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土壤中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的残留分析方法 总被引:3,自引:0,他引:3
[目的]建立同时测定土壤中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的多残留分析方法。[方法]样品用乙腈和二氯甲烷提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,液相色谱分离,紫外254 nm分别检测噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺,外标法定量。[结果]对土壤中的噻虫嗪、氯虫苯甲酰胺进行不同水平的添加回收率实验,方法的平均回收率为77.18%-107.27%,相对标准偏差为1.50%-8.83%。噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺在土壤中的最低检测质量分数为0.01 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量样品的检测。 相似文献
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噻虫嗪在土壤中的残留分析方法研究 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了噻虫嗪在土壤中的残留分析方法。样品用甲醇提取,二氯甲烷萃取,液相色谱(SPD)测定。噻虫嗪的最低检出量:4×10-10g;最低检出浓度为0.01mg/kg。土壤添加回收率为86.3%~91.2%,相对标准偏差为2.8%~4.5%。结果表明,该方法符合农残分析要求。 相似文献
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[目的]为研究噻虫嗪及代谢物噻虫胺在甘蓝和土壤中的残留动态,评价噻虫嗪在甘蓝上的安全使用。[方法]采用乙腈提取农药有效成分,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和石墨化碳黑(GCB)吸附净化,建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,分析噻虫嗪、噻虫胺在甘蓝和土壤中的消解规律及残留水平。[结果]甘蓝和土壤样本中噻虫嗪及噻虫胺最低检测质量分数为0.01 mg/kg,平均回收率为81.9%~105.2%,相对标准偏差在1.5%~12.9%范围内。噻虫嗪在甘蓝和土壤中的消解半衰期分别为10.5~21.0、16.5~31.5 d;噻虫胺在甘蓝上的半衰期为15.4~21.0 d,土壤中噻虫胺的检测量均<0.02 mg/kg。[结论]该方法有足够的灵敏度、准确度和回收率等优点,适合用于甘蓝和土壤中噻虫嗪、噻虫胺的检测分析。残留分析结果表明,使用1%噻虫嗪颗粒剂的最高推荐用药量(450 g a.i./hm2)来防治甘蓝害虫,在收获期采收甘蓝安全。 相似文献
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害虫对噻虫嗪抗药性及其治理 总被引:9,自引:0,他引:9
噻虫嗪是一种新型的高效新烟碱类杀虫剂,对同翅目(蚜虫、粉虱、飞虱等刺吸式口器害虫)、部分鞘翅目(马铃薯甲虫)和鳞翅目害虫及其对其他种类药剂产生抗性的害虫种群具有优异的防效。化学药剂的大量不合理使用是导致害虫产生抗药性的主要原因。本文简要综述了害虫对噻虫嗪的抗性发展概况、交互抗性、抗性机理及抗性治理策略。马铃薯甲虫和烟粉虱种群对吡虫啉和噻虫嗪都表现出交互抗性,然而,褐飞虱种群对吡虫啉和噻虫嗪却没有交互抗性。害虫的抗性治理应包括抗性监测、抗性机理研究、合理使用杀虫剂及实行综合治理等。 相似文献
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以2-氯-5-氯甲基噻唑与3-甲基-4-硝基亚胺基四氢-1,3,5-噁二嗪为原料,通过双分子亲核取代反应得到噻虫嗪,产品采用HPLC、IR、1H-NMR等手段进行了分析与表征。通过改进生产工艺,优选工艺条件为:DMF作溶剂,K2CO3作缚酸剂,n(3-甲基-4-硝基亚胺四氢-1,3,5-噁二嗪)∶n(2-氯-5氯甲基噻唑)∶n(K2CO3)为1.1∶1.0∶1.2,反应温度35℃,甲醇作重结晶溶剂,噻虫嗪产品的外标含量高于98%,收率达80%。该工艺路线有效地降低了废水排放量,产品收率高,适用于工业化生产。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法检测韭菜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺 总被引:2,自引:0,他引:2
[目的]建立同时测定韭菜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的多残留分析方法。[方法]样品用乙腈提取,石墨化炭黑固相萃取小柱净化,超高效液相色谱分离,三重四级杆质谱检测,基质匹配标准溶液的外标法定量。[结果]对韭菜中的噻虫嗪、噻虫胺进行0.01~0.2 mg/kg的添加回收率试验,噻虫嗪在韭菜中的平均回收率为73.7%~98.6%,相对标准偏差2.9%~4.5%;噻虫胺在韭菜中的平均回收率72.4%~80.6%,相对标准偏差为2.1%~7.1%。噻虫嗪和噻虫胺在韭菜中的最小检出质量分数均为0.01 mg/kg。[结论]方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量韭菜样品的检测。 相似文献
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噻虫嗪在5种土壤中淋溶特性 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]研究噻虫嗪在5种土壤中的淋溶特性,为该药的环境风险提供数据支持。[方法]采用薄层层析法进行土壤中淋溶试验,高效液相色谱测定噻虫嗪在土壤中的含量,并评价噻虫嗪在5种土壤中的迁移能力及其风险性。[结果]噻虫嗪在黄壤中比移值Rf为0.250,红壤中Rf为0.583,黑土、水稻土和石灰土均为0.417。[结论]噻虫嗪在黄壤中不易移动,很难通过淋溶作用进入地下水而造成地下水污染,由于其在土壤中难降解,对土壤环境可能存在一定的风险性。而在红壤、黑土、水稻土和石灰土中均为中等移动,可能会通过淋溶作用进入地下水,由于其难水解,对水环境存在一定的风险性。 相似文献
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噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在韭菜和土壤中的残留消解动态及残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
为评价噻虫嗪在韭菜上使用的安全性,开展噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在韭菜和土壤中的残留量与残留消解动态研究。结果表明:在有效成分用量为2 700 g/hm~2时,噻虫嗪在韭菜和土壤中的半衰期分别为8.6~11.0 d和8.8~11.4 d。在噻虫嗪有效成分用量为1 800~2 700 g/hm2时,药后7~21 d,韭菜中噻虫嗪和噻虫胺的残留量分别为0.032~3.030 mg/kg和0.027~1.590 mg/kg,土壤中噻虫嗪和噻虫胺的残留量分别为0.174~3.400 mg/kg和0.011~0.193 mg/kg。 相似文献
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噻虫嗪的反相高效液相色谱分析 总被引:6,自引:3,他引:3
建立了一种用高效液相色谱测定噻虫嗪的定量分析方法.采用C18 HPLC色谱柱,以乙腈/水(20/80)为流动相,选择250nm为检测波长进行检测.结果表明本方法的标准偏差为0.0012,变异系数为0.41%,相关系数R2为0.99%,平均回收率为99.85%. 相似文献
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硫代烟碱类新杀虫剂——噻虫嗪(Thiamethoxam) 总被引:2,自引:0,他引:2
噻虫嗪(Thiamethoxam)是一种硫代烟碱类化合物,目前称之为第二代烟碱类杀虫剂。该产品于1991年瑞士诺华公司开始研发其结构与活性,1998年在英国布来顿国际会议上,介绍了该化合物开发情况;与会专家评价为烟碱类第二代杀虫剂中第一个有代表性的化合物。该化合物与第一代烟碱类杀虫剂如吡虫啉、啶虫脒、烯啶虫胺(nitenpyrem)相比,其结构更趋复杂,杀虫活性更高、对人畜更安全、杀虫谱更广,与环境的相容性更优。与当前推广使用的杀虫剂无交互抗性,值得大力推广。 相似文献
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建立改进的QuEChERS提取净化方法和超高效液相色谱-串联质谱法测定双孢菇中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留。样品经乙腈提取后,采用MgSO_4、PSA和C_(18)吸附净化,UPLC-MS/MS检测。研究结果表明,噻虫嗪和噻虫胺质量浓度为0.005~0.5 mg/L,方法呈良好的线性关系,相关系数大于0.995。方法的检出限为0.1 ng,定量限为0.005 mg/kg。在添加质量分数为0.005、0.01、0.5mg/kg时,方法的平均回收率为85%~112%,相对标准偏差为0.5%~7.1%。该方法准确可靠,灵敏度和准确度均达到了农药残留检测的要求。 相似文献
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目的:建立毛发中氯胺酮及其代谢物去甲氯胺酮的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检验方法。方法 称取毛发样品20 mg,依次用去离子水、丙酮等洗净,晾干,置含陶珠的毛发毒品检测提取试剂管中,用含内标氯胺酮-D4、去甲氯胺酮-D4的甲醇∶水(1∶1,体积比)溶液研磨提取,提取液用0.22μm微孔有机滤膜过滤,用LC-MS/MS检测。结果 氯胺酮在0.01~50 ng/mg质量范围内线性关系良好(r2=0.992 3),检出限0.005 ng/mg,定量限0.01 ng/mg;去甲氯胺酮在0.01~50 ng/mg质量范围内线性关系良好(r2=0.997 3),检出限0.005 ng/mg,定量限0.01 ng/mg。结论 所建立的毛发中氯胺酮及其代谢物去甲氯胺酮LC-MS/MS检验方法操作简便、检测灵敏度较高,可用于公安实际氯胺酮吸食案件中氯胺酮及其代谢物去甲氯胺酮的检验。 相似文献
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