高效液相色谱法测定饮料中的苯甲酸、糖精钠、山梨酸

建立并验证了用高效液相色谱法测定饮料中三种食品添加剂的检测方法;采用色谱柱(XB-C18,4.6mm×250mm,5μm),0.02mol/L乙酸铵(pH值约为6.0)-甲醇为流动相(V/V=15/85),柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长230nm,以相对保留时间定性,色谱峰面积定量;该方法平均回收率为98.59%~102.13%,相对标准偏差RSD%为0.978%~1.254%,检测限(S/N=3)为0.037~0.092mg.kg-1;实验表明该方法对饮料中食品添加剂的检测快速、简便、可操作性强。     

HPLC法测定阿托伐他汀钙原料药含量

利用HPLC法测定阿托伐他汀钙原料药的含量。采用高效液相色谱法测定阿托伐他汀钙原料药的含量。色谱柱:C_8(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;检测波长为244 nm;流速为1.5 mL/min;柱温为35℃;进样量为20μL;流动相A:醋酸盐缓冲液(取醋酸铵3.9 g,加水1 000 mL,用冰醋酸调节pH为5.0)︰乙腈︰四氢呋喃(不含抑制剂)(67︰21︰12),流动相B:醋酸盐缓冲液︰乙腈︰四氢呋喃(不含抑制剂)(27︰61︰12),按照梯度条件进行洗脱。系统适用性良好,样品浓度在0.32~0.48 mg/mL范围内线性关系良好,准确度和精密度都符合要求,在改变流速、柱温和流动相pH时,含量数据相对标准偏差均小于2.0%,耐用性良好。方法符合方法学验证的要求,可以满足含量的检测。     

HPLC法测定沙库必曲缬沙坦原料药的含量及有关物质

目的:采用HPLC法测定沙库必曲缬沙坦的含量及有关物质。方法:采用色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(150 mm×4.6 mm×3.5 um)为色谱柱,以0.1%磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,以流动相A︰流动相B(70︰30)梯度洗脱,流速为1.1 mL/min。稀释液为pH=2.0磷酸水溶液︰乙腈=70︰30,检测波长为252 nm,柱温为35℃。结果:沙库必曲的线性范围为38.39-57.58μg/mL,缬沙坦的线性范围为40.14-60.21μg/mL,3批样品中沙库必曲缬沙坦的含量分别为50.80/49.08%、50.89/48.75%、51.11/48.88%;有关物质A-J的线性范围分别为0.02%~0.20%。结论:本方法简便、准确,适用于沙库必曲缬沙坦含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定盐酸氯卡色林原料药的含量

目的:采用HPLC法测定盐酸氯卡色林的含量。方法:采用Waters XBridge C18(3.5μm,4.6×150 mm)色谱柱;稀释液:0.1%三氟乙酸(TFA)水溶液︰乙腈=3︰2;流动相:0.1%TFA水溶液︰0.1%TFA乙腈溶液=80︰20,等度洗脱;检测波长为220 nm,流速为1.0 m L·min-1,柱温为40℃。结果:盐酸氯卡色林的线性范围为40~100μg/m L,3批样品中盐酸氯卡色林含量分别为99.57%、99.24%、99.61%。结论:本法简便、准确、适合于盐酸氯卡色林含量测定。     

凝胶色谱-高效液相色谱筛查肉制食品中强致癌物苯并(a)芘的研究

目的:建立凝胶色谱-高效液相色谱快速筛查肉制食品中苯并(a)芘的分析方法。方法:样品以环己烷超声提取,采用凝胶色谱分离净化提取,浓缩后用甲醇定容,LC-FLD检测,外标法定量。结果:样品加标回收率在94.7%~109%;相对标准偏差RSD在3.67%~6.25%;当取样量为5g时,检出限为0.5μg/kg。结论:该检测技术操作简便、定量准确,适用于肉制食品中苯并(a)芘的测定。     

高效液相色谱法测定金线莲中的绿原酸、咖啡酸和芦丁

通过高效液相色谱法测定金线莲中的绿原酸、咖啡酸和芦丁。样品脱脂后用80%甲醇回流提取其中的待测物质,提取液经硅胶柱预分离,以W aters X terra TM C18(250×4.6 mm,φ5μm)色谱柱为固定相,乙腈-水为流动相梯度洗脱,样品中的组分得以分离和测定。该方法标准回收率95%~105%,RSD为1.6%~2.5%。     

反相高效液相色谱法测定饲料中的斑蝥黄含量

建立了反相高效液相色谱法测定饲料中的斑蝥黄含量的方法。将粉碎的样品悬浮到温水中超声提取,转移一定量的样品溶液至乙醇/二氯甲烷中,用氧化铝开口柱色谱除去杂质,收集洗脱液并蒸干溶剂后再溶于流动相中,采用RP-HPLC测定斑蝥黄含量。结果表明,以甲醇︰二氯甲烷=85︰15为流动相,检测波长450 nm,流速1.0 m L/min,柱温30℃,采用岛津VP-ODS 150 L×4.6色谱柱可以很好地分离斑蝥黄顺反异构体,斑蝥黄在0.07~4.58 mg/m L范围内线性关系良好,方法回收率为99.4%~100.7%,RSD为0.86%~1.29%。本方法灵敏度高,选择性好。     

蜂蜜酒中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸含量测定

建立高效液相色谱法同时测定蜂蜜酒中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸5种食品添加剂的检测方法。采用高效液相色谱法,Tech mate ST PAK C18 ES(4.6 mm×150 mm;5μm)色谱柱进行分离,流动相为甲醇:乙酸铵溶液(0.02 mol/L)(体积比5∶95),流速1.0 m L/min,检测波长230 nm。各物质在0.20~20μg/m L范围内呈良好的线性关系。相关系数为0.99951~0.99998,精密度良好,加标回收率92.0%~102.0%,相对标准偏差(RSD)在1.05%~2.58%。该方法准确度较高,重现性好,操作简便,能在20 min内将5种添加剂完全分离,适合蜂蜜酒中添加剂的日常检测。     

抑制电导离子色谱法测定糕点中的溴酸钾、山梨酸、苯甲酸

采用电导抑制离子色谱法同时测定糕点中的溴酸钾、山梨酸、苯甲酸三种食品添加剂。样品经纯水溶解超声后,分别用C18柱、Ag/H柱、微孔滤膜除去蛋白质等大分子有机物,氯离子及金属阳离子和微小颗粒,然后进行色谱分析。三种化合物在0.2~20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.998,加标回收率在92.2%~95.9%,峰面积重复性(RSD)≤2%。该方法分析速度快,结果准确可靠,可在大批量样品检测中应用。     

HPLC法测定异亚丙基替卡格雷的含量

目的:采用HPLC法测定异亚丙基替卡格雷的含量。方法:色谱柱:Primesil C-18 HS(150*4.6 mm*3 um);流动相:A:0.1%甲酸,B:乙腈︰甲醇=80︰20;梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;稀释液:乙腈︰水=90︰10;检测波长:225 nm;柱温:35℃。结果:异亚丙基替卡格雷的线性范围为0.1016～1219.2μg/mL;3批样品中异亚丙基替卡格雷的含量分别为99.0%、98.8%、99.7%。结论:本方法简便、准确,适用于异亚丙基替卡格雷含量的测定。     

液相色谱法测定硝酸氧化醇酮反应产物中乙酸、丙酸、丁二酸、戊二酸、己二酸含量

采用液相色谱法对标准样品溶液测定后绘制标准工作曲线,测定硝酸氧化醇酮反应产物中乙酸、丙酸、丁二酸、戊二酸、己二酸的含量。     

离子色谱法测定生物柴油中甲酸、乙酸、丙酸

文章建立了用离子色谱法测定生物柴油中的甲酸、乙酸、丙酸的方法。在Metrosep Organic Acids 250有机酸柱;0．5mmoL／L H2SO4流动相;20μL进样体积;0．5mL／min流速和25mmol／L LiCl抑制液的实验条件下,甲酸和乙酸的工作曲线范围均为1．0-10．0mg／L、丙酸的工作曲线范围为0．05-0．50mg／L,其相关系数分别为1．00000、0．99999、0.99981,回收率分别为98．5％、99．4％、99．0％。该方法简单易行,结果准确;精度高、灵敏度高、回收率好。     

耐化学品涂料对硫酸、盐酸、硝酸和乙酸的耐受性研究

介绍了硫酸、盐酸、硝酸、乙酸的腐蚀概况及常用的防腐方法。考察了6种涂料对不同浓度酸液的耐受性。研究发现环氧涂料对酸耐受性较差,3种酚醛涂料对不同酸的耐受性有所差别,聚环胺固化的环氧酚醛涂料比环氧及其他环氧酚醛涂料可耐更高浓度的硫酸和盐酸。乙烯基酯玻璃鳞片涂料和酚醛乙烯基酯玻璃鳞片涂料对酸的耐受性较好。同时,随着酸液浓度增大,涂料最高耐受温度有所降低。高交联密度环氧酚醛涂料比环氧酚醛涂料对酸液有更优异的耐温性能,酚醛乙烯基酯玻璃鳞片涂料比乙烯基酯玻璃鳞片涂料对酸液有更优异的耐温性能。同时介绍了一个98%浓硫酸地坪的案例和一个37%浓盐酸碳钢储罐的案例。     

离子色谱法同时测定环境样品中的甲酸、乙酸、氯乙酸

采用离子色谱法同时测定环境样品中的甲酸、乙酸、氯乙酸,简便快速,准确性较好,灵敏度较高。甲酸、乙酸、氯乙酸的检出限依次为0.030,0.096,0.574μg/mL(S/N=3),在1~20μg/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998。将三种目标物定量加入到空白水样中,甲酸、乙酸、氯乙酸加标回收率均在95.04%~105.46%范围内,其RSD值均在1.65%~3.12%之间。结果表明,该法可应用于雨水、地下水、地表水等环境样品中甲酸、乙酸和氯乙酸的测定。     

中草药凉茶中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类同时测定的方法研究

目的：建立一种应用高效液相色谱法同时测定中草药凉茶中五种防腐剂含量的新监测方法。方法：样品经ODS-C18层析柱固相萃取净化、分离,20 mmoL乙酸铵与乙腈为流动相,进行梯度洗脱。结果：可将五种防腐剂完全分离,在8～200μg/mL线性范围内（r均大于0.9999）,回收率在88.9%～110.8%之间,RSD在1.18%～6.82%之间（n=6）。最低检出限分别为：2.66×10-4、3.36×10-4、7.36×10-4、3.88×10-4、3.12×10-4 mg/kg;最低定量限分别为：1.33×10-3、1.68×10-3、3.68×10-3、1.94×10-3、1.56×10-3 mg/kg。结论：通过对样品前处理条件的选择和优化,能较好地除去大部分杂质的干扰。本方法能满足中草药凉茶中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯同时测定的要求,具有较好的推广意义;亦可作为监测儿童中药合剂和凉茶饮料防腐剂含量限制的参考。     

蛋白质、多肽、核酸

明胶是一种蛋白质,除具有蛋白质的性质外,还具有一些优良的性能。本文从营养的角度来探讨一下蛋白质多肽核酸,为明胶的发展与应用提供一些参考。研究营养就是研究物质在人体内怎样消化、吸收、利用、代谢,以及怎样维持人体生长发育、促进肌体健康。从蛋白质多肽核酸学发展的进程,不难看出其发展模式为:蛋白质营养→多肽营养→核酸营养→核酸蛋白肽营养。上述模式是生命科学发展的必然选择。1蛋白质的经典营养1.1蛋白质与生命早在十九世纪,恩格斯就指出:蛋白质是生命存在的方式。凡是有生命的地方就有蛋白质,而生命的解体总是伴随着蛋白质的…     

硝酸—硫酸—磷酸体系中氯苯的选择性硝化

研究了在硝酸—硫酸—磷酸体系中氯苯的选择性硝化反应,实验表明,80℃时,在适当比例的硝酸—硫酸—磷酸体系中,氯苯—硝化产物中邻对比可达0.87,产物得率达97％以上。     

Kinetics and Mechanism of the Interfacial Mass Transfer of Eu(III) in the System: Bis(2-ethylhexyl)phosphoric Acid,n-Dodecane-NaCl,Lactic Acid,Polyaminocarboxylic Acid,Water

Abstract

The rate laws which characterize the interfacial mass transfer of Eu³⁺ between aqueous phases containing a mixture of lactic acid and a polyaminocarboxylic acid (DTPA or HEDTA) and organic phases containing HDEHP in n-dodecane have been experimentally determined. The data demonstrate that in a wide range of stirring conditions the mass transfer process is entirely controlled by the rate of interfacial chemical reactions. A reaction mechanism where the four aqueous species, Eu³⁺, Eu—lactate, Eu—polyaminocarboxylate, and the mixed complex Eu—lactate—polyaminocarboxylate, are simultaneously reacting with the interfacially adsorbed HDEHP molecules has been worked out. This mechanism fully agrees with the experimental kinetic data. The rate constants which characterize most of the rate-determining steps have been calculated. Some practical implications of the faster mass transfer kinetics obtained with HEDTA are briefly discussed in relation to tervalent actinide-lanthanide group separations.     

HPLC法测定肉制品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸

建立用高效液相色谱二极管阵列检测器测定肉制品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的方法。肉制品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸经水蒸气蒸馏,用高效液相色谱二极管阵列检测器测定,外标峰面积法定量。苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸在2~100 mg/kg范围内呈良好的线性关系,3个水平(2.0、20.0、80.0 mg/kg)添加苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的回收率为84.3%~91.1%,相对标准偏差(RSD)为1.04%~2.06%,检出限为2.0mg/kg。此方法具有简单、快速、准确等优点,适用于脂肪含量较高的肉制品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的测定。