气相色谱仪(FID和ECD)检定中重复性问题的探讨

<正>气相色谱仪的重复性是决定样品分析的准确性和可靠性的重要指标,JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》中对新制造、使用中和修理后的仪器均有对定量重复性指标的要求。本文依据笔者工作经验,以气相色谱仪应用最广泛的两种检测器——火焰离子化检测器(FID)和电子捕获检测器(ECD)为例,探讨影响重复性检定的因素和排除方法,供广大计量工作者参考。     

建标报告中的重复性评定

建标报告计量标准重复性指标的评定 ,涉及以下几个问题 :１ 测量不确定度与测量重复性测量结果的重复性定义为 :在相同测量条件下 ,对同一被测量进行多次连续测量所得结果之间的一致性。这些条件称为重复性条件。重复性条件包括 :相同的测量程序 ,相同的观测者 ,在相同的条件下使用相同的测量仪器 ,相同的地点、短时间内重复测量。在被测件稳定、重复性好时 ,测量结果的重复性通常就只反映测量仪器的重复性。在短时间内对同一被测量进行多次重复测量 ,由测量值计算得到实验标准偏差ｓ,这也就是测量结果的重复性。２ 正确理解国军标中对测量…     

浅谈质量流量计的零点漂移

线性和重复性是流量仪表的两个重要指标。我们在对质量流量计进行检定以及现场使用中发现．质量流量计的零点漂移是其重复性好坏的决定因素．并直接影响测量结果。     

JJF1033-2016中关于重复性和稳定性考核的重要变化

检定或校准结果的重复性和计量标准的稳定性是计量标准很重要的两个技术指标,如何正确地开展这两项指标的考核一直是很多计量标准工作人员的困惑,本文就2016版中关于重复性和稳定性的重大变化做了阐述。     

动态测量重复性评定中的两类问题

动态测量误差的评定尚无统一方法。动态测量重复性是评价动态测量误差的一个最直观的指标。在动态测量越来越普遍的背景下．如何评定动态测量重复性成为一个十分迫切的现实问题。     

冲击对质量比较仪重复性的影响

重复性是衡量质量比较仪性能的一个重要指标．也就是在相同环境和试验条件下．将同一物体多次放人同一台比较仪．其示值应在一个较小的范围内波动。日前,笔者在检定一台型号为CCE5004的比较仪时。发现加载方式对质量比较仪重复性影响较大．当存在冲击时．有可能对质量比较仪的重复性结果产生较大影响。     

经纬仪质量评定的最佳技术指标的探讨

指出经纬仪"一测回水平方向标准偏差"的误差因素,以及利用该项指标作为评定仪器质术指标的某些欠缺.提出一种更科学更全面的经纬仪质量评定方法,并建议以此作为其关键性技术指标.该方法以水平和竖直多齿分度台作为标准设备,测量经纬仪水平方向、竖直方向的分度误差及测量重复性,以最大分度误差和测量重复性作为评定该仪器质量的关键性技术指标.     

双色谱柱分析模块型在线气相色谱仪校准方法探讨

以具有双色谱柱分析模块的在线气相色谱仪为例,对分离度、灵敏度和定量重复性三个项目的校准方法进行了探讨。对于分析乙烷及轻组分的色谱柱分析模块来说,由于甲烷为天然气的主要组分和分析重点,应考察氮气和甲烷的分离度、测量甲烷的灵敏度和定量重复性指标。     

测量用互感器计量标准考核中存在的问题分析

为规范测量用互感器计量标准考核工作,针对计量标准考核中测量范围的表述、互感器计量标准的重复性、重复性期间核查样品的选择及技术要求、测量结果加修正值时的稳定性考核指标、测量结果不确定度表述等问题展开探讨并提出合理建议,为互感器计量标准考核工作提供参考。     

数字近景工业摄影测量系统测量重复性研究

测量重复性是数字近景工业摄影测量系统精度测评的重要指标.本文按照GB/T 34890-2017《数字摄影三坐标测量系统的验收检验和复检检验》的规定,评定了数字近景工业摄影测量系统的测量重复性,并与JJF 1033-2016《计量标准考核规范》的评定方法、计算值进行了比较.通过评定发现:GB/T 34890-2017规定的评定方法所得测量重复性略偏大,但计算方便,计算结果反映了摄影测量系统的稳定性水平.     

数据采集系统中的噪声及抗干扰指标问题

采用一种新的干扰模型表述方法来评价数据采集系统的抗干扰指标,获得了较好的效果,仿真及实际测量结果均证实了其良好的重复性和优良的分辨力。     

轴瓦厚度测量机稳定性的测量分析

介绍了轴瓦厚度测量系统分析计划的制订,测量系统偏倚特性、稳定性和线性分析.对测量系统的重复性与再现性分析步骤、计算过程、分析结果做了详尽的剖析与讨论.认为自行开发研制的轴瓦厚度测量机的偏倚特性、稳定性和线性能满足测量要求,其重复性与再现性指标R&R%<30%,基本上具有所需的测量能力.     

JD18投影万能测长仪的测量系统分析

本文以JD18投影万能测长仪组成的测量系统为研究对象,制定了万能测长仪测量系统分析计划,依次对该测量系统进行稳定性、偏倚和线性的分析,认为该万能测量仪的稳定性、偏倚及线性满足要求,采用均值-极差法对测量系统的重复性与再现性进行分析,其重复性与再现性指标10%%R&R=26.45<30%,测量系统可以接受。     

双相机工业摄影测量系统测量性能测试方法研究

双相机工业摄影测量系统的广泛应用使其测量性能越来越受到关注,如何准确合理地评价系统的测量性能,并制定相应检定规范是目前亟待解决的问题。针对双相机系统测量性能的测试问题提出一套系统的方法:首先对双相机系统的摄影距离和基线长度等结构参数进行实验,并选择最佳参数进行系统的测量性能测试;然后对双相机的测量重复性、三维坐标测量准确度与长度测量准确度进行测评;最后通过以上3个评价指标对双相机系统测量性能进行总体分析与评价。该方法测得某型双相机的自身测量重复性为0.027 mm,三维坐标测量准确度为0.060 mm,长度测量准确度为0.062 mm。据此推荐用测量重复性、三维坐标测量准确度、长度测量准确度3个指标对系统进行评价。     

基于机器视觉的线缆截面积测量方法分析

机器视觉测量技术越来越普遍,如何准确评价采用机器视觉对线缆绝缘进行截面积影像积分的测量准确性并替代标准计算法,是目前亟待解决的问题。该文分析国家标准检测方法,比较各国检测方法差异情况,并提出采用密度法作为参照标准,与积分法和计算法分别进行比对;然后根据3种类型试样,分别进行15次不同规格样品的测试;最后用测量重复性和正确度2个指标进行评价。该机器视觉积分法测得的截面积正确度为0.013 mm~2,积分法测得的截面积测量重复性为0.002 mm~2。试验结果表明:积分法有效提高检测准确性,各项指标均优于标准计算法。     

电化学工作站校准方法

针对我国目前缺少电化学工作站校准方法的情况,文章通过阐述电化学工作站的工作原理,从仪器的物理性能入手,提出了该仪器的校准项目和技术指标:电位示值误差(±0.02 V)、电流示值误差(±5×10^-9 A)、峰电位重复性(3%);重点探讨了仪器的电位示值误差、电流示值误差和峰电位重复性指标的校准方法,形成了一套系统的电化学工作站校准方法,并对电化学工作站进行了实际校准。结果表明该方法科学合理、简便易行、可操作性强,各项指标结果符合仪器的校准项目指标,可用于评价仪器计量性能,为仪器日常的校准工作以及国家计量校准规范的制订奠定了基础。     

表面粗糙度仪的测量系统分析

本文以JB-1C型表面粗糙度测试仪组成的测景系统为研究对象,制定了表面粗糙度仪测量系统分析计划.采用均值-极差法对测量系统的重复性与再现性的分析步骤、计算过程、计算结果做了详尽的剖析和讨论.认为该测量系统的偏倚、线性和稳定性能满足要求,其重复性与再现性指标10%≤%R&R=17.9%<30%.测量系统可以接受.     

卷烟烟支吸阻测量过程重复性影响因素分析

该文针对卷烟烟支吸阻质量限定数据不能及时指导生产所带来的问题,提出吸阻测试过程特别需要注意的事项和合理化建议。通过对卷烟烟支吸阻测量标准、原理和测试过程的阐述,结合当前许多卷烟厂日常监测过程中存在的问题,剖析吸阻测量重复性差别所引入的关键因素,通过误差分析、测量不确定度评定等理论推导出中间控制工艺指标——重复性s指标值。并根据试验数据给出重复性经验公式,使企业能够依据此公式快速发现产品中间环节控制中吸阻不合格现象,及早采取措施确保产品质量,为不同烟草企业日常监测提供技术支持。     

pVTt法气体流量标准装置标准容器容积标定方法的研究

标准容器的容积标定是p VTt法气体流量标准装置重要的项目,其结果的准确与否直接影响装置的测量不确定度。使用高纯度氮气对小容量标准容器的容积进行标定,存在的最大问题是氮气的质量与常用高压氮气容器本身的质量相比数量级相差巨大,干扰因素多,容易造成标定结果的重复性差。为保证容积标定的准确性,采用了多项误差控制方法。山东省计量科学研究院p VTt法气体流量标准装置小容量标准容器的容积分别为115. 193 7 L (重复性为0. 013%)和31. 539 1 L (重复性为0. 011%),两个小容量标准容器的容积标定引入的不确定度均小于0. 02%(k=2),保证了整套p VTt法气体流量标准装置扩展不确定度指标0. 05%(k=2)指标的达到。     

计量标准复查考核中测量重复性和稳定性的考核方法

计量标准的测量重复性和稳定性是考核计量标准的重要指标，因此在新建计量标准考核和复查中，都要对这两项指标进行考核，经考核符合要求，就能证明其无论是短时间还是长时间，所复现的量值稳定可靠。经修订的JJF1033-2001《计量标准考核规范》(以下简称《规范》)，详细阐述了对新建计量标准测量重复性和稳定性的要求和考核方法，与原规程相比更具科学性、合理性及可操作性。但对计量标准复查考核时，测量重复性和稳定性的要求和考核方法没有明确规定，如果仍然按《规范》中附录C的C郾3，C郾4条款要求做显然不合适。因为在复查考核中，计…