功制备出了具有良好相变性质的VO2薄膜。并对其相成分、退火时间、温度、膜厚、电学性能等进行了分析，比较了各工艺参数对VO2薄膜性能的影响。     

VO2(M)粉体合成研究进展

二氧化钒(VO2)是一种具有半导体-金属相变特性的金属氧化物,在68℃条件下,具有红外光透过率/反射率等的突变性能.采用钨、氟等元素进行单元素、多元素掺杂,可有效降低VO2(M)相变温度,进而开发出具有室温相变特性的VO2(M),大幅提高其在智能窗领域的应用价值.综述了以五氧化二钒(V2O5)为钒源,VO2(M)和掺杂...     

单相VO2薄膜的制备及显微组织分析

以V2O4粉末为原料,采用无机溶胶-凝胶法在玻璃衬底上制备了V2O5干凝胶膜.通过两种退火工艺成功制备出了单相VO2薄膜,并对其物相和显微组织进行了分析.     

氢还原法制备低相变温度掺钨VO_2薄膜

在钒溶胶中掺入适量聚钨酸溶胶,采用浸渍提拉法在载玻片上涂膜,涂片薄膜在氢气氛围中、在400℃温度下还原3 h,制得掺钨VO2薄膜。金相显微镜观察到薄膜呈VO2的特征绿色;X荧光光谱分析得出薄膜中W、V的含量分别为3.212%和64.97%。电阻-温度曲线测试表明,VO2薄膜的相变温度为40.5℃,热滞回线宽度为ΔT=11℃,电阻突变量ΔS达到4.06个数量级。     

反应温度对纳米碳化钒(V_8C_7)制备的影响

使用偏钒酸铵和纳米炭黑为原料,先制备前驱体粉末,再将前驱体粉末在一定温度下热处理得到纳米V8C7粉末.采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对不同温度下反应产物的相组成和微观结构进行了分析.结果表明:反应温度对纳米碳化钒制备过程中的相组成和微观结构具有重要影响;随着温度升高,将发生NH4VO3→V2O5→V2→V5O9+V407→V2O3→VC1-x→V8C7的相转变,反应产物的粒度呈增大→减小→增大的变化趋势,1100℃时粉末显示较好的分散性,并且主要由直径100nm左右的球形颗粒组成.     

工艺条件对溶液雾化氧化法制备Co_3O_4粉末的影响

以CoCl2·6H2O为原料,采用溶液雾化氧化法制备Co3O4粉末,对反应温度、溶液浓度、载气压力等工艺条件对产物粒子形貌及粒度分布的影响进行系统研究.结果表明,反应温度对Co3O4粉末的形貌和粒度都有影响,高温下粉末粒度较小,球形度较好,但温度过高会导致粒子团聚;COCl2·6H2O溶液的浓度对Co3O4粉末粒度也有影响,高浓度下所得Co3O4粉末的粒径较大;雾化压力增大,有利于得到颗粒分布均匀、分散性好的Co3O4粉末,但粉末粒度随之增大.在反应温度为850℃、CoCl2·6H2O溶液浓度为1.5 mol/L、雾化压力为1.5×10 5Pa的条件下,反应较完全,可制备物相单一的Co3O4粉末,产物为均匀分布的球形粉末,且粒度分布较窄.     

V2O5碳热还原合成碳化钒粉末的反应过程

为了实现小批量连续化制备碳化钒粉末,以工业级V2O5和纳米炭黑为原料,利用碳热还原法,在常压下碳管炉中得到了V8C7。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM),分析了合成过程。结果表明:在较低的温度下,纳米炭黑将V2O5还原为VO2;随着合成温度的升高,还原为更低价的V2O3,但没有VO生成;接着发生碳化反应,生成VC1-x、V8C7,合成的各阶段相互重叠;在合成过程中,试样的显微组织因物相不同而有所不同,生成的钒氧化物为炭黑附着的颗粒状大团聚体,VC1-x粉末颗粒呈类球形,但大小不均匀;随着温度升高,合成的最终产物V8C7粉末颗粒呈球形或类球形,大小均匀,粒度为1μm左右;还原碳化过程中,产生的气体有CO、CO2。     

微波等离子体增强法合成氮杂二氧化钒

选用V2O5为前驱物,通过在玻璃片上镀膜,利用高纯氢和高纯氮作为气源,采用微波等离子体增强法,在低温条件下合成了氮杂二氧化钒(VO2-xNy)样品.通过XRD表征了样品的成分,结果表明:合成的样品为氮杂二氧化钒,样品的结晶度较低,颗粒尺寸较小;相变温度测试结果表明:通过氮掺杂可以有效降低二氧化钒薄膜的相变温度,目前最低可以降低至42 ℃.     

固相反应法制备β″-Al_2O_3粉末的热力学研究

以Na2CO3和α-Al2O3为原料,Na2CO3与α-Al2O3的物质的量比为1:6,采用固相合成法制备β″/β-Al2O3粉末。通过热力学计算原料粉末在不同温度下可能发生的化学反应的吉布斯自由能,并结合Na2CO3/α-Al2O3混合粉末的DTA曲线,研究可能发生的化学反应的温度条件。同时,用X射线衍射仪(XRD)对固相合成粉末的物相组成进行分析。结果表明,Na2CO3/α-Al2O3混合粉末在1 150℃左右开始发生反应生成β″/β-Al2O3;最适宜的反应温度为1 250℃,α-Al2O3全部转化为β/β″-Al2O3,并且β″-Al2O3含量最高;当温度升高到1 400℃时,β/β″-Al2O3发生分解,生成α-Al2O3和Na2O,并且随温度升高,更多的β/β″-Al2O3发生分解,而Na2O在高温下挥发会促进β/β″-Al2O3的分解。当煅烧温度超过1 500℃时,β″-Al2O3分解还生成微量的Na Al O2。     

反向共沉淀法制备Y2O3-ZrO2陶瓷粉末

鉴于在ZrO2中加入Y2O3做稳定剂可有效提高ZrO2陶瓷的高温相稳定性,以ZrOCl2.8H2O和YCl3为原料,聚乙二醇(PEG)为分散剂,采用反向共沉淀法制备出Y2O3-ZrO2陶瓷粉末.利用XRD、SEM、DSC-TG、BET和激光粒度衍射对Y2O3-ZrO2粉末进行性能表征.结果表明:Y2O3-ZrO2粉末在800 ℃煅烧后的平均晶粒尺寸为25.2 nm,采用喷雾干燥得到的粉末球形度好,粒度分布窄;加入适量分散剂能较好地抑制颗粒团聚.     

纳米晶Y_2O_3∶Eu~(3 )氧化物颗粒均匀性的研究

利用草酸沉淀工艺制备了纳米晶 Y2 O3∶ Eu3 氧化物 ,并研究了溶液浓度、反应温度、沉淀方式等因素对制备纳米晶 Y2 O3∶ Eu3 氧化物粒度的影响 ,最后利用表面活性剂的空间位阻效应来控制粉末的团聚尺寸和粒径分布     

NdF_3-LiF-Nd_2O_3体系熔盐电导率的研究

采用交流阻抗谱技术测定熔盐电阻,并通过CVCC法研究了在1 020～1 120℃的温度范围内NdF3-LiF-Nd2O3熔盐体系的电导率,确定了温度、Nd2O3含量与熔盐电导率之间的关系,分析了温度和Nd2O3含量之间的相互作用以及对熔盐电导率的影响。研究结果表明,温度增加、Nd2O3含量减少,则电导率增大;在温度为1 080℃,Nd2O3含量为1.5%、2%、3.5%时,熔盐电导率变化幅度小,体系较为稳定。     

水热法制备α-Fe2O3纳米球及其光催化性质研究

以硝酸铁、草酸为原料,采用水热反应法合成球形α-Fe2O3纳米颗粒.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的物相和形貌进行表征,研究水热反应温度对物相形成和形貌影响的规律;同时以甲基橙溶液为目标降解物,以紫外灯为实验光源对产物进行了光降解性能测试.结果表明:水热反应温度的提高有利于α-Fe2O3晶体颗粒的晶化,并使其粒径分布均匀,形貌趋向于球形.在光催化性能测试中,随着光照时间的延长,纳米α-Fe2O3对甲基橙的降解率不断提高.     

固相烧结反应法制备IGZO粉末

以高纯度的ZnO、In2O3和Ga2O3等氧化物粉末为原料,经过球磨充分混合并细化后,采用固相烧结反应法制备IGZO(indium gallium zinc oxide)粉末,利用X射线衍射(XRD)与扫描电镜(SEM)对该粉末的物相组成、颗粒表面形貌与粒径等进行观察与分析,研究烧结温度、保温时间及球料质量比对IGZO粉末形貌与结构的影响。结果表明:在保温时间为6 h的条件下,烧结温度为1 100℃时,Ga2O3和ZnO反应生成ZnGa2O4,所得粉末以ZnGa2O4相为主,仍有In2O3未发生反应;在1 200和1 300℃下烧结均可得到表面形貌不规则的In Ga ZnO4单相粉末,1 200℃下烧结的粉末粒径明显小于1 300℃烧结粉末的粒径。1 200℃下烧结4 h及以上即可保证固相反应完全,得到InGaZnO4单相粉末。随球料质量比增大,粉末颗粒细化。球料质量比为10:1和15:1条件下制备的IGZO粉末粒径相近,但明显比球料质量比为5:1条件下制备的粉末更细。     

保温时间对微波场中氧化钇制备的影响

介绍了一种基于微波真空干燥与微波推板窑煅烧集成工艺制备氧化钇的新方法.利用微波真空干燥炉干燥草酸钇,并结合微波推板窑煅烧干燥过的物料草酸钇,通过控制保温时间得到了粒度分布范围较窄,颗粒均匀的氧化钇粉末.利用差热-热重(TG-DSC)分析草酸钇的分解过程,得出在179℃下可得到Y2(C2O4)3·2H2O,比微波真空干燥...     

溶剂热法合成CoS纳米晶及其表征

以六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和硫脲为原料,采用混合溶剂热法制备硫化钴(COS)纳米晶.利用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对硫化钴纳米晶的组成、粒径及表面形貌进行表征.结果表明,在180℃恒温条件下所得粉末样品为六方相CoS纳米粉末,粉末粒径在40nim左右.粉末的产率随温度...