BaZrO3/NaOH复相质子导体的制备与性能

Y掺杂的BaZrO3高温质子导体具有良好的化学稳定性,但较低的电导率影响了其在燃料电池领域的应用.本研究以NaOH为复相添加剂,ZnO为烧结助剂,中温烧结制备了BaZrO3/NaOH复相质子导体,采用直流四电极法测试了其在湿氢气中的电导率,扫描电镜观察了材料的显微结构,详细研究了ZnO和NaOH对材料微观结构和导电性能的影响.结果表明添加3 mol%ZnO可以在1350℃成功制备出BaZrO3/NaOH复相质子导体,相对于单相的Y掺杂BaZrO3陶瓷,BaZrO3/NaOH复相质子导体显示出更高的质子导电性能.     

BaZrO3／NaOH复相质子导体的制备与性能

Y掺杂的BaZrO3高温质子导体具有良好的化学稳定性，但较低的电导率影响了其在燃料电池领域的应用。本研究以NaOH为复相添加剂，ZnO为烧结助剂，中温烧结制备了BaZrO3／NaOH复相质子导体，采用直流四电极法测试了其在湿氢气中的电导率，扫描电镜观察了材料的显微结构，详细研究了ZnO和NaOH对材料微观结构和导电性能的影响。结果表明添加3mol％ZnO可以在1350℃成功制备出BaZrO3／NaOH复相质子导体，相对于单相的Y掺杂BaZrO3陶瓷，BaZrO3／NaOH复相质子导体显示出更高的质子导电性能。     

烧结次数对30Mo-ZrO_2金属陶瓷结构及导电性能的影响

采用粉末冶金方法以钼粉和氧化锆粉为原料制备30Mo-ZrO_2金属陶瓷,研究烧结次数对金属陶瓷微观结构和高温电导率的影响。结果表明,烧结次数为3次的试样密度最大(6.41 g/cm~3),高温电导率最高(1 600℃时电导率为12.50×10~(-3)S/cm);增加烧结次数能改变粉体颗粒形态,提高金属陶瓷致密度,降低孔隙率,提高导电相的相对体积分数,增加材料电导率;金属陶瓷电导率随着温度升高而增大,变化幅度随着温度的升高而增加。     

制备铜铝梯度功能材料的烧结工艺研究

烧结工艺是影响铜铝梯度功能材料电导率的较为重要的因素。运用粉末叠层的方法制备了Cu-Al梯度功能材料试样，在氮气密封罐中分别进行520、535、550、565及580℃烧结3h；并在温度不变的条件下烧结不同的时间。研究发现对铜铝梯度功能材料导电性能影响较大的是烧结温度；在550℃烧结3h时，电导率最高；铜铝梯度功能材料电导率随烧结时间的延长而升高，但较为有效的烧结时间为3h。     

Ti-16.28Si合金的高温抗氧化行为及添加Cu的影响

选用Ti、Si、Cu粉末通过高能球磨-冷压-无压烧结制备了Ti-16.28Si和Ti-15.46Si-5Cu两种合金,并在800℃、900℃、1000℃空气中对其进行高温氧化试验。利用SEM、EDS及XRD对烧结和氧化试样的表面及横截面形貌、物相组成进行分析,以研究合金的氧化机制。结果表明：两种配方试样烧结之后主要含有Ti、Ti5Si3、Ti5Si4相,加Cu配方出现Cu3Si相;加Cu后致密度升高。高温氧化80 h后,氧化试样的主要物相为TiO2,还含有少量的SiO2、Ti3O5、TiO、TiN、CuO或Cu2O相。两种合金在800℃和900℃氧化温度下都达到抗氧化等级。Ti-16.28Si合金在900?C时氧化膜表层基本上全是金红石TiO2,抗氧化性能最好。800℃下,添加Cu显著改善Ti-16.28Si合金的抗氧化性能;在Cu含量为5 wt%时其平均氧化速度仅为Ti-16.28Si合金的57.8 %;但在900℃和1000℃下,添加Cu后,Cu3Si相可降低合金的抗氧化性能。     

钐掺杂钛酸锶阳极催化材料的制备及其性能

采用凝胶浇注法制得了Sr1-1.5xSmxTiO3(x=0.08)复合氧化物粉体,考察了Sm掺杂量、凝胶煅烧温度等对产物相组成、烧结性能及电导率等的影响.实验结果表明:干凝胶在1400℃煅烧形成了具有单一钙钛矿结构的Sr1-1.5xSmxTiO3复合氧化物粉体.烧结温度对Sr1-1.5xSmxTiO3材料的烧结致密化有明显的影响.Sm的掺入,可以明显提高SrTiO3材料的电导率.在500～850℃内,Sr1-1.5xSmxTiO3烧结体的电导率随测试温度的升高而降低.掺入4mol%Sm的烧结体在800℃下的电导率为28.8 S·cm-1.     

微波固相烧结制备La0．7Sr0．3-xCaxCo0．9Fe0．1O3-δ阴极材料及性能表征

以碳酸盐和氧化物为原料，采用微波固相烧结法制备了La0．7Sr0．3-xCaxCo0．9Fe0．1O3-δ（简称：LSCCF，x=0．05，0．10，0．15和0．20）粉料。用XRD和sEM对LSCCF粉料的晶体结构和颗粒形貌进行了研究。结果表明：微波固相反应在1200℃下烧结0．5h便可以形成密度为5．366g／cm^3，晶粒尺寸小于500nm钙钛矿结构的粉料。而常规固相反应法在1300℃下烧结7h只形成了密度为3．426g／cm^3，晶粒尺寸小于2000nm钙钛矿结构的粉料。电导率测量结果表明：随着烧结温度的升高和Sr^2＋含量的增加，LSCCF样品的电导率变大，600℃～800℃范围内微波烧结制备的La0．7Sr0．3-xCaxCo0．9Fe0．1O3-δ样品的电导率最小值为672S／cm。且高于常规固相烧结制备的相同组成样品的电导率最小值425S／cm。LSCCF粉料与Ce0.8Sm0.2O2电解质的混合物在800℃下烧结10h后没有新相生成，表明LSCCF粉料与Ce0.8Sm0.2O2电解质具有良好的化学相容性。     

高TcY-Ba-Cu-O超导材料物相转变过程的研究

本文采用高温X射线衍射技术,对用Y_2O_3、BaCO_3、CuO为原料烧结制备的YBa_2Cu_3O_(7-δ)超导材料的物相转变过程进行了研究。结果发现,烧结温度在800～825℃温区范围内,BaCO_3相大量分解反应生成了YBa_2Cu_3O_(7-δ)相和Y_2Cu_2O_5、BaCuO_2、BaO相。在825～920℃升温过程中,Y_2Cu_2O_5和BaO相继反应生成YBa_2Cu_2O_(7-δ)相。而BaCuO_2相在此温区较为稳定,基本上不再继续参预物相反应。在降温实验过程中,BaCuO_2相于580℃保温时,逐渐发生转变。对点阵常数随温度变化的测定结果表明,YBa_2Cu_3O_(7-δ)相由四方向正交结构转变的温度范围是620～560℃之间。由此看来,反应生成非超导杂相的关键温区是800～825℃。在这一温区内,相转变非常剧烈而又非常复杂。560～620℃范围是对YBa_2Cu_3O_(7-δ)超导体进行保温吸氧热处理时决定氧含量、微裂纹及孪晶等微观结构非常敏感的温区。     

烧结助剂对固体氧化物电池的质子导体电解质烧结性能和电导率影响的研究进展

质子导体氧化物在600 °C下具有较高的质子导电性,在应用于开发低成本、耐用的中低温固体氧化物电池方面具有显著的优势。目前,BaZr1-xYxO3-δ (BZY),BaCe0.7-xZrxY0.2O3-δ (BCZY)和BaCe0.7-xZrxY0.1Yb0.1O3-δ (BCZYYb)等基于Ba、Ce、Zr、Y和Yb的ABO3型钙钛矿结构的质子导体电解质材料具有最优异的电化学性能。但是这些材料的烧结性能,电导性能和稳定性难以兼得,从而严重限制了它们的应用。为了在较低的烧结温度下获得具有高导电率和长期稳定的致密的电解质,最常用的方法是在质子导体氧化物中添加烧结助剂。而最近报道的研究论文中,烧结助剂对质子导体导电性的影响存在较大的差异。所以本综述全面讨论了近年来烧结助剂改性的质子导电氧化物的研究进展,并详细总结了不同烧结助剂对质子导电氧化物相对密度、晶粒生长、烧结行为、体电导率和晶界电导率的影响,进而提出一些潜在的研究思路。     

MoS2/Ti3SiC2层状复合材料的制备

采用热压烧结方法制备MoS2/Ti3SiC(2MoS2质量分数为2%)的层状复合材料。研究了不同烧结温度对烧结试样性能的影响。研究表明,在1400℃,30MPa压力和保温2h条件下,可以得到致密度达99%以上的MoS2/Ti3SiC2复合材料;在Ti3SiC2中添加MoS2后,烧结温度越高维氏硬度越大;在1400℃,烧结试样维氏硬度达6220MPa,高于纯Ti3SiC2材料的4000MPa;MoS2有良好的导电性能,使得烧结试样的电导率比较高,在1400℃,烧结试样电导率达9.68×106S.m-1,是纯Ti3SiC2材料的2倍。     

烧结工艺对50％Mo-ZrO2金属陶瓷导电性能的影响

以氧化锆和钼粉为原料,在不同烧结工艺下制备了50％Mo-ZrO2金属陶瓷.采用扫描电镜和能谱仪分别分析了试样的微观结构和成分,用四电极法研究了试样高温电阻率.结果表明,增加烧结保温时间和提高烧结温度,可使试样烧结的更加致密,但试样的高温电阻率变化不大,800～1600℃该材料的电阻率与温度的关系为:κ=-0.41+0.006 T.试样的电阻率总体上随温度升高而增大,晶粒较大的试样电阻率在1150～1200℃出现峰值.     

热压烧结无粘结相Mo2NiB2金属陶瓷的制备及性能

以Mo、Ni和B粉末为原料,采用真空热压烧结工艺制备了无粘结相的Mo2NiB2金属陶瓷,研究了两种烧结温度(1100和1150℃)对其微观组织、力学性能及摩擦磨损性能的影响.结果 表明:两种烧结温度所制备的试样的组织都含有Mo2NiB2硬质相及少量MoNi相,烧结过程中由于Ni液相含量不足导致组织中产生许多小孔洞.1150℃烧结的试样的弯曲强度与断裂韧性相较于1100℃要高,分别达到578.9 MPa和6.6 MPa· m1/2.烧结温度的升高致使陶瓷材料的硬度从2172.9 HV降低至1619.2 HV,相应摩擦因数增加,体积磨损量逐渐增大,耐磨性能下降.无粘结相Mo2NiB2金属陶瓷材料的磨损机制主要为粘着磨损和磨粒磨损.     

高温质子导体Ba3Ca1.18Nb1.82O9-δ的制备和表征

对经6与10 h球磨的BaCO3,CaC3和Nb2O5的混合粉体进行冷压成型,1400℃/10 h高温烧结后,获得了不同致密度的Ba3Ca1.18Nb1.82O9-δ样品.激光粒度、DSC-TG和SEM分析表明,适度延长球磨时间,可降低合成温度,细化粉体粒度,提高样品的致密度.电化学阻抗谱测试表明,在300-800℃温度范围内,6和10 h球磨粉体制备的烧结样品总电导率与温度的关系符合Arrhenius方程,电导激活能分别为0.84和0.68 eV.提高样品的致密度是降低电导激活能、提高中低温(300-600℃)导电性能的有效途径.     

Hf6Ta2O17材料的合成和热膨胀性能

以HfO2、Ta2O5粉体为原料,采用固相法合成Hf6Ta2O17材料。在空气气氛下1600℃常压烧结8h制备块体试样。用X射线衍射(XRD)仪检测合成粉体的相结构,通过场发射扫描电镜(SEM)观察试样的微观形貌,用热膨胀仪检测试样的热膨胀系数(TEC)。结果表明:固相法可以制备纯净单相的Hf6Ta2O17材料和比较致密的块体试样;Hf6Ta2O17材料在20~1400℃温度范围内没有相变,其高温相稳定性优于YSZ材料;Hf6Ta2O17在1200℃的热膨胀系数为9.59×10-6/℃,与YSZ材料的热膨胀系数接近,有望用于热障涂层。     

新型LaAlO3基混合导体的制备和导电性能

以高温固相反应法制备了混合导电性陶瓷La0.8Sr0.2A10.97Zn0.03O3-δ(LSAZ),并使用XRD、SEM和交流复阻抗技术对样品的物相、微观形貌、电导性能进行了表征.粉末XRD结果表明,LSAZ陶瓷为单一的六方钙钛矿型结构.采用氧浓差电池测定了LSAZ在700～900 ℃范围内的离子迁移数,研究了其氧离子导电特性.结果表明,LSAZ在空气气氛中是一个氧离子和电子空穴的混合导体,氧离子迁移数在0.6左右,并随温度的升高而逐渐增大.在850℃时,LSAZ的总电导率达到1.0×10-2 S/cm,氧离子电导率为6.4×10-3 S/cm,氧离子电导活化能为0.96 eV.     

靶材用钨铜复合材料的制备工艺

在真空条件下,采用高温烧结钨骨架后渗铜工艺制备靶材用钨铜复合材料,研究烧结温度对钨坯及钨铜复合材料组织与性能的影响.结果表明:随着烧结温度的提高,钨颗粒间逐渐由点接触扩大为面接触,烧结颈逐渐长大,同时孔隙不断缩小并趋于球形,钨骨架和钨铜复合材料相对密度及硬度不断增加,而钨铜复合材料的电导率不断下降.当烧结温度为1950 ℃时,钨骨架和钨铜复合材料的相对密度分别达到74.8%和96.9%的最高值;钨铜复合材料的硬度(HB)达最大值2520 MPa,而电导率则降低到36.6IACS%,其中氧含量仅为4×10-6,氮含量为3×10-6.     

自蔓延高温合成La0.7Sr0.3MnO3热处理工艺研究

研究了热处理温度、时间对自蔓延高温合成La0.7Sr0.3MnO3物相、形貌、晶粒度、抗弯强度、电导率的影响,结果表明,热处理可以有效消除自蔓延高温合成产物中的杂质相,且随着热处理温度的升高,产物中杂质相呈现减少的趋势,La0.7Sr0.3MnO3,粉末晶粒尺寸逐渐增大,但较高的热处理温度会使粉末烧结现象加重.热处理有助于提高SHS合成La0.7Sr0.3MnO3的导电性,当工作温度为800℃时,未经过热处理试样的电导率为42.5S·cm^-1,而经过800℃热处理试样的电导率达到48.3 S·cm^-1.     

质子-电子混合导体SrCe_(0.95)Tm_(0.05)O_(3-δ)的电性能研究

采用高温固相法制备了质子-电子混合导体SrCe_0.95Tm_0.05O_(3-δ)材料.使用X射线衍射仪、扫描电子显微镜分别对1600 ℃烧结10 h后的混合导体晶型、微观形貌进行了研究.应用交流阻抗谱法测试了空气、氢气、氩气3种不同气氛中混合导体的电导率.结果表明:所制备的混合导体为单相致密斜方晶钙钛结构,气氛对晶粒电导率影响不大,而对晶界和总电导率有明显影响.800 ℃空气、氢气和氩气气氛中总电导率分别为4.65×10~(-3),3.41×10~(-3),1.87×10~(-3) S·cm~(-1).     

碳化钨弥散强化铜的高温烧结及高温退火

利用机械合金化与高温烧结方法制备WC弥散强化铜材料，研究了高温烧结温度和烧结时间对复合材料组织和性能的影响。结果表明，WC粒子阻碍着烧结时铜基体体积扩散；WC弥散强化铜材料的最佳烧结工艺是：烧结温度950℃，保温时间2．5h，其软化温度基本保持在900℃左右。     

热处理温度对BN界面涂层微观结构和相稳定性的影响

采用化学气相渗透工艺在SiC纤维表面制备BN界面涂层,在比沉积温度更高的温度下分别对涂层进行热处理。采用扫描电镜、透射电镜、拉曼光谱、X射线光电子能谱等技术,对BN界面涂层的微观结构和化学成分进行分析,并对涂层进行相稳定性能研究。结果表明:在850 ℃沉积的BN界面涂层分别在1050、1150、1250 ℃下进行热处理,BN均发生有序化转变,非晶态的BN转变为六方相;并且随着热处理温度的增加,BN结晶度增加。未经高温热处理的非晶态BN涂层易氧化,部分BN和空气反应生成B₂O₃;并且,在室温至1200 ℃时相稳定性差;经过热处理的涂层中几乎全部为BN,在室温至1200 ℃时无相变。