从钌铱锇矿中提取贵金属的规模化生产

钌铱锇矿是一种难处理矿物。本文研究了一种钌铱锇矿提取冶金新方法,其过程包括钌铱锇矿碎化、锇火法氧化挥发、碱熔浸出、沉钌、铱浸出及锇、钌、铱的制备。作者处理了20余公斤钌铱锇矿,贵金属的总回收率>90%,其中铱的回收率>95%,产品锇、铱、钌粉的纯度>99.9%。与传统工艺相比,本工艺具有碎化效果好,锇氧化挥发效率高,生产成本低等优点,特别适合处理锇钌含量高的贵金属物料,如钌铱锇矿和锇铱矿。规模化生产表明:技术独特新颖,提供了钌铱锇矿冶炼的新工艺。本技术已获得国家发明专利。     

锇粉中微量杂质元素的化学光谱测定

1 前言锇粉在空气中常温下,能被氧化成剧毒的四氧化锇。利用这种特性,国外有人采用铂舟中衬铂片盛锇粉样,挥发锇以富集杂质。本文提出的方法则采用石英舟中垫石墨粉,代替铂舟进行锇的挥发和由石墨粉直接捕集杂质。实验证明效果良好。在制成以石墨粉为基体的试样以后,用交流电弧激发摄谱,能同时测定锇中的Pt、Pd、Rh、Ir、Au、Ag、Ru、Fe、Ni、Co、Al、Cu等杂质元素。适用于99.5～99.99％纯度锇粉原料及产品的日常分析。     

依(Ir)的提取和应用(上)

<正> 铱是6个铂族金属元素(铂Pt、铱Ir、锇Os、钯Pd、铑Rh、钌Ru)之一。1803年,英国化学家S·坦南特(Tennant)在分析自然铂的王水不溶物时,发现了两种新物质,一种其化合物(四氧化锇)有强挥发性,并有与氯气相似的气味,遂以希腊文osme(气味)命名为osmium(锇);另一种是化合物呈多变的颜色,以希腊文iris(虹)命名为iridium,那就是铱。1804年,坦南特在英国皇家学会举行的一次会上宣读了他的论文。     

邻羟基苯基荧光酮荧光催化动力学法测定痕量锇

在碱性介质中,痕量锇对邻羟基苯基荧光酮与过氧化氢的氧化还原反应有明显的催化作用.以此为基础,本文拟定了高灵敏测锇的催化荧光动力分析法.方法简单和快速,检出限为3×10~(-11)g/ml.经过分离手续,方法可用于岩石样中痕量锇的测定.     

OP存在下用5-Cl-PADAB光度法测定微量锇(Ⅷ)

光度法测定锇茧已有报道,但灵敏度一般不高。本文系统地探讨了Os(Ⅷ)-5-Cl-PADAB络合物的形成条件、组成及光度法测定锇(Ⅷ)的可能性。实验证明:在非离子表面活性剂OP存在下,锇(Ⅷ)与5-Cl-PADAB 反应形成可溶于水的红色络合物,它的最大吸收波长在530纳米处,同不加OP时相比,最大吸收波长红移20纳米,     

以非放射性稳定同位素锇187为基的票证防伪标记材料

俄罗斯某研究设计院推出了一个高投入高收益的高技术新产品开发项目。 项目名称 以非放射性稳定同位素锇187为基的票证防伪标记材料。 研发目的 开发以稳定同位素锇187为基的票证综合防伪系统及票证标记的无损检验手段，检验可能出现的假票证和伪造票证。选择锇187的原因有三点： 1、锇187属铂族金属，在地壳中含量极少；2、锇187具有特殊的物理特性，与锇的其他天然同位素相比，采用专门方法可检测出极少量的锇187(10-6)；3、超高纯度锇187的生产技术，是一种高技术含量、高生产成本的技术。只有一家公司掌握生产技术。 从技术角度来看，…     

锇化学机械抛光过程中表面活性剂的作用研究

利用化学机械抛光方法对锇基片进行表面平坦化处理,通过自制抛光液研究不同表面活性剂对锇化学机械抛光效果的影响。采用电化学分析方法和X射线光电子能谱(XPS)仪分析表面活性剂对锇抛光的影响,利用原子力显微镜(AFM)观察抛光后锇的表面形貌。结果表明:加入四甲基氢氧化铵(TMAOH)后,金属锇的去除速率从5.8 nm/min降低到2.9 nm/min,同时锇表面粗糙度从2.1 nm上升到4.8 nm;聚乙二醇400(PEG-400)、六偏磷酸钠(SHMP)、十二烷基磺酸钠(SDS)3种表面活性剂虽然可以提高金属锇的抛光速率,但是在改善锇表面质量方面并没有帮助;十二烷基硫酸钠(SLS)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)不仅可以提高金属锇的抛光速率,而且可以得到更好的表面平坦化效果,其中十六烷基三甲基溴化铵效果更加明显,可以将锇表面粗糙度(Ra)降低到0.57 nm,同时将抛光速率提高到14.6 nm/min。     

锇在磷酸体系抛光液中化学机械抛光研究

(锇有可能作为大规模集成电路铜互连扩散阻挡层新材料。)利用自制的抛光液对金属锇片进行抛光,研究在双氧水-磷酸体系抛光液中H2O2浓度和抛光液pH值对抛光速率的影响。结果表明,当抛光液中主要成分仅为氧化剂H2O2时,并不能在金属锇表面达到好的腐蚀效果。在磷酸体系抛光液中,H2O2能够通过促进阴极反应的进行从而增强抛光液对金属锇的化学作用;低浓度H2O2通过增强抛光液对金属锇的化学腐蚀能力,从而增加了抛光速率值;较高浓度H2O2的加入对抛光速率值影响较小。H3PO4能够在抛光液中起到抑制剂、pH调节剂和络合剂的作用。当抛光液pH值为4.0时,金属锇表面生成的钝化膜最致密。当pH值为4.0或5.0时,金属锇表面生成的钝化膜OCP值大于金属锇的OCP值,且此条件下的抛光速率值较高。     

流动注射催化分光光度法测定锇

本文利用锇(Ⅷ)对过氧化氢氧化酚酞啉显色反应的催化作用,首次建立了锇的流动注射分析方法,该方法快速灵敏、简便实用,已成功地用于实际样品的分析.     

锇在醋酸体系抛光液中化学机械抛光研究

锇有可能作为大规模集成电路铜互连扩散阻挡层新材料。本研究利用自制的醋酸体系抛光液对金属锇片进行抛光,研究了双氧水(H2O2)、醋酸(CH3COOH)和苯丙三氮唑(BTA)对腐蚀效果的影响。结果表明,CH3COOH能够在抛光液中起到酸剂、络合剂和抑制剂的作用;在CH3COOH体系抛光液中,H2O2主要通过促进阴极反应的进行从而增强抛光液对金属锇的化学作用,H2O2浓度的增加虽然提高了对金属锇化学腐蚀的能力,但不利于金属表面钝化膜的形成;BTA的加入促进金属锇表面钝化膜的生成,因此降低了腐蚀电流,且金属锇表面钝化膜的厚度随BTA浓度的增加而增加。     

原子发射光谱法测定锇中21个杂质元素

研究了用原子发射光谱法同时测定锇中21个杂质元素的分析方法。基于锇易与氧反应生成四氧化锇气体挥发的特性，采用加热挥发分离锇基体、碳粉捕集杂质元素、直流电弧激发摄谱和计算机控制测光仪进行自动测定。实验考查了样品处理、测定条件和方法准确度。在660℃下恒温1．5h可使锇基体挥发至＜0．1％，而杂质元素不损失。到定了3个杂质含量不同的校样，测定百分误差均≤25%。方法简便快速，测定结果令人满意。     

双层Mo薄膜的制备工艺与性能

(锇有可能作为大规模集成电路铜互连扩散阻挡层新材料.)利用自制的抛光液对金属锇片进行抛光,研究在双氧水-磷酸体系抛光液中H2O2浓度和抛光液pH值对抛光速率的影响.结果表明,当抛光液中主要成分仅为氧化剂H2O2时,并不能在金属锇表面达到好的腐蚀效果.在磷酸体系抛光液中,H2O2能够通过促进阴极反应的进行从而增强抛光液对金属锇的化学作用;低浓度H2O2通过增强抛光液对金属锇的化学腐蚀能力,从而增加了抛光速率值:较高浓度H2O2的加入对抛光速率值影响较小.H3PO4能够在抛光液中起到抑制剂、pH调节剂和络合剂的作用.当抛光液pH值为4.0时,金属锇表面生成的钝化膜最致密.当pH值为4.0或5.0时,金属锇表面生成的钝化膜OCP值大于金属锇的OCP值,且此条件下的抛光速率值较高.     

从锇铱合金废料中再生提纯锇

1.引言锇铱合金应用于国防及制革等工业,主要利用其耐磨耐腐蚀性强的优点,国内外多用于常受磨损之部件上。但目前国内使用的金属锇,大部分为进口。因此开展锇金属的回收再生工作,对减少进口具有一定的重要性。锇铱合金废料的提纯方法,经过几年来的生产实践。我们采用了火法结合湿法的分离提纯方法。其原理是利用金属锇易被氧化成四氧化锇而挥发之特性,使与其他金属分     

比金刚石还硬的金属锇

美国ＬａｗｒｅｎｃｅＬｉｖｅｒｍｏｒｅ国家实验室的一个研究小组利用高压压缩技术由锇金属粉末制得了比金刚石还硬的金属锇。该研究小组是把锇金属粉末放在金刚石砧台上完成高压过程 ,该砧台由两块被薄金属衬垫所隔开的金刚石组成 ,金属衬垫带有一个 6 μｍ直径的孔。锇金属     

贵金属冶金和材料科学技术的发展及展望

一、前言金、银和铂族金属通称为贵金属,后者又称为稀贵金属。金、银作为货币和饰品使用已有几千年了。铂族金属是十六世纪为西班牙人在南美发现,于1735年首先为杰·瓦拉氏所报道。中国金匠自古把砂金中一种重而色白的光泽物称为“毒银”或“金刺”。从金中分离出铂,使其作为一个新金属问世,已是十八世纪后半期。1803年,英国化学家沃拉斯统(W.H.Wollaston)才提出较纯的铂,并同     

碱熔蒸馏分离-催化分光光度法测定超痕量锇、钌

研制了新型的锇、钌混合氧化剂K2Cr2O7-NaBrO3和锇稀释剂As2O3-H2SO4,能够降低碱熔蒸馏分离-催化分光光度法测定锇、钌的全流程空白,提高了锇、钌催化As3+-Ce4+体系的灵敏度。在35℃时,通过延长反应时间,提高了方法的稳定性和降低方法的检测下线。使Os、Ru检出限(3σ)分别达到0.010 ng/g和0.012 ng/g。改进后的蒸馏装置使锇、钌蒸馏的安全性和工作效率极大提高。方法操作简便、效率高、成本低。测定国家铂族元素地球化学一级标准物质中的Os、Ru,相对误差(RE)为-18.0%~+4.40%,12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于20.1%,满足地球化学调查样品分析质量要求。     

地球化学勘探样品中超痕量锇、钌分析方法研究

介绍了地球化学勘探样品中超痕量锇、钌的分析方法。作者研制出新型的锇、钌稀释剂,有效降低全流程空白值。样品经过氧化钠分解,酸化后蒸馏,使锇、钌从混合物中分离出来,同时彼此完全分离。采用Ce(Ⅳ)．As(Ⅲ)体系催化光度法测定锇、钌。其检出限均达到O．02ng／g。本方法采用一般实验设备,满足1：20万化探对铂族元素分析技术的要求。     

催化比色测定矿石中的锇和钌

矿石中锇和钌的分离与测定,目前采用的是,矿样经过氧化钠熔融,硫酸酸化,加入氧化剂,一次蒸馏,达到锇、钌与其它元素分离以及锇钌的彼此分离,然后在各自的吸收液中分别进行As~(+3)-Ce~(4+)系统的催化比色测定或催化容量测定。尽管催化法已经成为一个灵敏、准确而又简便的方法,但是在采用固定时间催化法在绘制标准曲线时,仅可得到接近直线的关系,因此,对选择适当的测定条件,仍有进一步     

锇铱矿资源状况及处理工艺

简要介绍锇铱矿的基本特征和资源状况，生产及处理工艺。     

添加钌、锇、铼的烧结硬质合金

研究了用钌、铼和锇合金化的WC－Co烧结硬质合金的结构和物理力学性能。查明，合金元素可在粘结剂中生成Co(Ru,W,C）、Co(Re,W,C）和Co(Os,W,C）固溶体，其显微硬度和弹性模量均高于Co(W,C）合金固溶体。钌、铼和锇可降低钴相的堆垛层错能，并可促进钴的立方晶型向六方晶型的多晶转变，从而引起粘结相弥散强化。在WC－Co合金中加入钌、铼和锇可提高其硬度、抗弯强度和抗压以及屈服点。列举了用贵金属合金化的WC－Co硬质合金在加工中合金和高合金钢时成功应用的实例。