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通过3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)的锂盐水溶液与Eu_2O_3的稀硝酸溶液反应,制备了NTO的铕配合物,用X射线分析法测定了它的单晶结构。所得晶体学参数如下:a=18.720(2)A,b=6.548(3)A,c=19.323(3)A,β=95.33(1)°,V=2358.3(5)A ̄3,Z=4,D_c=2.026g/cm ̄3,μ=27.678cm(-1),F(000)=1432,晶体属单斜晶系,空间群为P_(24)/n,最终偏离因子R为0.0233。 相似文献
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本文着重介绍了用Caivet微量热量计在298.15K下测定了20种M(NTO).·mH_2O(M=金属;NTO=3-硝基-1.2.4-三唑-5-酮;M=Li,n=1,m=2:M=Na,K,n=1,m=1;M=Mg.Mn,Co,Ni,n=2,m=8;M=Ca,n=2,m=4;M=Ba,n=2,m=3;M=Y、Yb,n=3,m=6;M=La,Ce,Pr.Sm,Eu,Gd,n=3,m=7;M=Nd,n=3,m=8;M=Tb;Dy,n=3;m=5)在水中的溶解焓和KNTO·H_2O(cr)与CuSO_4(aq)、Pb(NO_3)_2(aq)和Zn(NO_3)_2(aq)的沉淀反应焓.利用测得的溶解焓和沉淀反应治数据,计算了这20种M(NTO)_n·mH_2O和3种沉淀反应产物(Cu(NTO)_2·2H_2O,Pb(NTO)_2·H_2O和Zn(NTO)_2·H_2O)的标准生成焓。用Kapustinskii公式计算了20种M(NTO)_n(M=Li.Na,K,n=1;M=Mg,Ga,Mn,Co,Cu,Zn,n=2;M=Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Yb.n=3)的晶格能,进而算出了它们 相似文献
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研究了新显色剂2-[2-(5-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(5-Me-BTAMB)与Co(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在十二烷基苯磺酸钠存在下5-Me-BTAMB与Co(Ⅱ)在弱酸性介质中形成稳定的蓝紫色络合物,其组成为Co(Ⅱ):5-Me-BTAMB=1∶2,最大吸收波长为680nm,表观摩尔吸光系数为1.02×105L·mol-1·cm-1,Co(Ⅱ)浓度在0~7μg/25mL范围内服从比尔定律。在NaF和硫脲存在下方法具有好的选择性,并可用于直接测定维生素B12及分子筛中微量钴,结果满意。 相似文献
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用TG-FTIR技术研究了2,4,6-三硝基甲苯(TNT)在高纯氮气和等速升温(10℃/cm)条件下的缓慢热分解行为,测定了分解气体产物的组成,实验表明TNT在224.16℃时分解速度达到最大,其主要分解产物为1,3,5-三硝基苯和CO2。由此推断的TNT缓慢热分解过程,步骤以及TNT的热分解机理与Shackelford报道的一致。 相似文献
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制备了纳米级Y-TZP(Y_2O_3稳定的四方ZrO_2多晶)强化Al_2O_3陶瓷复合材料,并研究了其组织性能。发现纳米粉末有利于提高制品的密度和获得细晶组织。有两种ZrO_2粒子存在于该复合材料中,即Al_2O_3晶内的十分细小的ZrO_2粒子和镶嵌于Al_2O_3晶界的ZrO_2粒子,这两种粒子共同作用,十分显著地提高制品的强度,后者还有利于高温性能的改善。20(vol)%(Y-TZP)-Al_2O_3纳米复合材料的抗弯强度和断裂韧性分别达到1750MPa和6.1MPa.m ̄(1/2)。断裂韧性的缓慢提高主要是由于制品的高密度及晶粒细化的结果。 相似文献
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利用DSC和TG-DTG法研究了Cu(NH3)2(FOX-7)2的热分解行为。第一放热分解过程的非等温分解动力学方程为dα=dT1015.124α3/4exp(-1.429×105/RT)。Cu(NH.5℃和156.2℃。利用β3)2(FOX-7)2的自加速分解温度和热爆炸临界温度分别为145微量热法研究了Cu(NH3)2(FOX-7)2的比热容,25℃时的摩尔热容为447.3 J·mol-1·K-1。同时估算了Cu(NH3)2(FOX-7)2的绝热至爆时间大约为9.5 s。Cu(NH3)2(FOX-7)2的热稳定性远低于母体化合物FOX-7。 相似文献
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Mn(CHZ)2(N3)2配合物的合成、晶体结构与热分解研究(英) 总被引:1,自引:1,他引:0
合成了以碳酰肼(CHZ)为配体,以叠氮离子为混合配体的配合物:Mn(CHZ)2(N3)2,并对其进行了元素分析及红外表征。利用X射线单晶分析测定了其晶体结构,晶体属于三斜晶系,P墿空间群,晶体学数据为:a=8.2217(17),b=8.7427(18),c=9.4532(19),α=86.376(4)°,β=69.104(3)°,γ=74.019(3)°,V=609.8(2)3,Dc=1.738g.cm-3,Z=2,R1=0.0316,wR2[I>2σ(I)]=0.0826,S=1.132。中心Mn(Ⅱ)离子与两个碳酰肼分子和两个叠氮离子配位形成六配位八面体结构,其中碳酰肼分子通过羰基上的氧原子和端基上的氮原子以二齿螯合配体方式配位,叠氮离子通过端基氮原子以单齿配体方式配位。用DSC、TG-DTG技术研究了标题配合物的热分解,研究结果表明,在500℃,分解的最终残渣为MnO。 相似文献
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以1,5-二氨基四唑(DAT)与硝酸银为起始原料制备了新型含能配合物[Ag_2(DAT)_4](NO_3)_2,收率86%。用元素分析和傅里叶变换红外光谱法对其结构进行了表征。培养了目标配合物的单晶。用X-射线单晶衍射仪测定了其晶体结构。用差示扫描量热法研究了其热分解行为。用Kissinger法和Ozawa法计算了其非等温反应动力学参数:活化能E_K和E_O。计算了其热爆炸临界温度T_b。用氧弹测定了其燃烧热Q_v。计算了其标准生成焓Δ_fH~Θ_(298))。测试了目标配合物的摩擦、撞击和火焰感度。结果表明,目标配合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为:a=6.8109(9),b=19.654(3),c=8.4510(11),β=102.590(3)°,V=1104.1(3)~3,Z=2,Dc=2.228 g·cm~(-3),F(000)=729。对目标配合物,E_K=204.9 k J·mol~(-1),E_O=202.8 k J·mol~(-1),T_b=224.4℃,Q_v=-4177.59k J·mol~(-1),Δ_fH~Θ_(298)=258.14 k J·mol~(-1),目标配合物对撞击和火焰不敏感,对摩擦较为敏感。 相似文献
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通过K(FOX-7)·H2O和Cu(NO3)2·3H2O在1,3-丙二胺溶液中的反应制得含能配合物Cu(pn)2(FOX-7)2 (pn=1,3-丙二胺)。用差示扫描量热法(DSC)和热重/微商热重法(TG/DTG)研究了Cu(pn)2(FOX-7)2的热分解行为,采用微量热DSC法测定了比热容,也研究了绝热至爆时间和撞击感度。结果表明,第一放热分解过程的非等温动力学方程为: dα/dT=(10 17.83/β)3α 2/3exp(-1.635×105/RT)。自加速分解温度和热爆炸临界温度分别为145.6 ℃和146.74 ℃。298.15 K时摩尔比热容为653.79 J·mol-1·K-1。绝热至爆时间约为77 s,Cu(pn)2(FOX-7)2的特性落高 (H50) 是71 cm (>14 J)(RDX>7.5 J), Cu(pn)2(FOX-7)2是相对不敏感的。 相似文献
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[Zn(en)_3](FOX-7)_2的合成、晶体结构和热行为(英) 总被引:1,自引:1,他引:0
合成了一种新型含能锌配合物 (FOX-7)2,并测定其晶体结构。该晶体属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数为:a=0.77170(16) nm, b=1.6720(3) nm, c=1.6996(3) nm, β=94.333(3)°, V=2.1867(7) nm3, Z=4, μ=1.194 mm-1,F(000)=1112, Dc=1.628 g·cm-3, R1=0.0359 , wR2=0.0955。中心锌离子与三个乙二胺分子中的六个N原子发生配位,形成了一个畸变的八面体结构, FOX-7- 阴离子并未与中心Zn2+发生配位作用,而以外界离子的形式存在于分子结构中。用非等温DSC,TG/DTG法研究了(FOX-7)2的热分解行为,其自加速分解温度和热爆炸临界温度分别为167.1 ℃与168.8 ℃。(FOX-7)2的热稳定性低于Zn(NH3)2(FOX-7)2 。 (FOX-7)2的撞击感度约为20.6 J。 相似文献
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针对叠氮化铜(Cu(N_3)_2)静电感度高、难以实际应用的问题,设计了一种基于硅基底的内嵌叠氮化铜碳纳米管复合含能薄膜材料。首先,采用改进的两步阳极氧化法在硅基底上制备多孔氧化铝薄膜,然后将其作为模板,先后通过化学气相沉积法和电化学沉积法在氧化铝孔道中制备内嵌铜纳米颗粒的定向碳纳米管(CNTs)阵列,最后利用气固相叠氮化反应制备得到可与微机电系统(MEMS,Micro-electro Mechanical Systems)加工工艺相兼容的硅基Cu(N_3)_2@CNTs复合含能薄膜。利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)等手段对材料的微观形貌、晶体结构和组成成分进行了表征,利用差示扫描量热法(DSC)对复合含能薄膜进行了热分解动力学研究,采用升降法测试了复合含能薄膜的静电感度。研究结果表明:硅基Cu(N_3)_2@CNTs复合含能薄膜的活化能约为230.00 kJ·mol-1,热爆炸临界温度约为193.18℃;复合薄膜的静电感度明显得到改善,50%的发火能量约为4.0 mJ。 相似文献
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以富氮羧酸类分子2,2'-(3,3'-偶氮-双(1H-1,2,4-三唑-5基))二乙酸(H2DTDA)与氢氧化锶八水合物为原料,在水热条件下制备了一种金属有机框架(MOF)结构的新型红色烟火着色剂[Sr_2(DTDA)(H_2O)_6]_n(1);采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线单晶衍射(XRD)、粉末X射线单晶衍射(PXRD)和元素分析等对化合物结构进行了表征;采用热重法(TG)-差示扫描量热法(DSC)、BAM标准法测试了化合物1的热性能和感度性能;设计了烟火剂配方,对化合物1应用于红色烟火着色剂的可行性进行分析。结果表明,化合物1是一种具有二维空间结构的MOF材料,其层状结构之间存在丰富的氢键作用;放大合成的水热实验同样可以得到高纯度的化合物1;撞击感度为80 J,摩擦感度 360 N;化合物1可作为红色着色剂应用于烟火剂配方中。 相似文献