烯基琥珀酸酐的催化合成

以C₁₃~C₁₄的内烯烃和顺丁烯二酸酐制备烯基琥珀酸酐为探针反应,利用SO₄ ^2- /TiO₂ 固体酸催化剂 催化合成了烯基琥珀酸酐,考察了催化剂的催化活性和稳定性,利用气相色谱对产品的收率进行定量分析。结果表 明,SO₄^2- /TiO₂ 催化剂在烯基琥珀酸酐的合成中具有较高的催化活性和良好的稳定性。最佳条件是催化剂焙烧温 度为550℃,反应温度为190℃,反应时间为5h,催化剂质量为反应物总质量的1%,n(内烯)∶n(酸酐)=3∶1,抗 氧剂2,6-二叔丁基对甲酚质量为反应物总质量的0.5%,此时,烯基琥珀酸酐的收率可达46.8%。     

糖蜜制备环保手洗型餐具洗涤剂的研究

以甘蔗糖蜜为原料,利用糖蜜中的糖类与辛烯基琥珀酸酐反应制备辛烯基琥珀酸糖酯,对其性质进行研究,并以辛烯基琥珀酸糖酯为主要活性成分复配手洗型餐具洗涤剂,对该餐具洗涤剂的性质和去污力进行研究.结果表明,实验制备的辛烯基琥珀酸糖酯稳定性良好,具有较好的起泡性和起泡稳定性.以辛烯基琥珀酸糖酯为主要成分制备的手洗型餐具洗涤剂具有适宜的黏度,良好的起泡性和去污力,符合国标中餐具洗涤剂的要求.     

不同碳源碳基固体酸的制备及其结构性能

分别以葡萄糖、蔗糖、淀粉、纤维素为碳源,采用水热合成法制备了碳基固体磺酸催化剂.分析了反应温度、反应时间等因素对合成固体酸表面酸量的影响;利用扫描电镜、傅里叶变换红外光谱仪和热重分析仪等对催化剂进行了表征,评价了催化剂在纤维素水解反应中的催化活性.结果表明:4种碳源制备的碳基固体酸均呈现为无定形结构,颗粒大小在5~30μm之间,表面均接枝有—SO3H、—COOH和酚羟基基团;催化活性大小为葡萄糖蔗糖淀粉纤维素.     

烯基琥珀酸酐表面改性淀粉膜羟基取代度的影响因素

以十二烯基琥珀酸酐和辛烯基琥珀酸酐为酯化剂对淀粉膜进行表面改性,通过正交试验研究了各种因素对淀粉膜表面羟基取代度的综合影响。结果表明,用十二烯基琥珀酸酐表面改性时,影响羟基取代度的最重要因素是酸酐稀释倍数;用辛烯基琥珀酸酐改性时,影响羟基取代度的最主要的因素是平衡环境的湿度;将十二烯基琥珀酸酐和辛烯基琥珀酸酐按不同的比例混合起来对淀粉膜表面改性,影响其羟基取代度的最主要因素是碱溶液质量分数。     

羧甲基辛烯基琥珀酸淀粉衍生物的制备及影响因素分析

以玉米淀粉为原料,通过醚化和酯化双重作用,制备羧甲基辛烯基琥珀酸淀粉衍生物(OSCMS).探讨了反应温度、反应时间、pH值、甲醇浓度、辛烯基琥珀酸酐用量对淀粉取代度和反应效率的影响,为进一步优化制备条件提供了依据.     

碳基固体磺酸催化合成乳酸正丁酯

对碳基固体磺酸催化乳酸和正丁醇合成乳酸正丁酯的催化性能进行了研究.考察了正丁醇与乳酸的摩尔比、催化剂用量、反应时间以及催化剂的重复使用等因素对酯化反应的影响.确定较佳反应条件为:正丁醇与乳酸的摩尔比为2.5 1、碳基固体磺酸催化剂为酸醇总质量的0.5%、反应温度≤120℃、反应时间为3.5 h.用酸化膨润土对乳酸进行预处理可提高反应转化率.在最佳反应条件下的重复试验结果表明乳酸平均转化率为90.2%.     

固体酸催化大豆油与乙醇酯交换制备生物柴油

利用淀粉和对甲基苯磺酸合成了新型碳基固体酸催化剂,并将它应用于大豆油与乙醇的酯交换反应制备生物柴油。考察了反应时间、反应温度、醇油摩尔比、催化剂用量及使用次数等因素对生物柴油收率的影响。结果表明,新型碳基固体酸催化剂对大豆油与乙醇酯交换反应有很高的催化活性,易于分离,具有良好的稳定性。最佳反应条件为:醇油摩尔比为8∶1,催化剂质量分数为7.0%,反应时间8 h,反应温度为80℃,该条件下生物柴油的质量收率可达67.4%。     

非晶态玉米淀粉的辛烯基琥珀酸酯化

在对玉米淀粉进行非晶化处理的基础上,对其辛烯基琥珀酸酯化条件进行优化,并与原玉米淀粉的酯化进行对比,得出原淀粉辛烯基琥珀酸酯化的最佳反应条件为35℃、3h、pH=8.5、淀粉乳0.25g/mL、辛烯基琥珀酸酐加入量3%(占淀粉干基质量分数),所得产品的取代度为0.016 1,反应效率为67.47%;非晶颗粒态玉米淀粉酯化的最佳反应条件为40℃、3h、pH=8.0、淀粉乳0.25g/mL、辛烯基琥珀酸酐加入量3%(占淀粉干基质量分数),产物取代度为0.020 5,反应效率为85.94%。经过非晶化处理的玉米淀粉酯化反应的效率及产物的取代度都高于未经处理的玉米淀粉。     

用HF/USY 催化剂催化合成十四烷基苯

采用负载氢氟酸的USY 分子筛作为催化剂, 以苯和十四碳烯为原料, 经烷基化反应合成十四烷基苯。在微型液相固定床反应器上考察了反应温度、焙烧温度、空速、催化剂组成等反应条件对催化剂性能的影响并考察了催化剂的稳定性。研究结果表明, 氟的负载质量分数为6 .0 %, 焙烧温度为300 ℃, 反应温度140 ℃, 空速为3.0h^-1 , 苯烯摩尔比为10∶1 的条件下, 十四碳烯的转化率为98 .54%, 2 -LAB(2 -烷基苯)的选择性为52.68%。HF/USY 催化剂具有较好的催化活性和稳定性。     

硝酸铈铵催化合成乙酸叔丁酯

以硝酸铈铵为催化剂,对叔丁醇与乙酸酐之间的酰化反应进行了研究,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量以及酐醇摩尔比对乙酸叔丁酯收率的影响。实验结果表明,硝酸铈铵有着较好的催化活性,当反应条件为:反应温度为45℃;反应时间为30h;酐醇摩尔比为1:1;催化剂摩尔分数为1％时乙酸叔丁酯的分离收率可达到84.2％,且所得产品无色透明,具有很高的纯度。合成反应条件温和,催化剂用量小,操作简便,后处理过程简单,无三废产生。产品经红外光谱进行了表征。     

新型Gemini非离子表面活性剂的合成及性能研究

以无水葡萄糖、乙二醇为原料,以马来酸酐为连接基团与月桂酸经酯化反应合成新型的Gemini非离子型表面活性剂,得出反应的较佳工艺条件为:催化剂为葡萄糖质量的1.5%,乙二醇与葡萄糖投料比为3∶1,125℃下糖苷化反应1.5h,得到产物乙二醇葡萄糖苷;催化剂用量为反应物总量的0.5%,乙二醇葡糖苷与马来酸酐投料比为2.5∶1,135℃下进行开环反应8h,得到反应中间体乙二醇苷马来酸双酯;乙二醇苷马来酸双酯与月桂酸投料比1.5∶1,140℃下反应6h得到目标产物.产物结构用红外光谱和核磁共振谱确证.结果表明:该表面活性剂的表面张力为23.60mN/m(20℃),临界胶束浓度为5.77×10-3mol/L,显示出良好的表面活性,是一种较为理想的表面活性剂.     

活性炭固载杂多酸催化合成乳酸正丁酯

研究了活性炭固载杂多酸催化乳酸与正丁醇的酯化反应 ,探讨了催化剂用量、酸醇比、反应温度、反应时间、催化剂重复使用次数等因素对反应的影响 ;在酸醇的量比为 1∶3.0 ,催化剂用量为乳酸质量的4.0 % ,反应温度为 10 8～ 12 5℃ ,反应时间 2 .0h ,乳酸的酯化率达 97.6 % .结果表明 ,该催化剂具有较高的催化活性和稳定性 .     

磷钨酸原位改性HMS催化苯甲醚乙酰化反应

以正十二胺(DDA)为模板剂、正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源、磷钨酸(HPW)为活性组分,经原位合成法制备了HPW改性的介孔材料HMS(HPW-HMS),并以此催化剂催化苯甲醚与乙酸酐发生傅-克(Friedel-Crafts)酰基化反应合成对甲氧基苯乙酮,对催化剂进行了XRD和IR表征,研究了催化剂制备方法、脱除模板剂的方式以及催化反应条件,考察反应温度、反应时间、催化剂质量、反应物的物质的量等对苯甲醚转化率和主产物对甲氧基苯乙酮选择性的影响。实验结果表明,固体催化剂HPW-HMS在此反应中具有较高的催化活性,当反应温度100℃,反应时间4h,催化剂质量0.15g,原料物质的量比n(苯甲醚)∶n(乙酸酐)=1∶1.5时,苯甲醚转化率达到83.1%,对甲氧基苯乙酮选择性达97.3%。     

纺织用1,4-二羟基蒽醌染料的合成

针对工业中由邻苯二甲酸酐和对氯苯酚为原料生产1,4-二羟基蒽醌的工艺中出现的产率低、三废严重的缺点进行改进。采用对氯苯酚滴加的投料方式,有效地降低了反应中硫酸及其他原料的用量,并通过正交试验的方法对该反应的影响因素进行优化,得到最优化的反应条件为:对氯苯酚与硼酸、苯酐、5%发烟硫酸用量的摩尔比为1∶0.85∶1.2∶6.9,反应温度205℃,在该条件下反应产物收率可达到94.6%以上。     

氯化丁基吡啶/AlCl_3离子液体催化体系中富马酸二甲酯合成过程优化

在氯化丁基吡啶与AlCl3 组成的离子液体催化体系中 ,顺丁烯二酸酐与甲醇反应 ,生成富马酸二甲酯 .采用单纯型优化方法对催化剂用量 ,反应时间、反应原料摩尔比进行了优化 .实验结果表明氯化丁基吡啶与AlCl3 组成的离子液体具有异构化和酯化两种催化作用 .在优化条件下m(催化剂 )∶m(顺丁烯二酸酐 ) =0 .0 7∶1 ;n(甲醇 )∶n(顺丁烯二酸酐 ) =1 .1∶1 ,反应时间 3h,反应温度 65℃ ,富马酸二甲酯的收率达到 92 % .     

NaHSO4·SiO2催化制备生物柴油的研究

以NaHSO4·H2O、正硅酸乙酯和异丙醇为原料,经溶胶—凝胶法制备固体酸催化剂(NaHSO4·SiO2),进行了利用此催化剂催化油酸与甲醇的酯化反应制备生物柴油的实验,研究了催化剂焙烧温度、NaHSO4负载量、反应时间、催化剂质量分数、甲醇与油酸物质的量比等对油酸转化率的影响。实验结果表明:固体酸催化剂NaHSO4·SiO2在油酸与甲醇的酯化反应中具有很高的催化活性,当催化剂焙烧温度为200℃、NaHSO4负载量为15%、n(甲醇)∶n(油酸)=10∶1、催化剂质量占油酸质量的10%、反应时间5h时,酯化反应转化率可达95.19%。     

NaHSO_4·SiO_2催化制备生物柴油的研究

以NaHSO4·H2O、正硅酸乙酯和异丙醇为原料,经溶胶—凝胶法制备固体酸催化剂（NaHSO4·SiO2）,进行了利用此催化剂催化油酸与甲醇的酯化反应制备生物柴油的实验,研究了催化剂焙烧温度、NaHSO4负载量、反应时间、催化剂质量分数、甲醇与油酸物质的量比等对油酸转化率的影响。实验结果表明：固体酸催化剂NaHSO4·SiO2在油酸与甲醇的酯化反应中具有很高的催化活性,当催化剂焙烧温度为200℃、NaHSO4负载量为15%、n（甲醇）∶n（油酸）=10∶1、催化剂质量占油酸质量的10%、反应时间5h时,酯化反应转化率可达95.19%。     

Amberlyst-15催化合成三醋酸甘油酯工艺条件研究

以甘油、醋酸酐为原料,强酸性阳离子交换树脂Amberlyst-15为催化剂,催化合成三醋酸甘油酯。考察了不同的醋酸酐用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响。发现酸酐的用量对三醋酸甘油酯的收率有显著影响,优化的反应条件是：n（甘油）∶n（醋酸酐）=1∶3,反应温度为60℃,反应时间为4 h。在优化的反应条件下,三醋酸甘油酯的收率可达到84.2%。并且发现Amberlyst-15可以重复使用多次。     

碳酸丙烯酯的CaMnO3催化尿素醇解合成

为研究钙钛矿型催化剂对尿素醇解合成碳酸丙烯酯反应的影响,采用溶胶凝胶法制备了一系列锰基钙钛矿型催化剂,利用X射线衍射和二氧化碳程序升温脱附对催化剂进行表征分析,并考察了其在尿素醇解合成碳酸丙烯酯反应中的活性。结果表明,CaMnO₃表面大量的强碱性活性位点使其具有较高的催化活性。以柠檬酸为络合剂,n（柠檬酸）∶n（总金属离子）=1∶1,1 100 ℃焙烧5 h的条件下制备了表面碱中心数最多且结晶度最好的CaMnO₃;并以CaMnO₃为催化剂,在n（PG）∶n（Urea）=4∶1,催化剂用量质量分数为0.42 %,170 ℃下反应2 h的条件下,碳酸丙烯酯收率达91.1%。