氟化氢气体法制备氟化钕热力学计算及实验

文章对氢氟酸法制备氟化钕的反应过程进行了热力学计算,研究了氟化反应时间、温度等主要因素对氟化率的影响,为氟化钕生产提供理论和实践依据。     

NdF_3-LiF-BaF_2系融盐电导率的测定研究

本文以氧化钕为原料,用氢氟酸沉淀法制成无水氟化钕(氧含量为0.16～0.17%)。测定了NdF_3(76～84%wt)—LiF(16～24wt)系融盐电导率,得出电导率关于成分及温度的二元二次回归方程,变化曲线及等值图。测定了添加BaF_2后电导率的变化。     

大松装比氟化钕的研制

讨论了原料氟化钕的起始松装比、氢氟酸的加入量、二次煅烧工艺对提高氟化钕最终松装比的影响.通过最佳工艺条件,生产出了松装比大于2.5g/cm3的氟化钕产品,满足了生产高性能稀土磁性材料的要求.     

氟化镨钕制备方法研究比较

文章用氢氟酸法、氟化氢铵法、氟化氢气体法三种方法制备氟化镨钕工艺进行了研究对比,分别对氟化镨钕在生产中的使用效果、成本、质量、环保等方面进行了讨论,给生产和使用厂家提供参考建议。     

稀土动态

赣州有色冶金研究所针对氟化物体系熔盐电解氧化物制取金属钕工艺存在的问题。进行试验研究,在小型试验基础上。我所与寻乌稀土矿共同开展了“从离子交换解吸氟化钕溶液开始制取金属钕”的全流程扩大试验。试验结果表明,全流程可行;用氟化剂直接制备氟化钕的工艺简便,较好地解决了熔盐电解质制备氟化钕沉淀过滤洗涤的困难,可以大量生产。采用混合沉淀剂代替草酸,工艺合理、成本低。在电解金属钕工艺中有所创新,具有电弧升温熔化,阴极保护,小电流自热电解和金属取出等特点,有实用价值。     

金属钕工业生产中氧化钕利用率的探讨

在氟化体系氧化物电解金属钕的工业生产中,采用调整熔盐酯比和适应提高氧化钕利用率的方法,可改善金属钕产品的质量。     

金属钕的生产

随着钕铁硼稀土强磁问世,人们对单一稀土金属钕的生产给予极大的关注。氟化物体系熔盐电解氧化物制取金属钕,较氯化物体系工艺稳定易于掌握、稀土收率高,但难于实现工业化:作为熔盐电解质氟化钕的制备,操作复杂成本较高;电解金属钕的工艺与防腐材料存在不少问题。本文就金属钕生产工艺,提出了见解,目的在于克服上述问题,实现工业比。     

金属钕工业生产中氧化钕利用率的探讨

在氟化体系氧化物电解金属钕的工业生产中,采用调整熔盐配比和适当提高氧化钕利用率的方法,可改善金属钕产品的质量.     

稀土氟化物制备方法研究进展

对现有干法氟化工艺和湿法氟化工艺进行详细总结，具体围绕干法氟化工艺中氟化氢气体法和氟化氢铵法以及湿法氟化工艺中氢氟酸沉淀法、碳酸稀土转型氟化法和草酸稀土氟化法进行研究总结。从氟化温度、时间、氟化率以及产品品质等多个维度对各种氟化工艺进行对比并提出展望，为后续探索稀土氟化物制备新工艺奠定基础。     

高纯金属钪制备研究进展

稀土元素钪是一种重要的稀土元素,广泛应用于合金、陶瓷等结构材料及燃料电池电解质、射频滤波器等功能材料领域。本文以高纯金属钪的制备工艺展开探讨,先后介绍了氟化钪、无水氯化钪的制取方法,然后详细阐述了卤化钪的金属热还原工艺和粗钪高温真空蒸馏提纯中不同杂质的处理方法,接着探讨了金属钪深度除杂相关的区熔、电迁移、真空电子束熔炼技术。最后指出,无水氯化钪镁热还原制备金属钪相比氟化钪钙热还原技术具有温度低、环境友好、成本小等优势。未来,金属钪的制备研究可集中于金属热还原无水氯化钪进行,通过多次高温真空蒸馏和电子束熔炼脱除杂质元素,使高纯金属钪产品纯度达到4 N甚至5 N级别。真空电子束熔炼、接力区熔法等技术在超高纯金属钪及其他稀土金属的制备领域具有广阔的发展前景。     

含铌锆合金酸洗研究

本文针对含铌锆合金酸洗过程中表面易出现色斑、色差等问题,通过氢氟酸与锡箔,铌箔,铁屑,铬箔四种金属反应,依据反应产物颜色推断,锆合金酸洗残留物为:白色酸洗残留物主要应为氟化锆,黄色酸洗残留物主要应为氟化铁,蓝色酸洗残留物主要应为氟化铬;使用紫外可见分光光度计对氢氟酸与锡、铌、铁、铬反应产物进行特征强度分析,验证了锆合金酸洗后表面残留物构成:主要为氟化锆,以及微量的氟化铬、氟化铁、氟化铌。并通过试验研究得知使用浓度为20%-25%的硝酸溶液可有效去除掉锆合金酸洗后表面残留物。     

锌阴极电解—真空蒸馏法制取金属钕

本文在40A级电解槽中研究了用合金化阴极方法在氯化物熔盐中电解制取Nd-Zn合金及真空蒸馏Nd-Zn合金制备金属钕的工艺;并用电化学方法研究了钕在液态锌或固态钼阴极上还原的阴极过程,得出制取Nd-Zn合金的最佳工艺条件。电解过程中金属钕的电流效率为92～99％,直收率为86～95％,Nd-Zn合金中含钕达10～50wt％。用真空蒸馏Nd-Zn合金制得的金属钕纯度为96～98％。     

熔盐电解法制备镨钕镝合金的研究

利用4000 A电解槽,在氟化锂-氟化镨钕-氟化镝熔盐体系中,通过电解氧化镝与氧化镨钕的方法,制备了成分稳定的镨钕镝合金,金属直收率大于96%,电流效率大于75%。讨论了电解质组元、温度、阴极电流密度、加料速度对电解过程的影响。同时与钙热法生产金属镝、自耗阴极制备镝铁合金工艺进行综合性对比分析,结果表明,熔盐电解法在成本、工艺稳定、产品质量等方面具有绝对的优势。     

氟化钕致大鼠各脏器损伤作用的研究

研究氟化钕(NdF_3)对大鼠肺、肝脏、肾脏和脾的毒性作用。将健康无特定病原体级雄性SD大鼠按体重随机分为70.0 mg/kg,210.0 mg/kg,280.0 mg/kg氟化钕染毒组和对照组。经气管注入法灌注染毒42天后,取出脏器,称重后计算脏器系数,并采用电感耦合等离子体质谱法测定NdF_3水平。制作各脏器组织病理切片,光学显微镜下观察病理学改变。染毒组大鼠各脏器组织中氟化钕的含量均高于对照组(P0.01),且肝脏氟化钕含量高于肾和脑组织(P0.01)。脏器病理切片结果显示各染毒组肺部均出现病理改变,且随染毒剂量增加肺病理改变趋于严重;中、高剂量组肝、肾、脾病理学均有改变。NdF_3颗粒物可致染尘大鼠发生肺损伤,颗粒物可穿透肺泡进入体循环致大鼠肝脏、肾脏、脾脏损伤。     

氟化方式对含氟铈基稀土抛光粉性能的影响

通过加入氢氟酸对铈基碳酸稀土进行氟化,得到含氟铈基稀土抛光粉前躯体,再经高温焙烧、粉碎分级,得到含氟铈基稀土抛光粉。研究了两种氟化方式对含氟铈基稀土抛光粉的物相结构、粒度大小及分布、抛光性能的影响。结果表明,氟化方式对铈基稀土抛光粉的抛光能力影响不大,但先碳酸氢铵沉淀后氢氟酸氟化所制备前驱体和抛光粉的粒度显著减小,粒度分布变窄。     

NdF_3-LiF-BaF_2体系初晶温度数学模型的研究

本文用自制的无水氟化钕(氧含量0.16～0.17%)为原料,测定了NdF_3(<79wt%)-LiF(<21wt%)-BaF_2(<12wt%)系初晶温度,计算得出初晶温度关于成分的三元三次回归方程。讨论了单一组元对初晶温度的影响,并绘出了初晶温度变化曲线。根据实验结果推测,BaF_2在该系中可能参与形成络离子。     

金属钕工业生产中氧化钕利用率的探讨

在氟化体系氧化物电解金属钕的工业产中,针对Ｍｄ２Ｏ３在熔盐中溶解度低的情况下,尤其是以氟酸铈矿提取的ｎｄ２Ｏ３为原料电解时易发生沉底现象时,采取调整熔盐配比和适当提高氧化钕利用率的方法,可改善金属钕产品的表面质量,防止熔盐夹杂,降低产品中的碳含量,并可达到减少炉渣（废旧溶盐）生成、稳定炉况生产和节能降耗的目的。     

Nd_F3-LiF-BaF_2系融盐电导率的测定

本文用自制的无水氟化钕(氧含量0.16～0.17%)为原料,测定了NdF_3(76～84wt%)—LiF(16～24wt%)系融盐电导率。计算得出电导率关于成分及温度的二元二次回归方程。绘出了电导率变化曲线及电导率等值图。并测定添加BaF_2对电导率的影响,推测BaF_2对NdF_3与LiF之间的熔解反应有相当的影响。     

HF气体制备氟化(镨)钕产业化研究

自行设计了工业化HF气体法氟化炉,并对用HF气体法生产氟化(镨)钕工艺进行了研究,研究结果表明,该炉型具有产量大、氟化效果好、成本低、质量好等特点,已实现工业化生产。     

低C、O含量氟化稀土的制备工艺研究

以氯化钇为原料,采用碳酸氢铵制备的碳酸盐,通过复合氟化剂转化生成氟化钇,经过烘干和粒子整合之后得到无水氟化钇。考察了碳酸盐晶体质量、复合氟化剂的配比和浓度、反应温度、稀土浓度、pH值等对稀土氟化物中C、O含量的影响。结果表明:在选定条件下,用复合氟化剂将碳酸钇晶体转化生成氟化稀土,可明显降低氟化稀土中C、O的含量。