胺基接枝纤维的制备及其对铜离子吸附的应用研究

以漂白蔗渣浆纤维素为基体,二乙烯三胺为单体,硝酸铈铵为引发剂,制备胺基接枝纤维,得到高效重金属吸附剂。研究了单体用量、引发剂用量、温度、时间等反应因素对胺基接枝纤维制备的影响。采用红外光谱、X射线衍射和扫描电镜分析表征胺基接枝纤维的结构。从温度、时间、pH值、接枝纤维加入量和铜离子溶液初始浓度方面对胺基接枝纤维吸附二价铜离子进行研究,探究较好的吸附条件。结果表明,当绝干蔗渣纤维∶单体二乙烯三胺=1∶1（质量比）,硝酸铈铵的用量为25%,温度为70℃,时间为2h时,可以获得较高的吸附量,其吸附量可以达到12.8 mg·g-1。通过红外光谱和扫描电镜分析手段对接枝纤维的结构进行表征。胺基接枝纤维对铜离子溶液吸附的较优条件为：时间20min,温度为30℃,pH值为4.5,初始浓度为400mg·L-1。对吸附过程进行动力学研究,拟合得到Lagrange二级动力学方程y=0.0116x＋0.021。     

D301树脂的季铵化改性及其对AuCl_4~-的吸附性能研究

以二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为单体,过硫酸铵为引发剂,将单体接枝聚合于D301树脂上,制备了新型接枝树脂D301-g-PDMDAAC。采用FTIR对其结构进行了表征,探讨了制备条件对AuCl^-_4吸附量的影响。结果表明,反应时间为10 h,反应温度为40℃,DMDAAC用量为10 mL,过硫酸铵为单体用量的1%(质量分数)时,D301-g-PDMDAAC对AuCl-_4吸附量的影响。结果表明,反应时间为10 h,反应温度为40℃,DMDAAC用量为10 mL,过硫酸铵为单体用量的1%(质量分数)时,D301-g-PDMDAAC对AuCl^-_4的吸附量可以达到371.92 mg/g,并且有着良好的重复使用性能。     

纤维素接枝甲基丙烯酸乙酯的合成及表征

在过氧化氢和亚铁离子组成的氧化还原体系中加入第三组分二氧化硫脲(TD),将单体甲基丙烯酸乙酯(EMA)接枝于纤维素纤维上。探讨了单体EMA用量、过氧化氢用量、TD用量、反应温度、反应时间、去离子水用量等因素对接枝率、接枝效率的影响。结果显示纤维素接枝EMA的最佳工艺条件为:纤维8 g,EMA 6 g,过氧化氢0.02 g,TD 0.5 g,去离子水150 mL,反应温度50℃,反应时间1 h。红外光谱、扫描电镜分析均表明EMA接枝到了纤维素结构上。     

D301树脂的胺基化改性及其对AuCl4-的吸附性能

以D301树脂表面的胺基与过硫酸铵构成氧化-还原引发体系,将单体甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)接枝聚合到D301树脂表面,制得接枝材料D301-g-PGMA;通过聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(PGMA)分子链上的环氧基团与乙二胺中胺基的开环反应,实现接枝材料的胺基化改性,制得吸附材料D301-g-APGMA,考察了接枝聚合条件对接枝率的影响及胺基化反应条件对胺基含量的影响,对材料的结构进行了表征,研究了其对AuCl4-的吸附性能. 结果表明,在GMA用量10 mL、过硫酸铵为单体质量的1.5%及40℃条件下反应18 h, PGMA接枝率达41.15%. 胺基化改性时,在90℃下反应8 h,D301-g-PGMA上环氧键的开环率达91.67%. 改性后D301-g-APGMA对AuCl4-的吸附能力比D301树脂有较大提升,吸附容量达276.74 mg/g. D301-g-APGMA具有良好的再生与重复使用性能.     

新型吸附功能纤维的合成及吸附性能研究

用对二氯甲基苯作为后交联剂，与聚丙烯接枝苯乙烯-二乙烯苯（PP-ST-DVB）纤维进行了Friedel-Crafts交联反应，制备出了具有高比表面积的新型吸附功能纤维。并对影响反应的各种因素：反应温度、时间、催化剂种类和用量进行了研究。研究结果表明：纤维经交联反应后，比表面积比交联前增大了100多倍。与原纤维相比，对低级一元醇的吸附性能大大增加，吸附量升高了4-5倍。     

有机接枝改性凹凸棒石对磷吸附性能的影响

有机接枝可以改善凹凸棒石粉末在吸附中的流失现象,但同时接枝反应也会影响凹凸棒石对磷的吸附效率。为了降低这一影响,对改性凹凸棒石进行接枝试验,研究不同接枝工艺对接枝产物吸附除磷效果的影响。结果表明,当丙烯酰胺、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺、碳酸氢钠、改性凹凸棒石的质量分别为0.7、0.04、1、1 g,无水乙醇、5%过硫酸钾和水的用量分别为5、1和7 mL时,有机接枝凹凸棒石吸附剂除磷率能达到92%,是未接枝时的93.8%,吸附容量达到4.6 mg/g。     

乙二胺改性金属有机骨架材料MIL-101(Cr)常压下吸附CO2

采用溶剂热法将乙二胺接枝到金属有机骨架材料MIL-101(Cr)上,用于常压下CO2的吸附,研究了乙二胺接枝量及温度对材料结构、形貌和CO2吸附性能的影响. 结果表明,乙二胺改性的MIL-101材料在常温常压下对CO2的吸附量可达2.43 mmol/g,比改性前提高14.6%,CO2/N2的吸附分离系数从11提高至17,比改性前提高55.6%. 改性后材料经80℃真空加热可完全脱附再生,具有很好的再生稳定性.     

乙二胺改性金属有机骨架材料MIL-101(Cr)常压下吸附CO

采用溶剂热法将乙二胺接枝到金属有机骨架材料MIL-101(Cr)上,用于常压下CO_2的吸附,研究了乙二胺接枝量及温度对材料结构、形貌和CO_2吸附性能的影响.结果表明,乙二胺改性的MIL-101材料在常温常压下对CO_2的吸附量可达2.43 mmol/g,比改性前提高14.6%,CO_2/N_2的吸附分离系数从11提高至17,比改性前提高55.6%.改性后材料经80℃真空加热可完全脱附再生,具有很好的再生稳定性.     

氧化竹原纤维的胺化工艺优化及吸附甲醛性能研究

以乙二胺为胺化剂制备了改性竹原纤维,并对工艺进行了优化.利用傅里叶红外吸收光谱、扫描电镜图进行表征,考察了胺化反应的反应时间、反应温度、乙二胺质量浓度及pH值对改性竹原纤维甲醛吸附量的影响.结果表明,最佳工艺条件为反应时间5h,反应温度50℃,乙二胺25 gL,pH =9.对改性竹原纤维吸附甲醛溶液的性能进行测定,发现对浓度为30 mg/L甲醛溶液的吸附量可达2.1 mg/g,是未改性前的4.7倍.实验表明,通过改性极大地提高了竹原纤维对甲醛的吸附性能,吸附主要为化学吸附,改性竹原纤维可作为极具潜力的天然环保型甲醛吸附材料.     

ST-g-NMA-AM的制备及其吸附性能

以红薯淀粉(ST)为原料,丙烯酰胺(AM)为单体,N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)为单体和交联剂,采用反向乳液聚合法制备了NMA-AM接枝ST(ST-g-NMA-AM)。考察了NMA用量、引发剂过硫酸铵用量及反应温度对接枝率的影响,利用傅里叶变换红外光谱对其结构进行表征。以亚甲基蓝为吸附质,考察了ST-g-NMA-AM对亚甲基蓝的吸附性能。结果表明:当NMA用量为0.75 g,引发剂用量为0.0500 g,反应温度为55℃时,单体转化率和接枝率最高,分别为90.41%,45.38%;当亚甲基蓝质量浓度为20 mg/L,吸附剂ST-g-NMA-AM质量浓度为1 g/L时,吸附量随着NMA用量的增加而先增大后减小,当引发剂用量为0.0500 g,NMA用量为0.75 g时,吸附量最大,为16.140 mg/g。     

竹纤维苯甲基化的改性研究

以接枝率为考察目标用正交试验探索了反应温度、碱用量、反应时间、氯化苄及助剂季铵盐的用量5个因素对天然竹纤维苯甲基化改性的影响,确定了最佳反应条件。在NaOH溶液用量 16 mL,反应温度 120℃,季铵盐用量 0.4 g,反应时间 3 h,氯化苄用量 15 mL 的条件下,竹纤维的接枝率达 143.68%。并通过FT-IR、SEM等分析方法对接枝的竹纤维微观结构进行了研究和表征。     

Low-Temperature Dilute Acid Hydrolysis of Oil Palm Frond

Oil palm frond (OPF) fiber, a lignocellulosic waste from the palm oil industry, contains high cellulose and hemicellulose content, thus it is a potential feedstock for simple sugars production. This paper describes the two-stage hydrolysis process focusing on the use of low-temperature dilute acid hydrolysis to convert the hemicellulose in OPF fiber to simple sugars (xylose, arabinose, and glucose). The objective of the present study was to evaluate the effect of operating conditions of dilute sulfuric acid hydrolysis undertaken in a 1 L self-built batch reactor on xylose production from OPF fiber. The reaction conditions were temperatures (100–140°C), acid concentrations (2–6%), and reaction times (30–240 min). The mass ratio of solid/liquid was kept at 1:30. Analysis of the three main sugars glucose, xylose, and arabinose were determined using high-pressure liquid chromatography. The optimum reaction temperature, reaction time, and acid concentration were found to be 120°C, 120 min, and 2% acid, respectively. Based on the potential amount of xylose (10.8 mg/mL), 94% conversion (10.15 mg/mL) was obtained under the optimum conditions with small amount of furfural (0.016 mg/mL). To enhance the effectiveness of dilute acid hydrolysis, the hydrolysis of OPF fiber was also performed using ultrasonic-pretreated OPF fiber. The effects of ultrasonic parameters power (40–80%) and ultrasonication times (20–60 min) were determined on sugar yields under optimum hydrolysis conditions (2% acid sulfuric, 120°C and 120 min). However, the use of ultrasonication was found to have detrimental effect on the yield of simple sugars due to the 10-fold increase in the formation of furfural.     

Method for analysis of 4-hydroxy-2-(E)-nonenal with solid-phase microextraction

A simple analytical method for 4-hydroxy-2-(E)-nonenal (HNE) using solid-phase microextraction (SPME) fiber was developed. HNE or the derivative of HNE formed by reaction with 2,4-dinitrophenylhydrazine (DNPH) was extracted from the sample solution by immersing the SPME fiber into the solution, and the amount of HNE was quantified by HPLC. The extraction conditions of HNE and HNE-DNPH were examined, using standard solutions, with respect to fiber coating, NaCl concentration, rate of stirring, adsorption temperature, and adsorption time. The recovery of HNE reached 80%, and the quantification limits of HNE and HNE-DNPH using standard compounds were 14.1 pmol/10 mL and 486.5 fmol/10 mL, respectively. This method can be applied to the detection of HNE in oxidized oil or samples of porcine liver.     

纤维膜聚结脱除双酚A反应液中残留的游离酸

研究了纤维膜聚结技术用于脱除双酚A反应液中残留游离酸的实验条件和纤维膜床层的再生条件。结果表明,在聚结温度70 ℃、95%乙醇用量2%、空速20～30 h－1、纤维膜床层体积1.0 cm3的条件下,可使双酚A反应液的酸度从0.014 mmol/L脱除至≤0.001mmol/L,满足双酚A反应液对酸度的要求;当双酚A反应液的处理量达到纤维膜床层体积的60倍时,床层必须采用丙酮进行再生;在丙酮用量6 mL和再生温度50 ℃的条件下,纤维膜床层可以得到完全再生。     

双氢青蒿素制备工艺改进

以青蒿素为原料,硼氢化钠为还原剂,制备了双氢青蒿素。考察了溶剂选择及用量、还原剂用量、反应时间等因素对产物收率和质量分数的影响,优化的工艺条件为:当青蒿素用量1.5 g(5.31 mmol)时,反应温度0~5℃,甲醇溶剂用量100 mL,还原剂用量1.0 g(26.4 mmol),反应时间1.5 h,直接将反应液倒入250 mL冰冻去离子水中,过滤所得双氢青蒿素产物经UV、FTIR、HPLC和熔点测定进行了确证。与文献方法相比,该文报道工艺缩短了反应步骤和反应时间,收率从57.93%提高到71.54%,质量分数从99.33%提高到99.87%。     

正交实验法研究双氢青蒿素的制备工艺

采用正交实验法对双氢青蒿素的制备工艺条件进行优选。考察了在甲醇介质中及低温条件下,非催化还原法制备双氢青蒿素的主要影响因素及其对反应产物产率和纯度的影响。实验表明,最佳工艺条件为:青蒿素用量为1.5 g,去离子水用量为300 mL,还原剂硼氢化钠用量为1.0 g,反应时间为1.5 h,溶剂甲醇用量为100 mL。在此条件下,产物产率为74.25%,纯度高达99.13%。     

纤维素黄原酸脂的制备及处理含铜废水的研究

以纤维素为原料,制备了纤维素黄原酸酯,并将其应用于去除模拟废水中的铜离子。采用5因素4水平正交实验法考察了氢氧化钠浓度、二硫化碳加入量、反应时间、反应温度、氯化镁用量对纤维素黄原酸酯增重率的影响。较优的制备条件:NaOH用量为30mL,CS2为0.3mL,反应时间为1.5h,反应温度为10℃,MgCl2用量为30mL。该制备条件下得到的黄原酸酯的增重率为66.35%,用其处理浓度为30mg/mL的含铜模拟废水,铜的去除率可高达99%。     

双核酞菁铁催化t-BHP氧化环己烷性能研究

考察了实验室自制的酰亚胺基取代双核酞菁铁(FeBPcN)催化氧化环己烷的性能,所用氧化剂为叔丁基过氧化氢,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量、溶剂、氧化剂用量及加入方式对该催化反应的影响。得出实验室自制的双核酞菁铁催化氧化环己烷的最优化条件为:反应压力:常压;反应温度:25℃;反应时间:20h;环己烷用量:2mL;催化剂用量:0.02g;氧化剂用量:10mLt-BHP;氧化剂加入方式:1.25mL/h滴加。自制酰亚胺基取代双核酞菁铁与卟啉铁、酞菁铁相比,催化性能无明显差别且容易回收,回收一次和回收两次后酮醇产率分别为17.0和17.1,仍能保持原有的催化氧化性能。     

有机硅改性棉纤维制备油水分离材料

为获得应用更为广泛的疏水亲油材料,用有机硅树脂溶胶浸润棉纤维,继而进行溶胶凝胶反应,得到复合了大量有机硅树脂的棉纤维。应用宏观亲油疏水性测试,研究反应条件和参数对疏水性的影响,应用电镜测试,并对试样进行元素分析,可发现树脂在纤维表面形成包裹层,从微观上解释了疏水性的原因,并讨论反应物不同配比对复合效果的影响,以及有机硅复合量对疏水亲油性的影响,最终得到3.5mol/L,5mL氨水催化凝胶的条件下得到的棉纤维样品,其复合增重倍数为2.87,质地最为松软,纤维间孔隙完整,吸油增重倍数为196.0%,吸油比最大,可以作为最佳配比使用。     

费托合成高温油相产品中正构烃的分离

以模拟的费托合成高温油相产品为原料,采用尿素包合法从原料中分离正构烃。考察了活化剂的种类、包合反应条件、解包合反应条件等对正构烃分离效果的影响。通过正交实验研究,结果表明：乙醇为较适宜的活化剂;较优反应条件为反应温度5℃,反应时间60min,以1g原料为基准,尿素用量2.75g,乙醇用量3.5mL,水用量1.125mL。在此包合反应条件下,得到1-癸烯的回收率为87.75%,正癸烷的回收率为89.90%。尿素包合物的解包合反应实验结果说明,水的存在有利于解包合反应的进行,得到正构烃回收率较高。用水量为100 mL时,尿素包合物的解包合反应基本完成。