离子型稀土不同浸出剂柱浸对比试验

针对离子型稀土原地浸出工艺现有氨氮污染问题,考察镁盐、铝盐等非铵浸出剂对稀土浸出过程的影响。以赣州稀土矿样为研究对象,选择硫酸镁与硫酸铵通过柱浸的方式进行对比试验,同时考察铝盐与铵盐、镁盐联合浸出效果的影响,测定浸出液成分,分析不同浸出剂浸出效果的差异。结果表明：相同质量分数的硫酸铵和硫酸镁浸出效率相当,硫酸铵可达91.37%,硫酸镁可达89.22%;添加铝盐后的稀土浸出率仅76%左右,铝盐的添加不能促进稀土浸出效率的提升;铵盐柱浸顶水洗涤后铵根离子可降低至76 mg/L,镁盐柱浸顶水洗涤后镁离子可降低至27 mg/L,镁离子比铵根离子更容易洗涤去除。硫酸镁作为浸出剂能够从根本上解决离子型稀土矿山氨氮污染问题。     

离子型稀土矿浸出过程主要物质浸出规律研究

采用柱浸法研究硫酸铵浸取离子型稀土矿过程中水、稀土、硫酸铵及其他杂质离子的浸出规律. 研究表明,离子型稀土矿矿土对水有较强的吸附能力,浸矿后,矿土的含水率由17.74 %增加到33.7 %.浸出过程中,稀土浸出率可达99.98 %,杂质中Al3+浸出量比较大,SiO₃2-浸出量较小,而Fe3+几乎不浸出,各离子的浸出先后顺序为:SiO₃2-、RE3+、Al3+、Fe3+,杂质Al3+的浸出略滞后于稀土的浸出. Al3+、Fe3+浓度达到峰值时,pH值最低,随着浸矿剂和顶水的加入,浸出液的pH值开始上升,直至达到硫酸铵溶液的pH值和顶水的pH值.      

硫酸镁浸出离子型稀土矿动力学研究

为提高硫酸镁作为浸矿剂浸出稀土时的稀土浸出效率,对其浸出动力学进行研究.采用搅拌浸出的方式进行动力学实验,明晰浸出过程动力学控制步骤,并结合Arrhenius方程求取反应的表观活化能及动力学方程,此外,考察了浸出温度、硫酸镁浓度、搅拌速度以及矿石粒径对稀土浸出过程的影响.结果 表明:硫酸镁浸出离子型稀土矿动力学符合未反...     

超声波强化浸取离子型稀土矿中稀土

利用超声波的空化作用可有效强化南方离子型稀土矿中稀土的浸出,从而提高稀土浸出率并缩短矿物中稀土总量的分析时间。在20 g/L的硫酸铵浸矿液中超声浸矿30 min,可使离子型稀土的浸出率达99%以上,而传统搅拌法需4 h,甚至浸取过夜。超声法与搅拌法对干扰杂质铁、铝的浸出率相近,加入乙酰丙酮及磺基水杨酸等掩蔽剂后不影响EDTA滴定稀土时的终点判断,且测定结果与电感耦合等离子体发射光谱法测定结果一致性好。     

南方稀土矿抑铝浸出研究

南方稀土矿浸出过程中，铝是影响产品质量的主要杂质。本研究在浸矿剂中加入抑制铝浸出的添加剂．抑制浸矿过程中铝的浸出。经优化试验，结果表明：对于南方某稀土矿。在浸矿剂中加入0．05％的抑铝剂HZA，控制浸矿剂溶液pH值为5．5时，所得浸出液中铝的含量减少56．85％，而稀土浸出率几乎不损失。     

离子型稀土矿原地浸矿影响因素研究

对离子型稀土矿进行原地浸矿模拟试验,研究了浸出剂类型、浸出剂浓度、浸出剂pH值、浸出剂流速、固液比和温度等因素对RE、Al浸出率的影响。结果表明,以硫酸铵为浸出剂,在硫酸铵浓度为2%、pH值为4.50、流速为10 mL/min,固液比为1∶0.66,室温浸出的条件下,RE、Al的平均浸出率分别为94.56%、45.10%。浸出扩大试验结果表明,RE、Al浸出率分别为94.58%、45.96%,实现了RE的高效浸出,而杂质Al较少浸出。     

离子型稀土矿浸取剂遴选及柱浸工艺优化研究

采用规格为Φ6 cm×20 cm的有机玻璃柱柱浸方式,开展了离子型稀土矿新型无氨氮浸取剂的遴选及柱浸工艺优化研究,重点考察了浸取剂类型、浸出剂质量分数、浸出剂用量、浸出p H值对稀土浸出率的影响。研究结果表明,遴选出的硫酸镁作为离子型稀土矿新型无氨氮浸取剂,稀土浸出的效果较好,并确定了较优柱浸工艺条件:浸出剂硫酸镁质量分数为2%,浸出剂用量为液固体积质量比1.0∶1.0,浸出p H值为5.0,水洗用量为液固体积质量比1∶1,浸出的温度为室温。在上述条件下,进行3次平行实验,稀土平均浸出率达到98.40%。在此基础上,采用规格为Ф11 cm×100 cm的有机玻璃柱进行扩大柱浸实验,扩大实验结果表明,该浸出工艺稳定,稀土浸出率稳定,达到99%以上。     

复杂硅酸盐含钪精矿钪浸出助浸剂试验研究

对复杂硅酸盐含钪矿进行了化学成分分析,钪物相的测定等的研究。研究是在复杂硅酸盐类矿物选钪试验的基础上,进行复杂硅酸盐含钪精矿浸出助浸剂试验研究,通过试验研究找到了合适的浸出液和适当的助浸剂,对有用离子进行浸出富集,对有害的离子使其保留在浸渣中。试样的钪以类质同象分布于多种复杂硅酸盐矿物中,研究采用盐酸添加浸出助浸剂来解离硅酸盐类矿物,把钪元素浸出在盐酸溶液之中。浸出助浸剂是影响钪浸出率的主要因素之一,在盐酸作为浸出试剂基础上,本研究对助浸剂种类、用量、液固比、浸出时间、盐酸浓度、浸出温度及入浸物料粒度等条件进行了试验研究。研究表明:(1)本试样的成分复杂,含众多杂质离子,包含对浸出有很大影响的的活泼金属离子,和对后续萃取有很大影响的钙、镁离子等杂质离子。(2)盐酸加二号助浸剂时钪的浸出效果最佳,其最佳工艺条件为:入浸物料粒度为-0.05 mm,液相中HCl质量分数为15.2%,液固比5:1,添加二号助剂量为4%,温度为90℃,连续搅拌浸出时间为12 h,钪的浸出率达88.33%。     

钢渣中钙镁离子的选择性浸出行为

钢渣富含大量的碱性氧化物,是CO₂矿化的潜在廉价原料。以乙酸作为浸出剂,探究了钢渣颗粒粒度、浸出温度、时间、固液比和乙酸浓度对钢渣中主要元素钙、镁、铁、硅溶出行为的影响。试验结果表明钢渣颗粒粒径的降低、乙酸浓度的提高均能有效促进钙、镁离子的浸出,同时也发现延长浸出时间反而会带来铁、硅离子浸出率的降低。在乙酸浓度为1 mol/L、浸出温度为80 ℃、浸出时间为90 min、固液比为1∶20的条件下,能够实现钢渣中钙、镁离子的选择性高效浸出,其最高浸出率达到了92%和52%,而铁离子、硅离子为29.5%和15.9%。浸出渣的物相分析表明经乙酸浸出后滤渣中主要的物相为RO相与磁铁相,这意味着乙酸酸浸不仅能够高效浸出钙、镁,其浸出液能够作为CO₂间接矿化的原料,而且浸出后得到的滤渣中富含含铁相,可以作为优质的炼铁原料。     

镁钙铵系浸取剂对离子吸附型稀土矿区土壤生态影响初探

离子吸附型稀土矿富含宝贵的中重稀土战略资源,工业开采过程产生的氨氮污染问题长期备受关注。分别以硫酸镁、氯化钙和硫酸铵柱浸模拟离子吸附型稀土矿浸取尾矿,以中黄13大豆为供试作物,开展了室外盆栽试验,探究其对离子吸附型稀土矿区土壤的生态影响。结果表明,与采用铵浸尾矿种植相比,采用镁浸或钙浸尾矿种植的豆苗株高相当或更高,叶片的叶绿素含量更高或相当,根系生长正常,主根明显,侧根茂盛,且地径明显更粗,这可能与镁、钙等能直接参与叶绿素合成、加速糖分运输、改善土壤板结等有关。与采用硫酸铵浸取剂浸矿相比,采用硫酸镁、氯化钙浸取剂浸矿对离子吸附型稀土矿区土壤的生态影响更小,这也为离子吸附型稀土矿绿色开采和浸矿场地污染防治指明了发展方向。     

复合铵盐浸出风化壳淋积型稀土矿的研究

采用复合铵盐作浸出剂浸出风化壳淋积型稀土矿中的稀土。考察浸出剂的配比、浓度、液固比、流速、pH等因素对稀土浸出率的影响。结果表明,NH4Cl、NH4NO3、(NH4)2SO4质量比为4∶5∶6的复合铵盐浸出剂为最佳组合;液固比越大、流速越慢,浸出率越高;当浸出剂浓度为10g/L、pH=3.5时浸出效果最好。     

聚乙二醇对风化壳淋积型稀土矿浸出的影响

针对氯化铵作为浸取剂浸取风化壳淋积型稀土时,稀土浸取速率较低和浸出周期长等问题,使用聚乙二醇(PEG)为添加剂,通过柱浸试验模拟工业生产中的原地浸出工艺,探究不同聚合度的聚乙二醇对稀土矿渗透性和稀土浸出的影响。结果表明,聚乙二醇400、聚乙二醇1000和聚乙二醇4000溶液在稀土浸出过程中表现出较好的渗透效果。采用质量分数2.00%的聚乙二醇400、聚乙二醇1000、聚乙二醇4000分别与0.20mol/L的氯化铵复配,复配浸取剂溶液在稀土矿样中的渗透速率随着水力梯度的增大呈线性增大,符合达西定律。PEG400+NH_4Cl、PEG1000+NH_4Cl、PEG4000+NH_4Cl以及NH_4Cl溶液的稀土浸出率分别为82.61%、89.12%、70.67%和88.06%,且当聚乙二醇1000作为助浸剂时,渗流速率最大,渗透效果最佳。添加了聚乙二醇1000的复配浸取剂溶液,在浸取风化壳淋积型稀土矿中稀土的反应过程符合内扩散动力学模型。研究结果对提升复配浸取剂溶液在稀土矿体中的渗流速率有重要意义。     

某离子型稀土矿浸出试验

以中国南方地区某离子型稀土矿为研究对象,采用搅拌浸出和柱浸的方式,研究不同条件下矿样中稀土及杂质元素的浸出情况,为离子型稀土矿产资源的绿色高效开采提供参考。结果表明,浸出液固比对离子相稀土浸出率影响较大,浸出时间影响较小,离子相稀土浸出过程时间短,反应迅速;柱浸过程中离子相稀土流出速率最快,达到平衡时间短,杂质元素前期浸出浓度高,后续拖尾严重;离子相稀土浸出率随着样品深度的增加不断降低,符合南方离子型稀土成矿规律;硫酸铵浸出过程中铵根离子损失量较大,最低损失率超过11.31%,硫酸根不参与金属离子的交换反应过程,回收率最高可达99.22%。     

Recovery of rare earths from ion-absorbed rare earths ore with MgSO4-ascorbic acid compound leaching agent

The magnesium sulfate leaching technology for the ion-absorbed rare earths ore can solve the ammonia pollution problem existing in ammonium sulfate leaching process. However, the leaching capacity of magnesium sulfate is slightly weaker than that of ammonium sulfate, resulting in a bigger consumption of magnesium sulfate. In this paper, the MgSO_4-ascorbic acid compound leaching agent had been demonstrated to deal with the ion-absorbed rare earths ore. The ascorbic acid could form a stable coordination with rare earth ions, so that it can strengthen the leaching of ion-exchangeable phase.Moreover, ascorbic acid has a strong reductive property, it can leach the colloidal sediment phase rare earth as well. The present study investigates the effect of the initial pH and the composition of leaching agent on the rare earth leaching. It is determined that the rare earth leaching efficiency is 107.5% under the condition of pH 2.00,0.15 mol/L magnesium sulfate and 1.0 g/L ascorbic acid in leaching agent. In this case, the content of the ion-exchangeable phase and colloidal sediment phase rare earth in the leaching residues are both only 0.02‰. The leaching efficiency of colloid sediment phase rare earth can be 85.7%,so that the Ce partition in the leaching liquor increases to be 5.77%. The magnesium-ascorbic acid compound leaching agent is proposed to be a promising choice to deal with the ion-absorbed rare earths ore, which can realize the efficient leaching, low consumption of MgSO_4 and environmentally friendly leaching.     

离子型稀土矿浸出过程微细颗粒迁移规律及调控

离子型稀土矿在浸出过程中浸出剂与矿石表面水合机制较为复杂,颗粒间的桥式胶结因离子吸附交换过程中存在多种作用力与分散作用而容易发生断裂,从而使微细颗粒发生迁移和重新排列,并在孔喉处沉淀,产生堵塞现象,影响离子型稀土的浸出效率。为揭示离子型稀土矿在原地浸出过程中微细颗粒的迁移规律,并找到适宜的调控方法,以龙南足洞离子型稀土矿为研究对象,采用实验室柱式溶浸法,考察了浸出剂质量浓度、黏度、流速、水力梯度、矿体高度及矿体含水率对微细颗粒迁移的影响。结果表明,离子型稀土矿浸出过程微细颗粒的迁移是影响浸出效率的重要因素之一。在外力的作用下,微细颗粒在浸出过程中易随浸出剂发生迁移运动。当调控浸出剂质量浓度低于4%,浸出剂黏度不超过1.5 mPa?s,水力梯度小于0.75,浸出剂流速低于3 mL/min,原矿含水量大于11%时,矿体中微细颗粒迁移率较低,矿体渗透性保持良好,有利于浸出液的渗流和稀土离子的浸取。     

Reduction leaching of rare earth from ion-adsorption type rare earths ore with ferrous sulfate

The practice of in-situ leaching of the ion-adsorption type rare earths ore with ammonium sulfate could only leach most of rare earth in ion-exchangeable phase,but not the colloidal sediment phase.Therefore,the reduction leaching of rare earth from the ion-adsorption type rare earths ore with ferrous sulfate was innovatively put forward.The soak leaching process and the column leaching process were investigated in the present study.It was determined that ion-exchangeable phase could be released,and part of colloidal sediment phase rare earth could be reduction leached by the cations with reduction properties.The mechanism of reduction leaching was discussed with the Eh-pH diagram of cerium.Moreover,the stronger reduction of reductive ions,the greater acidity of leaching agent solution,and the higher reductive ion concentration,could result in the higher rare earth efficiency and the bigger cerium partition in the leaching liquor.In the ferrous sulfate column leaching process,the rare earth leaching rate and the rare earth efficiency were a little higher than with(NH_4)_2SO_4 agent,and the rare earth efficiency and the partitioning of cerium in leaching liquor could be about 102% and 5.31%,respectively.However,the ferrous sulfate leaching process revealed some problems,so compound leaching with magnesium sulfate and a small amount of ferrous sulfate was proposed to an excellent alternative leaching agent for further studies,which may realize efficiency extraction and be environment-friendly.     

某低品位稀土复合矿综合利用试验研究

对西南某地低品位稀土复合矿采用焙烧-酸浸工艺,稀土的浸出率大于81%,Nb的浸出率大于88%,Ga的浸出率可达99.08%,较好地实现了该稀土复合矿的综合利用。     

浸出条件对稀土和铁浸出率的影响试验

以稀土精矿浓硫酸焙烧工艺中焙烧矿水浸过程为对象,研究了焙烧矿浸出温度、浸出时间、焙烧矿粒度等条件对稀土、铁浸出率的影响,并对水浸渣中稀土赋存状态进行了研究。研究表明,浸出温度和焙烧矿粒度对稀土、铁的浸出速率有较大影响,但对其浸出率没有影响,延长浸出时间,焙烧矿中的可溶性稀土、铁均可被浸出。水浸渣中的稀土主要以磷酸盐和氟氧化稀土形式存在,铁主要以磷酸铁形式存在,并含有少量硫化铁。