低温固相反应法合成铝酸镧粉体及表征

以九水合硝酸铝、六水合硝酸镧为原料,柠檬酸为络合剂,通过低温固相反应法制备铝酸镧前驱体,分析了该前驱体的组成及热分解过程;将铝酸镧前驱体在不同温度下煅烧制备铝酸镧粉体,研究了铝酸镧粉体的合成温度以及煅烧温度对铝酸镧粉体形貌、粒径和比表面积的影响。结果表明:铝酸镧前驱体中形成了含有La-O-Al键的络合物,当煅烧温度达到700℃时开始生成铝酸镧晶体;随着煅烧温度的升高,铝酸镧晶体的晶格畸变程度减小,晶粒逐渐长大,粉体结晶度不断提高,粒径则逐渐减小;在1 000℃煅烧得到铝酸镧粉体的粒径最小,为0.310μm,比表面积最大,为16.58m~2·g~(-1)。     

溶解热解前驱体的处理对SnO2气敏性质的影响

为了探讨金属锡与柠檬酸溶解热解反应所得前驱体的不同处理方法对SnO2气敏性质的影响,文中利用锡粒与柠檬酸在175℃下反应制备出的前驱体,用不同方法处理后进行煅烧,得到SnO2及SnO掺杂的SnO2微纳米材料,所得的产物分别用XRD及SEM表征并对其气敏性质进行详细探讨.结果表明:前驱体经过洗涤后煅烧所得的产物为SnO掺杂的SnO2材料,未经洗涤的前驱体煅烧所得的是SnO2材料,SnO2对H2S、汽油、Cl2、乙醇和HCHO的气敏性质比SnO掺杂的SnO2好.     

微波辅助低温固相法制备YMnO_3纳米粉体

以金属无机盐为原料,柠檬酸为络合剂,采用微波辅助低温固相法制备前驱体,再经煅烧获得YMnO3纳米粉体,研究了煅烧温度和微波功率对合成产物的影响。结果表明:通过微波辅助低温固相法可得到钇和锰原子级混合的前驱体,前驱体经800℃煅烧3h后可合成六方YMnO3相;经900℃和1 000℃煅烧后,产物中出现较多的Y2O3和YMn2O5杂质相;当煅烧温度升高为1 100℃时,可合成高纯的六方YMnO3相,但粉体的团聚现象严重;与传统低温固相法相比,采用微波辅助低温固相法经800℃煅烧后制得的YMnO3粉体分散性和球形度较好。     

烧结温度及掺杂TiO2对ZnO气敏性能的影响

通过溶胶-凝胶法制备ZnO凝胶,在300℃预烧结.为了得到不同尺寸的ZnO粉体,并对ZnO粉体进一步纯化,将预烧粉体在不同温度,500℃、700℃、900℃下缓慢烧结,最后将所得粉体涂附在陶瓷管上,在450℃下烧结制备成气敏元件.测试所得的气敏元件对丙酮、乙醇、甲苯这些VOC气体的灵敏性.实验结果表明,500℃下烧结的粉体所作成的器件,对气体具有最大的灵敏度,其原因为随着烧结温度的增加,ZnO的颗粒变大,从而限制了固体与气体的反应面积.再以TiO2材料为掺杂剂,研究掺杂后元件的气敏特性.乙醇和甲苯的最佳工作电流得到了降低,这一现象,将有助于降低器件的工作温度,这也是目前研究ZnO气体传感器主要需要解决的问题.     

雾滴微反应器法制备纳米氧化铝粉体

以硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料,用新技术--雾滴微反应器法制备了纳米氧化铝粉体,并与用传统沉淀法制备的纳米氧化铝粉体进行比较,用SEM和TEM等方法对制备的前驱体和最终粉体进行表征,用XRD法对最终粉体进行物相分析.结果表明:雾滴微反应器法制备的纳米氧化铝粉体比传统沉淀法制备粉体的颗粒尺寸较小,粒径分布窄,分散性好,比表面积达到138.1cm2·g-1;前驱体在1 150℃煅烧20 min可完全转化为α-Al2O3.     

喷雾热分解法制备超细SnO_2粉体及工艺参数优化

以SnCl4·5H2O为前驱体,采用喷雾热分解法制备了超细SnO2粉体,研究了反应温度、前驱体溶液浓度和载气流量等工艺参数对粉体粒径和形貌的影响,并对工艺参数进行了优化.结果表明:当反应温度为600℃、前驱体溶液浓度为0.6 mol·L-1、载气流量为124L·h-1时,得到的Sn02粉体平均粒径在1.4μm左右,粒度分布均匀,结晶度高,球形度好,空心破壳少.     

Al2O3掺杂ZnO纳米粉体的制备及气敏特性研究

采用sol-gel法制备了w(Al2O3)为2%～4%的Al2O3-ZnO纳米粉体,利用XRD和SEM等测试手段分析了粉体的微观结构.研究了Zn2+浓度、pH值和清洗对粉体制备的影响.采用静态配气法测试了由所制粉体制成的气敏元件对丙酮、乙醇、甲醇等气体的气敏性能.结果表明:用该法得到的粉体材料颗粒粒径小,工作温度为160℃时,由w(Al2O3)为3%的粉体在700℃退火制得的气敏元件对体积分数为40%的丙酮的灵敏度最高可达到7 779,响应-恢复时间均为1S.     

Tm3+掺杂纳米In2O3的制备及其气敏性能研究

为了测试Tm3+掺杂纳米In2O3的气敏性能,以InCl3·4H2O、Tm2O3和柠檬酸为原料,通过溶胶凝胶法制备出Tm3+掺杂的In2O3纳米粉体,并通过XRD、TEM对产物进行了结构、形貌的测量和表征.结果表明:前驱体经600℃高温热处理后得到粒径约为33 nm的纳米粉体.将产物制作成气敏元件,采用静态配气法测试了材料的气敏性能,发现元件在工作温度为250℃时对50×10-6的NO2的灵敏度达到128,响应时间达4 s,而且对其他气体有较好的抗干扰性,有望开发成为对NO2检测的敏感材料.     

不同沉淀剂对YAG纳米粉体制备的影响

采用不同沉淀剂和超声辅助共沉淀法制备了YAG纳米粉体，对YAG前驱体进行差热分析、热重分析及红外光谱分析研究，对不同温度下煅烧粉体进行XRD分析，探讨了影响纳米粉体性能的工艺因素。结果表明：以碳酸氢铵为沉淀剂，通过控制溶液pH值，铝和钇元素分布均匀，在900℃煅烧2h即可。获得颗粒大小为20nm左右的纯YAG相粉体。     

用柠檬酸通过固相反应法制备氧化镍

以柠檬酸和硝酸镍为原料,采用固相反应法,通过改变反应物配比和反应物加入顺序制备前驱体,再经高温煅烧制得氧化镍粉体;利用热重分析仪、X射线衍射分析仪和扫描电镜等对前驱体和合成产物进行了表征。结果表明:固相反应法制备氧化镍的过程中,当柠檬酸与硝酸镍物质的量比为1.2时,且采用将柠檬酸逐步加入硝酸镍中研磨得到的前驱体经400℃煅烧2 h后,产物中基本无单质镍相出现,大部分为氧化镍相,且氧化镍形成了大的空间网络结构。     

以氢氧化铝为原料制备亚微米级α-Al_2O_3粉体

以氢氧化铝为原料,将其洗涤预处理后在1 200,1 230,1 250,1 350,1 430℃下煅烧,然后再球磨不同时间制得Al2O3粉体,研究了原料预处理、煅烧温度及球磨时间对煅烧后Al2O3产物中α相的转化率、比表面积及粒径的影响。结果表明:原料预处理可以明显降低原料中Na2O的含量,从而提高煅烧后Al2O3产物中α相的转化率,并降低产物中Na2O的含量;最佳的煅烧温度为1 250℃,该温度下制备的α-Al2O3具有较高的转化率和较好的活性,经球磨8h后,其粒径可以达到亚微米级。     

锆溶胶的制备、稳定及氧化锆粉体的特性

以氧氯化锆为前驱体,采用溶胶-凝胶法快速制备锆溶胶,凝胶后经煅烧制得氧化锆粉体,分析了锆溶胶的制备、稳定和氧化锆粉体的特性。结果表明：随着H_2O_2与ZrOCl_2·8H_2O摩尔数的比值m的增大,锆溶胶形成所需的pH值也逐渐增大；m为4～6,且pH值为3～4．5时,所得的溶胶最稳定；随m值的增大,凝胶干燥后氧化锆粉体粒径减小,分布变窄；m为4时,氧化锆粉体的平均粒径为21．4μm。粉体在450℃热处理时有四方相ZrO_2析出,随着温度升高,四方相ZrO_2结晶趋于完整,并开始析出少量单斜相；900℃时亚稳态四方相大部分转化成单斜相；1020℃时转变完成,此时得到粉体粒径在100nm左右。     

水热法制备介孔Ag_3VO_4粉体及其光致发光性能

将以AgNO_3和NH_4VO_3为原料制备的前驱体溶液在不同温度水热反应不同时间后,于600℃煅烧得到Ag_3VO_4粉体,研究了粉体的微观形貌和物相组成,确定了较佳的反应温度和时间,并分析了该粉体的结构与光致发光性能。结果表明:制备Ag_3VO_4粉体的较佳反应温度为180℃、时间12h,在该条件下得到的Ag_3VO_4粉体呈棒状,直径为2~3μm,具有介孔结构,孔径约为27nm,比表面积为1 181m~2·g~(-1);此Ag_3VO_4粉体在波长521~595nm范围内有荧光发射峰,在553.1nm处发射峰的强度最大,具有良好的的光致发光性能。     

以活性炭为模板制备纳米ZrO2粉体

以活性炭为模板,尿素为沉淀剂,用沉积沉淀煅烧法制备了ZrO2纳米粉体,利用热重法(TG)、X射线衍射仪(XRD)、比表面积(BET)和扫描电子显微镜(SEM)等对粉体进行了表征.结果表明:加入活性炭后,前驱体在400℃以下质量损失较小,在400～600 ℃阶段损失较大,在600℃以上质量基本没有变化;活性炭的加入对ZrO2的粉体粒径影响不大,但ZrO2的比表面积有明显增加;随着尿素用量的增加,粉体粒径减小,同时四方相的比例增加;当硝酸锆与尿素摩尔比为1∶8,活性炭加入量为2.500g时,可制得粒径为12.5 nm、比表面积为43.931 m2·g-1、晶型为纯四方相的ZrO2粉体.     

相转移法制备纳米CoFe_2O_4粉体

采用相转移法制备了纳米CoFe2O4前驱体.运用差示扫描量热仪(DSC)研究了纳米CoFe2O4前驱体的热分解特性.利用XRD、TEM研究了不同煅烧温度对生成的纳米CoFe2O4成分、形貌和粒度的影响,探讨了相转移法的制备机理.结果表明:相转移法可有效控制成核速度,油相的成膜有效地实现了阻聚作用,400℃为最佳煅烧温度,所得到的CoFe2O4粉体呈规则的立方形链状分布,无明显团聚体,平均粒径为30 nm,且粒径分布窄.     

抛光用铁掺杂氧化锆粉的制备与表征

使用共沉淀法、溶胶凝胶法和水热法,以Zr(NO3)4.5H2O和Fe(NO3)3.9H2O为原料制备铁掺杂的氧化锆粉体,对不同工艺制得的样品采用PXRD、SEM、TG/DSC及BET等技术进行表征及计算分析,分析不同煅烧温度对粉体性能的影响。结果表明,不同制备工艺与煅烧温度对粉体的粒度、形貌、晶形、晶粒大小、晶格常数、晶格畸变率、孔容、孔径、比表面积等有显著影响;采用溶胶凝胶方法,在680℃煅烧得到的粉体在性能上适合玻璃等软基材的抛光。     

高分子网络凝胶法制备氧化物纳米陶瓷粉体

以Al2O3和Y2O3纳米陶瓷粉体的制备为例,研究了高分子网络凝胶法制备氧化物纳米陶瓷粉体的过程及其影响因素.制备了颗粒尺寸小于20nm的Al2O3和Y2O3粉体,分析了网络凝胶机理和胶体的热失重过程.对粉体进行煅烧发现氧化铝的最佳煅烧温度为1100℃;氧化钇的最佳煅烧温度为850℃.单体和网络剂的摩尔比例对粉体粒度有一定影响当单体和网络剂的比例为51时,所制备的纳米颗粒尺寸细小,均匀;当比例偏离51较大时,团聚比较严重,且一部分颗粒尺寸长大,造成颗粒尺寸分布不均匀.     

掺杂对纳米SnO2甲醛敏感性能的影响

为了研发对甲醛有着良好敏感性能的材料,以锡粒和浓硝酸为原料,采用硝酸氧化法制备出前驱体,分别掺杂质量分数为7%的Li,Pb,Sb,Pd,并在600℃下灼烧.通过XRD、TEM等对产物进行表征,采用静态配气法测试其气敏性能.结果表明:SnO2纳米粉体中掺杂Pb元素可显著提高材料对甲醛的灵敏度和选择性,在3V工作电压下对浓度为5ppm(1ppm=10-6)的甲醛气体灵敏度达到24.539,响应时间为4s,恢复时间为5s.     

超临界流体干燥法制备纳米ZrO2粉体及其煅烧行为研究

用超临界流体干燥法制备了纳米ZrO2粉体,并用不同热处理工艺进行处理,之后对样品进行TEM和XRD分析。结果表明,煅烧温度和煅烧时间对纳米ZrO2粉体性能的影响是显著的。随着煅烧温度的提高和时间的延长,粉体由t相转变为m相,晶粒尺寸逐渐增大,但是煅烧温度对ZrO2相组成和晶粒尺寸的影响比时间的影响更大。     

电纺氧化锌纳米纤维乙醇、丙酮气敏传感器

研究了用静电纺丝技术制造微纳气体传感器的方法。采用PVP（Polyvinyl Pyrrolidone）/Zn（Ac）₂和PEO（Polyoxyethylene ）/Zn（Ac）₂两种混合溶液作为原料,通过电纺喷射获得了复合前驱体纳米纤维;在空气中加热至500℃去除聚合物,并使Zn（Ac）₂受热分解、氧化获得ZnO纳米纤维;利用X射线衍射术（XRD）对ZnO纳米纤维进行成分表征;最后实验检测了ZnO纳米纤维气敏传感器对乙醇和丙酮气体的传感特性。结果显示：以PVP/Zn（Ac）₂、PEO/Zn（Ac）₂复合纳米纤维为前驱体制得的ZnO纳米纤维平均直径分别为308 nm、184 nm;这种纳米纤维经加热氧化可获得高纯度ZnO纳米纤维;在室温条件ZnO纳米纤维气敏传感器对目标气体传感响应时间小于1 s,其传感灵敏值随着气体浓度的增大而升高。另外,以PEO/Zn（Ac）₂为前驱体制得的ZnO纳米纤维表面粗糙、比表面积大,具有较高的传感灵敏值,对于乙醇、丙酮两种目标气体的最高灵敏值分别为215.69和118.13。得到的结果表明：静电纺丝技术的引入为半导体微纳气敏传感器的集成制造提供了有效的方法。