Phen—Fe（Ⅱ）光度法测定铜电解液中的As（Ⅲ）和As（Ⅴ）

以氯化砷形式分离As(Ⅲ)和As(Ⅴ)后,在20％NaOH溶液中用锌还原As(Ⅲ)为胂,导入Fe(Ⅲ)溶液中吸收。通过测定Fe(Ⅱ)—Phen的吸光度间接测定铜电解液中的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)。最大吸收渡长为512nm,表现摩尔吸光系数ε=8.8×10~4。     

邻苯二酚紫—十六烷基三甲基溴化铵光度法测定钢中钛

本文提出在pH=2.0～2.6的氯化钾—盐酸介质中,利用钛与邻苯二酚紫及十六烷基三甲基溴化铵生成三元络合物,其最大吸收在700纳米处,摩尔吸光系数达3×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1).在抗坏血酸存在下,对某些钢中的钛进行了测定.本法灵敏度高,重现性及稳定性好,有较好的选择性,条件试验表明Fe(Ⅲ)25毫克,Cr(Ⅵ),Ni(Ⅱ)6毫克,Co(Ⅱ)5毫克,Al(Ⅲ)3毫克,Mn(Ⅱ)2毫克,Cu(Ⅱ)0.8毫克,V(Ⅴ)0.6毫克,Bi(Ⅲ)、As(Ⅲ)、Ph(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)Ce(Ⅲ)0.5毫     

用Fe(Ⅱ)-5-Br-PADAP的灵敏显色反应于铝合金中铁的测定

用5-Br-PADAP作过渡金属离子的显色剂有很高的灵敏度和稳定性.Fe(Ⅲ)与5-Br-PADAP的深色络合物已用于茶叶中铁的光度测定.Fe(Ⅱ)与5-Br-PA-DAP生成紫红色络合物的光吸收特性也有记载,但未见详细研究和实际应用.我们注意到在弱酸性介质中,Fe(Ⅱ)-5-Br-PAD-AP的络合物的光吸收特性与文献报导不同.本文结果表明Fe(Ⅱ)-5-Br-PADAP络合物在562和753纳米存在两个吸收峰,其摩尔吸光系数分别为8.82×10~4和3.36×10~4     

分光光度—光化还原法连续测定Fe(Ⅱ)和 Fe(Ⅲ)

利用分光光度—光化还原法测定Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的方法已多见报道.本文主要介绍利用分光光度—光化还原法连续测定Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的一种新方法.该方法在NTA(氮川三乙酸)存在下,可以不避光,用BPT(4,7-二苯基邻菲罗啉)与Fe(Ⅱ)显色直接进行Fe(Ⅱ)的测定,经紫外光照射,Fe(Ⅲ)—BPT能定量还原为Fe(Ⅱ)—BPT,从而实现了在一份样品中对Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的连续测定.本法又采用吐温-80作增溶剂,实现了BPT在水相中测定铁.该体系最大吸收波长λ_(max)=540nm,摩尔吸光系数     

分光光度法测定硫酸铜中铁含量

在硫酸铜基体中 ,硫脲还原掩蔽Cu(Ⅱ)的同时 ,Fe(Ⅲ)被还原为Fe(Ⅱ) ,Fe(Ⅱ)与邻菲口罗 啉生成红色络合物 ,其最大吸收波长 5 10nm ,摩尔吸光系数 7.9× 10 3L·cm- 1。Fe(Ⅱ )浓度在 0 0～ 80 .0 μg/ 5 0mL遵守比耳定律 ,借此进行比色测定。     

厌氧环境下邻菲罗啉分光光度法测定纤维水镁石中Fe(Ⅱ)与Fe(Ⅲ)

纤维水镁石中同时存在有不同价态的Fe即Fe(Ⅱ)与Fe(Ⅲ),这对开展水镁石相关研究具有重要意义。而不同价态Fe含量测定过程中存在Fe(Ⅱ)在空气中易氧化成Fe(Ⅲ)而导致测定不准确的问题。针对该问题,实验采用厌氧培养箱作为操作环境,对纤维水镁石的处理均在厌氧条件下进行。利用邻菲罗啉与经盐酸羟胺还原产生的总Fe(Ⅱ)显色反应原理测定纤维水镁石中的总Fe,之后测定过程中不加盐酸羟胺与邻菲罗啉反应测定溶液中的Fe(Ⅱ),利用总Fe与Fe(Ⅱ)的差值测定Fe(Ⅲ),从而实现了邻菲罗啉分光光度法对纤维水镁石中Fe(Ⅱ)与Fe(Ⅲ)的准确测定。试验发现在波长为510nm,显色体系pH值为2~5,显色时间为10min条件下,Fe(Ⅱ)质量浓度在0.02~5.0mg/L范围内与其吸光度符合比尔定律,校准曲线的相关系数为0.999 9。采用实验方法对两个纤维水镁石样品分别进行6次平行测定,结果显示总Fe、Fe(Ⅱ)及Fe(Ⅲ)的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于1%。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行全Fe测定结果对照,结果表明两种方法的测定结果保持一致。     

百里香酚酞络合剂-Triton X-100光度法测定高钨钢中的钼

百里香酚酞(亦称麝香草酚酞)络合剂(Thymol Phthalexon,以TPC表示)在酸性水溶液中无色,在碱性水溶液中为蓝色.它在较强酸性(O.01～0.2N)水溶液中产生浑浊,在较弱酸性水溶液中与Fe(Ⅲ)、V(Ⅴ)、Ti(Ⅳ)和Mo(Ⅵ)等离子有颜色反应.用TPC光度测定钼是在pH～1.7的丙酮-水溶液中进行,摩尔吸光系数为3.2×10~3.     

对碘偶氮胂的合成及其与铬显色反应的研究

近年来报导测定铬(Ⅲ)的方法较多,如PAN、TAR、偶氮胂Ⅱ等,其中偶氮胂Ⅲ法的选择性较好,灵敏度也较高。我们合成了测定铬(Ⅲ)的新显色剂对碘偶氮胂。该显色剂合成方法简单,试剂易溶于水,并且稳定。在弱酸性介质中,乳化剂OP存在下,对碘偶氮胂与铬(Ⅲ)所形成的络合物具有相当高的灵敏度,摩尔吸光系数达到5.60×10~4(UV-300型分光光度计),比偶氮胂Ⅲ法高2.15倍。方法的选择性较好,Fe(Ⅲ)、V(Ⅴ)等离子的干扰可用盐酸羟胺消除。用本法测定某些合金钢中的微量铬和用     

Fe~(3+)-phen分光光度法测定微量全铁及亚铁

本文在硫磷混酸介质中,利用Fe(phen)_3~(3+)与试样中二价铁形成Fe(phen)_3~(2+)络合物测定二价铁及全铁。其最大吸收峰为505(?),摩尔吸光系数为1.0x 10~4,Fe~(2+)在0～175μg/100ml内服从比尔定律。本法可在较大量Fe~(3+)存在下准确测定Fe~(2+).     

用硫氰酸盐树脂相分光光度法测定微量Fe（Ⅲ）

在表面活性剂TritonX -1 0 0存在下 ,Fe(Ⅲ )与硫氰酸根生成有色配合物 ,与强碱性阴离子交换树脂交换吸附 ,可进行树脂相分光光度测定。有色配合物最大吸收波长λmax=4 80nm ,表观摩尔吸光系数ε =2 .68× 1 0 5 L/(mol·cm) ,Fe(Ⅲ )的质量浓度在 0～0 3 2mg/L范围内符合比尔定律。用此方法测定天然水中微量Fe(Ⅲ ) ,结果令人满意。     

用小型阳离子交换柱分离Fe(Ⅱ)-Fe(Ⅲ)

Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ),在湿法冶金中是重要的分析项目。但是,目前尚无令人满意的方法。另外,从离子交换分离来说,大量Fe(Ⅱ)与微量Fe(Ⅲ)的分离尚未见到快速且简便的方法。Popa曾用阴离子交换法分离Fe(Ⅱ)—Fe(Ⅲ),方法是Fe(Ⅲ)在含有2,2′二吡啶的6N盐酸介质吸附于柱而Fe(Ⅱ)不吸附。我们根据Kraus测定的在盐酸介质中金属离子在阴离子树脂上的分配系数以及Kd40法,确定了分离条件:Fe(Ⅲ)在6N盐酸时的Kd>>40,Fe(Ⅱ)的Kd<<10,而在0.1N盐酸,Fe(Ⅲ)的Kd<<10,     

金属回收液中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的测定

金属回收液中Fe含量低,Ni、Co、Cr、W、Mo含量高,严重干扰Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的测定.本法拟定在≥6N盐酸体系中,用乙酸乙酯萃取Fe(Ⅲ)与乙酸乙酯所形成的络合物,Fe(Ⅱ)与杂质进入水相;用硝酸氧化水相中的Fe(Ⅱ)为Fe(Ⅲ),再用乙酸乙酯革取.用2%盐酸羟胺反萃取有机相中的Fe_4(Ⅲ)入水相,并还原为Fe(Ⅱ),用邻菲啰啉显色测定.此法可使Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)定量分离,又使它们与杂质元素分离.Cr(Ⅵ)和Mo(Ⅵ)可使Fe(Ⅱ)氧化为Fe(Ⅲ),干扰测定,故试液中Cr(Ⅵ)和Mo(Ⅵ)     

萃取分离金、铜时光度法测定金

在三—异—辛胺存在下,以金的阴离子比金—硫代络离子为1:4,自酸性水溶液介质(1.5摩尔硫酸)萃入氯仿时,用分光光度法测定了三价金。在480纳米时,此络合物显示出最大的吸收(摩尔吸收系数为460×10~3升·摩尔~(-1)厘米~(-1)),且在浓度为5—50微克金(Ⅱ)/毫升范围内符合比合定律。从含15微克金(Ⅲ)/毫升的溶液中十次测定之值,计算的相对标准偏差和相对误差分别为1%和0.8%.本法简单、选择性和重现性好,可用于从伴生元素中分离金(Ⅲ)和测定混合物中的金(Ⅲ)。     

钛-甘露醇-桑色素-OP体系光度法测定钢铁中微量钛

在乳化剂OP存在下,Ti(IV)同甘露醇和桑色素在pH 3.5时形成黄色的四元络合物,用等摩尔连续变化法测得络合物的组成为n(Ti(IV)):n(甘露醇):n(桑色素):n(OP)=1∶1∶2∶4,络合物的最大吸收波长为460 nm,Ti在0.20~1.80 mg/L范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.5×105L.mol-1.cm-1,用抗坏血酸掩蔽Fe(Ⅲ),不需要分离,可直接用于钢中微量钛的测定。精密度试验得到相对标准偏差为1.0%~3.2%(n=8)。     

铁(Ⅱ)—邻菲罗啉分光光度法测定化探样品中微量砷

本文改进了银催化—Fe(Ⅱ)邻菲罗啉分光光度法测定微量砷的方法。以溴离子代替氯离子,溶液中生成的溴化银淡黄色沉淀比较致密,聚集速度快,缩短了离心时间,提高了方法的灵敏度和络合物的稳定性。Fe(Ⅱ)—邻菲罗啉的桔红色络合物最大吸收波长为510纳米,摩尔吸光系数为3.1×10~4,含砷0～8微克/8毫升符合比尔定律。在硫酸介质中,加入碘化钾确保了As(V)还原为As(Ⅲ),锑和铋的干扰以含伯胺的二甲基甲酰胺分离。     

PAN光度法测定钢铁与矿石中微量铜

在pH1.5～2.5氯乙酸缓冲介质中,PAN与Cu(Ⅱ)形成1:1的紫红色络合物,共极大吸收在540纳米,摩尔吸光系数达2.28×10~4。氟化物的存在,不仉使铜络合物的灵敏度显著提高。而且可掩蔽试样中Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Ti(Ⅳ)、RE、Bc、Zr、Sn、Mn等元素,使测定铜的选择性大有提高,只有Ni、Co有干扰,试样小共含量甚微时,可不予考虑其影响。本法对含铜量为0.13～0.54％六种铸铁、低炭钢、矿石的标样进行分析，获得十分满意的结果。     

新显色剂2-苯并噻唑偶氮-7-(4-羧基苯偶氮)-变色酸的合成及与铁(Ⅲ)显色反应研究

合成了一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂2-苯并噻唑偶氮-7-(4-羧基苯偶氮)-变色酸(简称BTACPACA).研究了试剂的结构和光度性质,结果表明在pH6.0～6.4的缓冲介质中,Fe(Ⅲ)与BTACPACA及CTMAB形成1∶2∶1的三元络合物,其最大吸收波长为685nm,表观摩尔吸光系数ε＝1.13×105,在25mL溶液中0～6μg范围内Fe(Ⅲ)符合比尔定律.建立了测定石灰石和高炉渣中铁的新方法,结果满意.     

配合浸取-沉淀分离-AAS测定风化黄铁矿水溶性盐中Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)

本文在近中性 phen 和 NH_4Ac 的溶液中,浸取风化黄铁矿水溶性盐中Fe(Ⅱ)和 Fe(Ⅲ),调 pH2.2左右,在浸取液中加入 KSCN,使 Fe(Ⅲ)以离子缔合物沉淀与 Fe(Ⅱ)分离。用 AAS 测定分离前的总铁和分离后的亚铁,再求出 Fe(Ⅲ)的含量。方法适用范围广,灵敏度较高,准确度超过常见的物相分析。     

铝的甲基百里酚蓝光度测定

甲基百里酚蓝(MTB)光度法测定铝时酸度的影响小,在pH3.5～6.5显色液内吸光度稳定,络合物不被EDTA分解,因此可以用EDTA作掩蔽剂。络合物组成为A1:MTB=1:2,摩尔吸光系数为1.22×10~4;铝量0～50微克/50毫升符合比尔定律。显色液中其它元素的允许量:Mn(Ⅱ)、Mo(Ⅵ)、Zn(Ⅱ)、Si(Ⅳ)、∑RE、Ba(Ⅱ)、Sr(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)为0.2毫克,Bi(Ⅲ)、Pb(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、As(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)、Pt(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)、Hg(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)(加热一分钟     

偶氮氯膦-Ⅲ分光光度法测定铋

研究了偶氮氯膦-Ⅲ(CPA-Ⅲ)分光光度法测定铋(Ⅲ)。在2.6mol/L高氯酸介质中及有表面活性剂聚乙烯醇存在条件下,铋(Ⅲ)与CPA-Ⅲ形成1∶2的紫红色配合物,该配合物的最大吸收波长为516nm,表观摩尔吸光系数ε_(516nm)=1.12×10~5 L·mol-1·cm-1,铋(Ⅲ)质量浓度在0~0.7μg/mL范围内符合比尔定律,方法检出限为0.27μg/mL。该方法已成功用于测定胃药中的铋。