ICP-MS/HG-AFS测定不锈钢容器中熬煮酸菜重金属含量变化

研究用不锈钢容器酸菜熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素的含量变化.以微波消解预处理样品,用ICP—MS、AFS测定熬煮后汤汁、酸菜样品中各元素含量.用不锈钢容器熬煮酸菜,可使锅体中铅、铬、镍、铜溶出较多,镉少量溶出,基本无砷、汞溶出.其中:汤料中铅、铬、镍、铜、镉含量分别增加了92.90%、4.66倍、57.53%和58.28%、25.00%;酸菜中铅、铬、镍、铜、镉含量分别增加了73.71%、1.54倍、71.23%和27.68%、20.78%.     

中成药药用胶囊中4种有毒金属元素测定方法

对中成药药用胶囊中铬、镉、砷、铅4种有毒金属元素的含量进行了测定。利用V(HNO3)∶V(HF)∶V(H2O2)=4∶1∶1的混合酸体系,消解含有Ti、Si氧化物的药用胶囊。采用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICPOES)对样品中的4种有毒金属元素进行了测定。结果表明:4种中成药药用胶囊中铬的含量均符合2010年版《中国药典》(二部)明胶空心胶囊标准要求,镉、砷、铅3种元素含量也均符合我国《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》规定。说明两种方法均可以满足中成药药用胶囊中铬、镉、砷、铅4种金属元素的检测。对于高含量的样品,ICP-OES法简便、快捷、高效;而对于低含量的样品,GF-AAS法加标回收率更好,准确度更高。     

微波消解法测定废电视机ABS 塑料中的Cr、Cd、Pb、Ni

丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物(ABS)塑料是一种重要的工程塑料,在电视机外壳制造中多用于前框的制造。为满足不同产品的使用性能需求,常对ABS塑料添加含有重金属元素的不同助剂进行改良,因此,ABS塑料废弃后或者再生利用时,可能对环境和人体造成危害。通过优化消解酸体系、消解酸的量、微波消解程序等前处理条件建立了微波消解-电感耦合等离子体原子放射光谱法,同时测定ABS塑料中Cr、Cd、Pb、Ni 4种元素的方法。结果表明:对于微波消解法采用8 m L硝酸、2 m L过氧化氢和1.5 m L氟硼酸组合的消解效果最优,消解完成后,消解液澄清,各元素检出限低于0.82 mg/kg,相对标准偏差最高为6.98%;用加标回收的方法评价了该方法的准确性,加标回收率为76.2%～85.6%。该方法消解效果彻底、检出限低、精确度高、准确度好。     

典型电子废弃物塑料中重金属的含量差异分析

废弃塑料是电子废弃物的重要组成部分,鉴于重金属等添加剂在塑料中的广泛应用,明确其中重金属的含量与分布信息对于废弃塑料的资源化和无害化处理处置均显得至关重要.以CRT电视机、洗衣机和空调等典型电子废弃物为研究对象,探究了不同类型、不同国家品牌和不同时间制造的电子废弃物塑料外壳中重金属含量与分布的差异.研究结果表明,重金属...     

微波消解法测定食品中微量元素的研究

研究了不同食品的微波消解条件 ,用微波消解法对食品中铅、砷、汞元素含量进行了测定 ,其回收率在 90 0 3%～ 1 0 0 2 0 %之间 ,变异系数小于 7% ;微波消解法与传统的干法消化、湿法消化以及酸回流法进行比较 ,二者的测定结果无显著性差异 (P >0 0 5 ) .微波消解法具有重现性好、准确度高、省时、节能、安全等优点 ,能满足食品中微量元素测定的需要     

TAM胶粘剂中铅镉汞铬砷有害元素的测定

研究了HF +HCl消解样品 ,试液用ICP AES法同时测定TAM胶粘剂中铅、镉、汞、铬、砷的新方法 ,在选定的最佳条件下测铅、镉、汞、铬、砷的检出限分别为 0 .0 0 15 ,0 .0 0 0 8,0 .0 0 11,0 .0 0 17,0 .0 0 0 9μg·mL-1,回收率为 93.5 %～ 10 8.3% ,RSD为 0 .6 2 %～ 5 .6 5 % ,该法准确、快速、简便 ,应用于TAM胶粘剂的测定 ,结果满意     

微波消解法测定食品中微量元素的研究

研究了不同食品的微波消解条件，用微波消解法对食品中铅、砷、汞元素含量进行了测定，其回收率在90．03％－100．20％之间，变异系数小于7％，微波消解法与传统的干法消化，湿法消化以及酸回流法进行比较，二者的测定结果无显著性差异（P＞0．05），徽皮消解法具有重现性好，准确度高，省时，节能，安全等优点，能满足食品中微量元素测定的需要。     

不同来源龙牙楤木中 ４ 种重金属含量分析

建立微波消解-原子吸收光谱法测定龙牙楤木中铅、镉、砷、汞的含量。采用微波消解法,配合石墨炉原子吸收光谱法测定龙牙楤木中铅、镉含量,氢化物法测定砷含量,冷原子吸收法测定汞含量。方法线性关系良好,相关系数r＞0.995|铅、镉、砷、汞4种元素检出限分别为：0.041 μg/L、0.0048 μg/L、0.033 μg/L、0.021 μg/L|精密度试验结果分别为1.9%、2.2%、2.8%、3.2%|平均回收率分别为98.5%、99.0%、99.4%、96.4%。龙牙楤木中4种重金属含量,来源不同存在差异,其中采自黑龙江省伊春市龙牙楤木铅含量高于其他产地,采自辽宁省沈阳市龙牙楤木汞含量高于其他产地。经方法学验证,该法适合龙牙楤木重金属含量测定,为龙牙楤木重金属限度质量标准提供参考。     

原子吸收分光光度法测定玉米叶片中重金属

植物中重金属含量测定是研究重金属在土壤-植物系统内迁移、富集的基础.采用湿法消解玉米植物叶片样品,其消解液中的锌、铜、铅、铬和镉5种重金属用火焰原子吸收分光光度法测定.方法简便、准确,玉米植物叶片中锌的相对标准偏差为6.4%;铜的相对标准偏差为1.6%;铅的相对标准偏差为1.1%;铬的相对标准偏差为2.8%;镉的相对标准偏差为7.7%.方法的加标回收率锌为80.3%-85.1%;铜为81.1%-82.0%;铅为91.3%-94.7%;铬为88.7%-90.7%;镉为83.3%.该法适用于玉米植物中重金属含量的测定.     

微波消解-石墨炉原子吸收法检测海产品中痕量重金属

采用微波消解法对海参、贻贝、鱼等海产品进行处理,消解液为HNO3-HClO4(体积比4∶1)混酸体系,并使用石墨炉原子吸收光谱法对其体壁中的铜、镉、铅3种微量元素的含量进行测定。采用加标回收法对比检验方法的可靠性,加标回收率为93%~105%,检出限均小于0.08μg/g。实验结果表明,海产品中的铅含量较高,镉次之。微波消解法具有高效、快速、节约试剂等优点。     

微波消解-MPT-AES法测定电池污染土壤中铅和汞

研究了用微波消解-MPT-AES法测定电池污染土壤中铅、汞含量的方法。考察了分析谱线、微波前向功率、载气流量、工作气流量和氧屏蔽气压力对铅、汞发射强度的影响,得出最佳实验条件。分析介质酸及共存离子对铅、汞测定的影响。实验结果表明,铅、汞的检出限分别为25.2,420.5 ng/mL,RSD(n=11)分别为1.8%和4.9%,并且测得它们的线性范围分别为0.1~100,5~100μg/mL。采用正交实验设计考察最佳土壤微波消解条件,采用工作曲线法测定其中铅、汞的含量,加标回收率分别为99.57%~100.03%和97.32%~98.24%。微波消解-MPT-AES法可成为测定电池污染土壤中铅、汞含量的行之有效的分析方法。     

ICP-MS法测定剩余活性污泥中多种重金属的实验研究

用微波消解法对活性污泥样品进行了前处理,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定了样品中铜、铁、锌、锰、锡、镍、钒、铬、铅、镉、砷、汞等12种重金属的含量。结果表明,该方法在重金属质量浓度为0~200μg/L范围内,线性关系良好,相关系数在0.999 2~0.999 9之间,检出限为0.053~15μg/kg,回收率在89.4%~97.2%之间,精密度为0.8%~4.5%之间。     

道地药材中SO_2残留量测定

对不同年限白芍中金属铅、镉、砷、汞、铜等含量进行测定与分析。采用石墨炉原子吸收光度法测定白芍中铅、镉的含量;原子荧光法测定白芍中砷、汞的含量以及电感耦合等离子体原子发射光谱法测定白芍中铜的含量。结果表明该方法的可行性。     

微波消解法提取定量复杂土壤介质中微塑料的方法

随着塑料制品的大规模使用,土壤环境中微塑料含量不断增加,土壤中微塑料的污染问题已引起广泛关注。目前,缺乏标准化的检测和定量方法是阻碍评估其对土壤环境生态产生风险的主要因素。复杂土壤介质中微塑料的检测方法仍然没有同质化,这严重影响了研究结果的可比性和可靠性。采用微波消解法,通过优选微波消解最佳操作条件（酸体系、升温程序及加酸量）,尝试从复杂土壤介质中一次性提取微塑料。结果表明：采用15 mL HCl+5 mL HNO₃+3 mL HF的酸体系可将0.1 g的土壤完全消解并从中提取出微塑料。在加标试验中发现,6种微塑料聚苯乙烯（PS）、聚乙烯（PE）、聚对苯二甲酸乙二酯（PET）、聚氯乙烯（PVC）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚丙烯（PP）提取效率分别为126%、146%、51%、85%、96%、162%。PS、PE、PP塑料消解后质量均变重,可能是因为酸与微塑料发生了物理化学反应,使其表面性质发生改变,从而导致消解后微塑料的孔隙度增大,对金属或有机物吸附能力增强;PMMA、PVC在该条件下的提取效率较好,可达到80%以上。通过对塑料表面形貌的分析发现,所有方法中塑料颗粒都有降解的迹象,但通过分析傅里叶红外光谱(FTIR)结果发现,消解过程不影响塑料种类的识别。目前的方法还只适用于定性和初步定量分析,标准化定量还需进一步探索。     

土壤重金属测定中不同消解方法的比较

分别用微波消解、电热板-坩锅消解、干灰化法3种方法进行土壤标准样品的前处理,然后用原子吸收分光光度法测定其中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr的含量。结果表明,微波消解能将土壤样品完全消解,且高效、快速、准确、污染少,优于其他方法。同时通过实验,进一步确定了微波消解的最佳条件。     

黄磷企业磷泥残渣浸出的毒性试验

采用醋酸缓冲溶液法和HNO3/H2SO4溶液法对磷泥残渣做浸出实验,用火焰原子吸收光度法测定浸出液中铅、镉、铜、锌、铬和镍6种重金属的含量,用可见分光光度法测定其中的砷含量,并讨论了不同方法对重金属浸出的影响.结果表明：残渣中Cu、Cd、Pb、Zn、Ni、As含量较高,而Cr含量较低;在醋酸缓冲溶液浸出体系中,磷泥残渣具有浸出毒性;醋酸缓冲溶液法的提取效果优于HNO3/H2SO4溶液法.     

板蓝根中总铬含量的测定及测定条件的优化

探索板蓝根中铬元素的测定方法与测定条件的优化,为板蓝根的质量控制提供参考依据;运用微波消解-石墨炉原子吸收分光光度计进行测定;Cr在0~20 ng/ml范围内有较好的线性关系,其线性相关系数达到0.999.优化了石墨炉灰化温度,在灰化温度为1 000℃仪器达到了最佳工作状态.板蓝根中的重金属元素铬的测定在《中国药典》中没有规定,目前也没有这方面的研究,作为有害元素之一的铬在今后的质量控制方面将会是必不可少的.实验采用微波消解在不同的温度下对样品进行消解处理,运用石墨炉原子化器原子吸收分光光度计对样品中的铬进行测定,得到了较好的实验结果,能够为今后板蓝根中铬的测定奠定较好的基础.     

火焰原子吸收光谱法测定人发中锌含量

研究了人发中微量元素锌的火焰原子吸收光谱测量方法,采用微波消解和HNO3、HClO3混合酸消解的方法对发样进行消化处理,再用火焰原子吸收光谱法来测定发样中锌的含量.结果表明,火焰原子吸收光谱法操作简单,灵敏度高,微波消解方法测量结果偏低.     

微波消解-连续流动进样氢化物原子吸收光谱法测定土壤、蔬菜中痕量汞

试验研究了HNO3-HCl、HNO3-H2O2和HNO3-H2SO4等几种不同混合酸的微波消解体系对土壤和蔬菜汞测定结果的影响，确定了微波消解样品的最佳条件．方法的检出限为0．019μg／L，对土壤标样和植物进行了9次重复测定，相对标准偏差分别为5．8％和4．1％．方法简便快速，具有高灵敏度和良好的准确度，应用于桂林市郊菜地土壤和蔬菜中痕量汞的测定，结果明显优于常见的湿法消解，采用标准试样对照，实验值与推荐值基本相符．     

微波消解-分光光度法测定汽油中的铜

采用微波消解方法消解汽油样品。详细考察了微波消解样品用量、酸种类及用量、消解时间、功率和压力对消解效果的影响,并应用正交设计选择了微波消解的最佳工作参数,建立了用微波消解-分光光度法测定汽油中铜的方法,与常压溶样方法测定结果吻合,且两种方法的加标回收率均在97.3%～101.5%。微波法的相对标准偏差(n=5)小于1.45%,比常压溶样法小,符合企业产品精密度的要求。实验结果表明,该法样品用量少,省酸,操作简单,减少环境污染,改善工作环境。