超高效液相色谱-串联质谱法测定黄芩组方化妆品中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量

采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法建立了宣称含有黄芩组方化妆品中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的测定方法。以0.5%(体积分数)甲酸-甲醇超声提取,以甲醇-0.1%甲酸水(体积分数)作为流动相梯度洗脱,利用Thermo Hypersil GOLD C₁₈(100 mm×2.1 mm×3μm)色谱柱对目标物进行分离,电喷雾离子源(ESI)和多反应监测(MRM)模式检测。结果显示,3种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.998),高、中、低不同浓度的加标提取回收率在80%～120%,相对标准偏差(RSD)在5%以内,检出限均低于0.005μg/g;17批样品中仅4批检出黄芩苷。因此,目前市售宣称含黄芩提取物组方化妆品中,黄芩成分检出率和检出含量均较低,可能是由于配方设计不合理导致成分降解或者商家存在一定的概念营销,相关部门应加强监管。     

高效液相色谱法测定中药洗发水中黄芩苷的含量

采用HPLC法建立了中药洗发水中活性成分黄芩苷含量的测定方法。色谱条件:以十八烷基键合相硅胶为填充剂,ODS-SP柱(150 mm×4.6 mm×5μm);以甲醇-0.4%磷酸(47∶53,体积比)为流动相;流速为1 mL/min;柱温为室温;检测波长为280 nm。结果发现,以黄芩苷对照品作标准曲线,在1.0~7.0μg的进样量范围内线性关系良好(r=0.9999);加样回收率为96.85%。测定方法简便、灵敏、准确可靠,可用于中药洗发水中黄芩苷的含量测定,为制定中药洗发水质量标准提供试验基础。     

高效液相色谱法测定化妆品中羟基积雪草苷和积雪草苷的含量

建立了一种使用高效液相色谱测定化妆品中羟基积雪草苷和积雪草苷含量的方法。样品经提取液超声提取后,用Acutfex PA-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,以体积比2:2:6的甲醇-乙腈-水作为流动相等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长205 nm。采用外标法测定,结果表明,积雪草苷和羟基积雪草苷在质量浓度5～100μg/mL内线性关系良好,方法的检出限为质量分数0.001 5%,定量限为质量分数0.005%。在不同类型的空白化妆品(水类、乳类、膏霜类)中进行加标回收试验,方法的回收率为82.8%～106%,相对标准偏差为0.94%～4.28%。该方法前处理简单,分离效率高,重复性好,准确度和精密度高,适用于化妆品中积雪草苷和羟基积雪草苷的测定。     

高效液相色谱-二极管阵列检测方法结合交替三线性分解算法快速定量测定中药黄芩中的黄芩素和汉黄芩素

利用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)方法结合化学计量学基于交替三线性分解算法的二阶校正方法,在未知基体干扰共存下,同时测定了中药黄芩中的黄芩素和汉黄芩素的含量。当体系组分数选取为3时,测得黄芩素和汉黄芩素的平均回收率分别为104.6±4.3%和100.7±7.4%。该方法不仅能同时给出2种物质的相对色谱图和相对光谱图,还能同时测定未知干扰存在下的2种物质的浓度。     

高效液相色谱法测定化妆品中3种雌激素

采用高效液相色谱法测定化妆品中3种雌激素(雌三醇、炔雌醇、戊酸雌二醇)。结果表明,在Welchrom-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱上,以甲醇和水作为流动相,检测波长281 nm,流速为1.0 m L/min,柱温30℃,可以较好的分离和测定化妆品中3种雌激素。该方法检测出的3种雌激素的相对标准偏差为0.26%~0.84%,回收率为92%~97%。     

高效液相色谱法同时测定化妆品原料甘草提取液中甘草苷和甘草酸

选取甘草提取液中典型有效成分甘草苷和甘草酸,建立其高效液相色谱检测方法.样品用质量分数为50％乙醇提取,以Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm×5μm)为分析柱,乙腈-0.05％磷酸梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长237 nm.结果 表明,该方法测试时间短,测试结果准确;在...     

高效液相色谱法测定化妆品中山梨酸和脱氢乙酸

为加强对化妆品中山梨酸和脱氢乙酸的质量监控,对《化妆品安全技术规范》中所列山梨酸和脱氢乙酸的测定方法进行了优化.样品经甲醇提取后,使用C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,以甲醇-甲酸溶液(体积比35︰65)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为290 nm.结果发现,在给定的浓度范围内山梨酸和脱氢...     

高效液相色谱法测定瘟疫消颗粒剂中黄芩苷的含量

采用高效液相色谱法测定瘟疫消颗粒剂中黄芩苷的含量,以Symmetry C18(3.9mm×150,5μm)为色谱柱,甲醇-0.2%磷酸水溶液(45∶55)为流动相,检测波长:280nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:25℃.结果表明黄芩苷在0.0248～0.124 mg·mL-1范围内有良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率为96.93%(RSD=0.92%).测得瘟疫消颗粒剂中黄芩苷的含量为9.0mg·g-1.该测定方法简单,专属性强,结果准确,重现性良好,可用于瘟疫消颗粒剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定化妆品中8种美白成分

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时测定化妆品中维生素C磷酸酯镁、维生素C、β-熊果苷、曲酸、氢醌、烟酰胺、4-甲氧基水杨酸钾和苯酚8种美白成分的方法。样品用甲醇提取,采用ODS-2 HYPERSIL色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱。结果表明,8种美白成分在2~500 mg·L-1内呈良好的线性关系,相关系数(r)均不低于0.998,方法检出限为0.3~1.0 ng,回收率为91.1%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为0.12%~3.20%。     

高效液相色谱法检测化妆品中4种防腐剂

建立了测定化妆品中4种防腐剂(脱氢乙酸、氯苯甘醚、4-羟基苯甲酸苯酯和4-羟基苯甲酸苄酯)的高效液相色谱分析方法。采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,样品经甲醇-水超声提取30 min后用紫外可见可变波长检测器检测。结果表明,4种防腐剂在12.5 min内基线分离,相关系数r0.998,平均回收率为88.5%~102.7%,日内精密度RSD3.1%,日间精密度RSD3.7%。该方法可用于化妆品中4种防腐剂的分析。     

HPLC法测定化妆品中的黄芩甙

建立了利用高效液相色谱检测化妆品中黄芩甙的方法。样品使用75%乙醇超声提取20min,8000r/min下离心10min,ZORBAXSB C18柱分析（250mm×4.6mm,5μm）,流动相乙腈∶0.1%磷酸=22∶78,检测波长为276nm。该方法线性范围1.00～100.0μg·mL^-1,加标回收率85.1%～104.6%,检出限5.0mg·kg^-1。方法简便、准确、重现性好,适用于化妆品中有效成分黄芩甙检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中烟酰胺的含量

建立了一种测定化妆品中烟酰胺的高效液相色谱方法。试验以质量分数0.1%甲酸水溶液-甲醇(体积比95∶5)为流动相,用C18色谱柱分离,流速为1.0mL/min,检测波长260nm,检测化妆品中的烟酰胺。结果显示烟酰胺线性范围为0.5~20mg/L,化妆品中定性检出限为0.50mg/kg,平均回收率为91.3%~109.4%。此方法样品处理简单,分析准确可靠,适用于对各类化妆水和护肤霜中烟酰胺的检测。同时对于阳性样品,建立了液相色谱-串联质谱的确证方法。     

HPLC法测定双黄消炎片中黄芩苷的含量

建立高效液相法测定双黄消炎片中黄芩苷含量的方法。色谱柱为汉邦(4.60 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸=(50∶50),流速1.0 mL·min-1;检测波长为274 nm。黄芩苷在17.6~176.0μg·mL-1浓度范围与峰面积呈良好的线性关系(R=0.9991),平均回收率为98.14%,RSD=0.99%。本方法简便、准确、专属性强、重现性好,可用于双黄消炎片中黄芩苷的含量测定。     

一步提取-HPLC检测化妆品中氟喹诺酮类抗生素研究

采用pH=6.0的NaAc-HAc缓冲液直接提取化妆品中氟喹诺酮类(氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星)抗生素,建立反相高效液相色谱同时测定化妆品中氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星的方法。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.05 mol/L柠檬酸与1.0 mol/L醋酸铵(77∶1,用三乙胺调节pH至4.0)混合液——乙腈(85∶15)为流动相,检测波长为280 nm的条件下进行测定。结果表明氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星的响应线性良好,回收率高。     

HPLC测定消炎利胆冲剂中黄芩苷的含量

建立高效液相色谱法测定消炎利胆冲剂中黄芩苷含量的方法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2%磷酸溶液-甲醇(52:48),流速1.0 m L?min~(-1),检测波长276 nm,柱温28℃。黄芩苷在0.476~476μg?m L~(-1)的范围内与其峰面积线性关系呈良好,其平均回收率为101.9%,RSD为1.31%。本法准确、易于操作,重现性与稳定性较好,可用于消炎利胆制剂中主要有效成分黄芩苷的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的11种激素

建立了高效液相色谱法同时测定化妆品中糖皮质激素、雌性激素、雄性激素、孕激素等各类共11种激素（地塞米松、醋酸地塞米松、醋酸泼尼松、氢化可的松、雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚、甲基睾丸酮、睾丸酮、黄体酮）的分析方法。不同形态的化妆品样品均以甲醇为提取溶剂进行超声提取,以LUBEX Kromasil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）分离,乙腈和水为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为240nm和198nm,柱温为25℃。结果显示,各激素成分在0.03579～0.8636μg范围内与其各对应分峰面积呈线性关系,相关系数大于0.999,平均回收率为97.68%~108.95%,RSD为0.27%～3.2%。本方法简便准确,重现性好,可很好地应用于化妆品中此11种激素的检测。     

黄芩苷标样制备及其固相萃取-HPLC测定研究

采用超声波振荡-醇提取酸沉淀法代替传统的水提酸沉淀法从黄芩中提取黄芩苷粗品,再经分步精制得其纯品,同时提出了固相萃取-高效液相色谱法测定黄芩饮片以及几种中药制中黄芩苷含量的新方法;根据待测样品的差异,选择不同的前处理手段,采用W aters P lus-C18小柱固相萃取预分离,以CH3OH-H2O-HAc为流动相,测试样品中的黄芩苷得以分离和测定。新方法标准回收率92%~103%,RSD为1.4%~12.2%。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中乙内酰脲和DMDM乙内酰脲

建立了同时测定水剂和膏霜化妆品中乙内酰脲和DMDM乙内酰脲的高效液相色谱分析方法。样品用甲醇-乙腈超声提取后用经氨基柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)分离,采用水-乙腈作为流动相,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为210 nm,外标法定量。在优化的实验条件下,乙内酰脲和DMDM乙内酰脲在5~120 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。在两种基质空白样品中添加0.025%、0.050%、0.250%3个浓度水平时,加标回收率在96.4%~103.1%之间,相对标准偏差在0.1%~2.0%之间,方法检出限(S/N=3)分别为0.005%和0.010%。方法简单快速、准确可靠,适用于化妆品中乙内酰脲和DMDM乙内酰脲的测定。