电感耦合等离子体原子发射光谱法测定光致发光材料钼酸钙中19种微量杂质元素

准确、快速地测定光致发光材料钼酸钙中钨、钒、铜、锰、镍、铁、锡、锑、镁、镉、铝、铅、铋、铬、砷、钛、钴、钡、硅等19种微量杂质元素,对光致发光材料钼酸钙的质量判定有重要意义。选择过氧化氢-盐酸溶解体系对样品进行前处理;采用钼基体匹配法消除基体效应对测定的影响;通过选择合适的谱线消除光谱干扰;使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定光致发光材料钼酸钙中上述19种微量杂质元素。方法中各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 0;方法中各元素检出限为0.2~4.4 μg/g。按照实验方法测定光致发光材料钼酸钙中钨、钒、铜、锰、镍、铁、锡、锑、镁、镉、铝、铅、铋、铬、砷、钛、钴、钡、硅,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.61%～6.8%;加标回收率为95%～105%。按照实验方法测定实验室内控样品,测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果一致。     

X射线荧光光谱法测定不锈钢中多种元素

采用铣床制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定不锈钢中硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钼、钒、钛、铌、钴元素的分析方法。通过对铣床和磨样机处理样品表面的分析,确定了铣床制备样品表面的最佳参数。对X射线荧光分析仪基本分析条件优化后,绘制了不锈钢样品中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、铝、钼、钒、钛、铌、钴、钨、钙、砷、锡、铅、锑和铁21个元素的回归曲线,对其中磷、硫、铬、镍、铜和钴元素进行干扰校正后,得到了较为理想的结果。比较了实验方法与火花源原子发射光谱法分析不锈钢中铬和镍元素的精密度,结果表明,实验方法的分析精密度较好。对精密度进行了验证,硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钼、钒、钴元素的相对标准偏差(n=11)在0.08%~3.8%之间;对不锈钢标准样品进行分析,实验方法的分析结果与湿法或火花源原子发射光谱的测定值吻合较好。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定TaNb6合金中铌和10种杂质元素

使用氢氟酸、盐酸、硝酸混合酸溶解TaNb6合金样品,选择Nb 309.418 nm、Fe 259.940 nm、Cr 267.716 nm、Ni 221.647 nm、Mn 257.610 nm、Ti 336.121 nm、Al 167.076 nm、Cu 224.700 nm、Sn 189.989 nm、Pb 261.418 nm和Zr 339.19 8 nm为分析线,在仪器最佳工作条件下,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定TaNb6合金中铌、铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆,从而建立了TaNb6合金中铌及10种杂质元素的测定方法。采用基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响。各待测元素校准曲线线性回归方程的相关系数均大于0.999 5;方法中各元素的检出限为0.000 1～0.02 μg/mL。按照实验方法测定TaNb6样品中铌、铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅、锆,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.021%～0.25%,与国家标准GB/T 15076—2008(钽铌合金成分测试的规定方法)测定结果相吻合。     

ICP-AES法快速测定钨中十几种微量元素

采用iCAP 6300型ICP光谱仪快速测定钨及其化合物中十几种微量元素.氢气还原氧化钨,氢氟酸和硝酸在电热消解仪中消解样品,饱和硼酸络合氟离子,慢速定量滤纸分离钨基体,选择合适的背景校正方法和各元素最佳波长,ICP- AES法快速同时测定钨中的铁、硅、铝、锰、镁、镍、钛、钒、钴、铅、铋、锡、镉、锑、铜、铬、钼、锌杂质...     

X射线荧光光谱法测定不锈钢中15种元素

应用波长扫描X射线荧光光谱仪对不锈钢中铝、硅、磷、钛、铬、锰、钒、钴、镍、铜、钨、锡、砷、钼和铅等15种元素进行测定,各组分拟合在一套校准曲线中,将基本参数法和经验系数法相结合,用以校正共存元素间的吸收-增强效应和谱线重叠影响。精密度试验和比对试验表明:该方法分析铬镍不锈钢及高速工具钢系列中多个元素时,检测值与标样认定值相符,对内控样品的分析结果同其他方法的分析结果相一致;选用PbLβ1作为分析线时相对标准偏差为3.2%;高合金元素铬、镍、钨、钼测量偏差为0.01%~0.1%;分析一个样品需232 s,具有良好的稳定性。     

反相色层分离—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铀铌陶瓷材料中15种微量元素

建立了测定铀铌陶瓷材料中铝、钡、钙、钴、铬、铜、镍、锡、铁、铪、镁、锰、钼、钛和钒15个痕量元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法。应用磷酸三丁酯为固定相,聚偏氟乙烯粉为支持体的反相色层柱萃取技术,使铀与铌及杂质元素分离。试验选择5 mol/L硝酸为淋洗液,淋洗速度在0.5～1.0 mL/min时,可有效地将被测杂质元素与铀分离。基体铌引起的谱线干扰和背景干扰分别采用基体匹配和背景校正方法克服。本法的加标回收率在93.6%～108.4%范围,相对标准偏差从2.6%到8.5%。     

电感耦合等离子体质谱法测定纯铟中镁铬锰钴镍锆钼锑

纯金属分析时为了消除基体效应的影响,通常需要先分离基体,再对其痕量元素进行测定,这不仅前处理过程较为复杂,还易造成样品污染。实验以硝酸(1+1)溶解样品,采用基体匹配法配制标准溶液系列以绘制校准曲线,最终实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对纯铟中镁、铬、锰、钴、镍、锆、钼、锑8种元素的测定。通过选择合适的同位素消除了质谱干扰;采用10ng/mL钪对元素镁、铬、锰和镍进行校正,采用10ng/mL铑对钴、钼、锑和锆进行校正,克服了基体效应和信号漂移的影响。实验表明,各元素的质量浓度在1.00~50.0ng/mL范围内与其信号强度呈一定的线性关系,相关系数均大于0.999。方法的检出限为0.09~0.78ng/mL。将实验方法应用于纯铟实际样品中镁、铬、锰、钴、镍、锆、钼、锑8种元素的测定,相对标准偏差(RSD,n=7)不大于10.2%,加标回收率为88%~114%。     

球墨铸铁中镁的比色测定(摘要)

钢铁及铁合金中含镁甚微。需要分析镁的主要对象为球墨铸铁、延展性铸铁。目前铸铁中镁的测定方法较多,我们仅就采用铜试剂分离后,以二申苯胺兰Ⅱ法、铬黑T法及铬变酸2R法等测定球墨铸铁中镁的方法进行了实验。本文对分析方法简介如下。(一)方法要点: 以稀的盐酸和硝酸混酸、高氯酸溶样并发烟后,在pH≥6.5的溶液中,用铜试剂分离铁、镍、铜、钴、锰、钨、钼、钒、锌、铅、硒、砷、锑、金、银等干扰元素。钼、稀土、钛、钽、锆等虽不被铜试剂沉淀,但在pH>6时生成氢     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌钽精矿中铌和钽

准确分析铌钽精矿中铌、钽含量,对选冶及新材料的研发具有重要意义。实验以氢氧化钠作为熔剂,使用银坩埚,通过碱熔方式消解样品(熔融温度为720℃,熔融时间为20min),再酸溶后使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌钽精矿中铌、钽。对样品常见的消解方式、内标元素和分析线对的选择、共存元素的影响等因素进行了试验研究。结果表明:确定钴作为铌的内标元素,铬作为钽的内标元素,分析谱线及内标线为Nb 309.4nm-Co 345.3nm、Ta 240.0nm-Cr 284.3nm。铝、硅、钾、钠、钙、镁、铜、铅、锌、硫酸根、锰、磷、铬、钡、钴、砷、镍、锶、铍、钪、锡等不会对铌、钽的测定产生干扰。方法中铌和钽的检出限分别为0.007%和0.011%。按照实验方法测定4个铌钽精矿实际样品中铌和钽,并以多家实验室的测定平均值作为推荐值进行比对,结果表明,铌和钽测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于0.6%,相对误差处于±5%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海绵铪中8种杂质元素

海绵铪对杂质元素的种类及含量要求严格,现有检测方法难以快速、准确地测定海绵铪中钨、镍、锰、钛、钒、钼,钴、铜等8种杂质元素。实验采用硝酸、氢氟酸溶解样品,采用基体匹配法绘制校准曲线并消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定海绵铪中钨、镍、锰、钛、钒、钼、钴、铜,方法可以测定海绵铪中0.001%～0.010%(质量分数,下同)钨、镍、锰、钛、钒、钼、钴、铜。各元素质量浓度在0.10～3.00 μg/mL范围内与其发射光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999;各元素检出限不大于0.000 5%,定量限不大于0.001 5%。按照实验方法测定海绵铪中8种杂质元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为4.3%～9.8%,测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)一致。     

Electrochemical processing of the metallic wastes of ZhS32 nickel superalloys

Technological foundations are developed for the electrochemical oxidation of nickel superalloys containing alloying elements Re, Ta, Nb, Co, W, Cr, Mo, and Al. It is shown that nickel, cobalt, and aluminum pass to a sulfuric acid solution when an asymmetric sinusoidal industrial-frequency alternating current is applied and 70–75% tungsten, molybdenum, tantalum, niobium, and rhenium are concentrated in an anode cake. When a nitric acid electrolyte is used, rhenium, nickel, cobalt, aluminum, and chromium pass to a solution and tungsten, molybdenum, tantalum, and niobium are concentrated in an anode cake. Technological versions of the processing of the oxidation products with the formation of marketable products are discussed.     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定脱硝催化剂中13种元素

脱硝催化剂中各元素是评估和改善催化剂效能的重要研究对象,准确、快速地测量其中各元素含量,对催化剂性能评价、失活与再生、催化剂中毒等深入研究具有重要意义。采用微波消解在酒石酸-氢氟酸-硝酸体系中消解试样,结合动态背景校正技术,采用基体匹配法消除基体效应,在选定的最佳分析谱线和仪器合适的工作条件下,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒、钨、钼、硅、铝、钙、钡、铁、锰、铬、镁、磷、砷,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定脱硝催化剂中13种元素的分析方法。在各元素线性范围内,校准曲线的线性相关系数均在0.999以上;方法中各元素检出限为0.001%~0.021%(质量分数)。实验方法用于测定脱硝催化剂样品中钒、钨、钼、硅、铝、钙、钡、铁、锰、铬、镁、磷、砷,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于2.0%,加标回收率在94%~103%之间。按照实验方法测定3个脱硝催化剂样品中13种元素,同时采用其他方法进行比对(其中钼、钨、硅、钒、铝、钡、钙采用国家标准GB/T 31590—2015 X射线荧光光谱法测定;镁、铁、铬、磷、锰、砷采用国家标准GB/T 34701—2017电感耦合等离子体原子发射光谱法测定),测定结果相符合。     

电感耦合等离子体质谱法测定磷酸铁锂中杂质元素

用微波消解技术,以混合酸(盐酸-硝酸-硫酸-双氧水)消解磷酸铁锂样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定磷酸铁锂中钠、镁、铝、钙、钛、铬、锰、钴、镍、铜、锌、铅等12种微量杂质元素的分析方法。确定了最佳实验条件如下:采用普通模式测定元素铅,氦碰撞模式测定钠、镁、铝、钛、铬、锰、钴、镍、铜、锌,氢气反应模式测定钙;碰撞气He气流速为5.6 mL/min,反应气H₂的流速为6.2 mL/min;钠、镁、铝、钙、钛采用钪为内标进行基体校正,铬、锰、钴、镍、铜、锌采用铱进行校正,铅采用铋进行校正。方法检出限在4.5～28.9 ng/L之间。采用实验方法对磷酸铁锂实际样品中各元素进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.6%～1.9%之间,加标回收率为94%～107%。方法测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行对比分析,结果基本一致。     

Reaction of tungsten carbide with oxides of refractory metals in a vacuum

Summary An investigation was made into the kinetics of the reaction of tungsten carbide with niobium, tantalum, vanadium, titanium, chromium, and zirconium oxides. Low-carbon alloys of tungsten with niobium, tantalum, chromium, and vanadium were produced. A method of preparing refractory alloys, using an oxide-carbide mixture as an intermediate product, has been proposed.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铌钛铝合金中硼硅钨锰

通过选择高铌钛铝合金中硼、硅、钨、锰元素中灵敏度高的光谱线为分析线,采用盐酸、氢氟酸、硝酸溶解样品和优化仪器的最佳工作条件,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对高铌钛铝合金中硼、硅、钨、锰的测定。方法的检出限低,分别为0.001μg/mL(B),0.002μg/mL(Si,W),0.0001μg/mL(Mn)。用高铌钛铝合金样品进行了加入回收试验,4种元素的回收率在95.2%～108%之间,样品测定结果的相对标准偏差小于0.08%。对钛基标准物质进行测定,测定值与认定值值相符。     

X射线荧光光谱法测定铬、钒、钛共存的钛合金中12种元素

采用X射线荧光光谱分析钛合金时, 由于共存元素之间存在严重谱线干扰和基体效应, 使元素含量与谱线强度之间相关性差, 影响测定结果的准确度和精密度, 尤其是铬、钒、钛 3元素共存的钛合金是X射线荧光光谱检测遇到的难题。试验通过利用多套钛合金标准样品制作校准曲线, 选择适合谱线和测试条件, 校正谱线重叠干扰和基体效应的方法有效地解决钛合金中共存元素的干扰, 其中谱线重叠干扰通过测量计算钛元素Kβ线对钒元素Kα线的重叠系数, 钒元素Kβ线对铬元素Kα线的重叠系数来解决。方法已用于钛合金样品中钼、锡、锆、钒、铝、锰、铁、铬、钨、镍、铜、硅共12个主次元素含量的测定, 测定值与化学法测定值相符, 各元素测定结果的相对标准偏差(RSD, n=10)均小于1.0%。方法可供航空用α、β、α+β 3类钛合金中主次元素的检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铍中11种杂质元素

铍中铝、钴、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、硅和锌等11种杂质元素含量的准确测定,是判定铍材是否合格的重要指标。目前,上述杂质元素的测定标准为GJB 2513A—2008《铍化学分析方法》,方法分别采用光度法和原子吸收光谱法对各元素逐一测定,测定周期很长。试验采用盐酸-硝酸溶解样品,选择Al 308.215nm、Co 230.786nm、Cr 284.325nm、Cu 324.754nm、Fe 261.187nm、Mg 285.213nm、Mn 260.569nm、Ni 221.647nm、Pb 182.205nm、Si 250.690nm、Zn 213.856nm为分析谱线,采用标准加入法(MSA)配制标准溶液系列消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝、钴、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、硅和锌,从而建立了铍中11种元素的测定方法。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9995;各元素的定量限为0.001%~0.002%。实验方法用于测定铍样中铝、钴、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、硅和锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.63%~8.6%,回收率为90%~110%。按照实验方法测定铍样中上述11种元素,测定结果与采用GJB 2513A—2008测定的结果吻合。