自动固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食品接触材料中多环芳烃(PAHs)的迁移量

多环芳烃具有致癌性、致畸性及致突变性,为了快速、高效、绿色的检测食品接触材料中多环芳烃(PAHs)的迁移量,建立了自动固相微萃取-气相色谱-质谱联用（GC/MS）测定水和3%乙酸食品模拟液中16种多环芳烃迁移量的分析方法。对固相微萃取时间、萃取温度、解吸时间、振荡速率和离子强度等萃取条件进行了优化,并进行了方法的线性范围、检出限、回收率、精密度等实验。结果表明：方法的线性范围在0.01~5.0 μg/L之间;相关系数在0.997 9～0.999 7之间;模拟物中16种多环芳烃的回收率为73.47%～117.6%;相对标准偏差（n=5）在2.72%～14.70%之间。本方法适应于食品接触材料中16种多环芳烃的迁移量检测。     

煤矿区地表土中烷基多环芳烃的定量方法研究

我国土壤中关于美国EPA优先控制的16种母体多环芳烃(16PAHs)的分析方法已较成熟且得到广泛应用,而针对烷基多环芳烃(a-PAHs)的测试和定量方法研究则较少.本研究建立了二氯甲烷超声萃取、净化,气相色谱-串联质谱法全扫描模式同时测定土壤中51种a-PAHs及16PAHs的方法.通过分析质量色谱图和质谱图,并结合N...     

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定水源水中的16种多环芳烃

建立了全自动固相萃取结合高效液相法测定水源水中的16种多环芳烃。从色谱条件、溶剂置换条件和萃取液浓缩方式等对水中16种PAHs的全自动固相萃取-液相色谱方法进行了优化研究。在0.05μg/mL~5.0μg/mL范围内测定标准系列溶液并绘制标准曲线,相关系数r0.999;16种多环芳烃的仪器检出限为0.28ng/L~1.04ng/L;对水源水样品进行3个浓度水平0.05μg/mL、0.5μg/mL和5.0μg/mL,平均回收率在54.67%~96.05%之间;相对标准偏差(RSD)为3.1%~11.9%。方法自动化程度高,快速、灵敏、简单,适用于快速分析环境水样中的痕量多环芳烃。     

液相色谱-气压光电电离源质谱法同时测定电子电气产品中16种多环芳烃残留

采用HPLC-APPI-MS/MS法同时测定电子电器产品中橡胶,塑料等材料中的16种多环芳烃（PAHs）残留量。样品经粉碎后,用甲醇提取,通过C₁₈小柱过柱净化,以液相色谱分离,大气压光电电离源离子化电离串联质谱进行检测,采用多反应监测模式同时测定16种多环芳烃浓度。该方法定量下限(LOQ,S/N＞10)为0.1～0.2 μg•g^-1,回收率为72.0%～89.6%,变异系数小于10%。在0.1～10.0 μg•L^-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性(r: 0.993 2～0.999 2)。     

气相色谱-质谱多级质谱测定水中的多环芳烃

采用气相色谱-质谱(多反应监测方式)测定水中的多环芳烃(PAHs),样品用正己烷液-液萃取,以VF-5ms毛细管色谱柱30m×0.25mm×0.25μm为分析柱。方法简便、灵敏、准确、精确,适用于水中多环芳烃的检验。     

表面活性剂结合QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定大豆油中有机氯农药、多氯联苯及多环芳烃

建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定大豆油中34种有机氯农药（OCPs）、12种多氯联苯（PCBs）及6种多环芳烃（PAHs）残留量的检测方法。首先使用表面活性剂作为乳化剂制备相对稳定的油/水乳状液,采用乙腈-二甲苯（9∶1,V/V）为提取剂,以QuEChERS前处理方法对其提取2次后净化,随后进行GC-MS/MS检测。对8种表面活性剂及添加浓度进行优化,结果表明,表面活性剂的添加可显著提高大豆油中OCPs、PCBs及PAHs的提取率,最佳添加方案为大豆油∶水∶Tween60=1∶3∶0.01 （m/m/m）。该方法在1/2.5/5/10~400 μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数R²为0.993 8~0.999 7。在5~100 μg/kg添加浓度水平内,相对标准偏差为1.59%~20.50%,34种OCPs在大豆油中的添加回收率为64.35%~120.63%,12种PCBs的添加回收率为49.65%~97.76%,6种PAHs的添加回收率为74.05%~101.52%。该方法操作简单、油脂去除效果良好,灵敏度、精密度及回收率均可满足国内外相关标准中大豆油中残留限量的要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水质中16种多环芳烃

建立固相萃取-高效液相色谱法测定水质中16种多环芳烃,研究不同色谱条件对16种多环芳烃分离效果的影响,得出最佳分离条件;并通过系统考察样品的流速、洗脱条件和有机改性剂加入量对测定的影响,得出最佳固相萃取条件。研究结果表明,利用ZORBAX ECLIPSE PAH色谱分离专用柱,以甲醇和水为流动相,采用梯度淋洗和变化的紫外、荧光程序可以很好分析16种多环芳烃,分离度均在2.0以上;采用固相萃取-高效液相色谱法测定水中16种多环芳烃,5种不同水质的加标回收率均可达60%-110%,且准确度和精密度较高,RSD均小于10%,标准曲线线性均能在0.999以上。同时,采用荧光为检测器,本方法中目标化合物的方法检出限为10-200 pg/L,可以很好满足目前监测要求。     

大气漂尘中多环芳烃的GC／MS研究

本文应用毛细管柱气相色谱／质谱联用技术（ＧＣ／ＭＳ）对大气漂法吉的多环芳烃分析研究。漂尘样采于玻璃纤维滤膜上，经ＣＨ２Ｃｌ２超声提取和凝胶硅胶柱二次分离后，由ＧＣ／ＭＳ测定，定性检出４６种多环芳烃，并对９种主要多环芳烃定量分析。     

快速溶剂萃取提取PM10中多环芳烃含量的方法研究

本文主要研究了用快速溶剂萃取（ASE）的方法提取PM10中16种多环芳烃,对ASE的条件做了详细的优化,得到在二氯甲烷与正己烷体积比为2：1,萃取温度为120℃的最佳萃取条件。文中还对ASE、超声提取和索氏提取三种提取方法做了比较,结果表明ASE的萃取效率高于后两者。精密度考察实验中得到6种替代物的回收率在58.7%-108.2%之间,16种PAHs平均回收率在88.3%-104.0%之间,相对标准偏差均低于9.0%。研究中用ASE-气相色谱三重四级杆质谱测定了车公庄地区2013年1月份到4月份的PM10的样品,结果表明2013年前四个月中PAHs的总浓度在5.9ng/m3-612.5ng/m3之间。可以看出ASE前处理方法有效可靠,适宜推广。     

超声提取-气相色谱-串联质谱法测定PM2.5中多环芳烃

为满足小流量采样及复杂基质大气PM2.5中痕量多环芳烃的测定需求,建立了超声提取-气相色谱-串联质谱测定PM2.5中16种多环芳烃的方法,研究了离子源温度对测定和方法性能指标的影响,优化了碰撞电压,并通过对实际样品的测定,考察了方法的适应性。结果表明：PM2.5中16种多环芳烃在高、低浓度的标准曲线的线性关系良好,相关系数在0.995～0.999之间;方法的准确度和精密度较高,16种多环芳烃空白膜样品的加标回收率为84.4%～111%,实际样品的加标回收率为82.2%～95.3%,精密度均小于10%。当采样体积为24 m³时,各目标化合物的方法检出限为0.007 5～0.063 ng/m³。通过对多环芳烃浓度范围为0.04～1.04 ng/m³的夏季实际样品和0.2～30 ng/m³的冬季实际样品的检测分析,证明了本方法具有较低的检出限及较强的复杂基质抗干扰能力,能很好的满足PM2.5中多环芳烃的测定要求。     

微波萃取-气相色谱-质谱联用测定针叶树类叶片中的多环芳烃

建立了微波革取-气质联用的方法测定植物松针的多环芳烃。松针中的多环芳烃经正己烷-二氯甲烷（体积比1：1）溶液微波苹取,提取物采用硅胶柱净化,氮吹浓缩至1mL,加入同位素内标后,用GC—MS进行分析。加标回收率为72．4％-85．6％,相对标准偏差小于10％。方法捡出限为0．02—0．06ng·g^-1本方法简便、快速,能够满足环境植物样品中痕量多环芳烃的分析要求。     

同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法分析食用油中18种多环芳烃

建立了同位素稀释气相色谱-三重四极杆串联质谱测定食用油中18种多环芳烃的方法,同时对前处理过程中固相萃取柱的选择、净化条件及离子源温度等条件进行了优化。样品与环己烷以1∶1(V/V)混匀后,采用分子印迹固相萃取柱串联石墨化碳黑柱浓缩与净化,多反应监测扫描模式下进行质谱检测。结果表明：线性范围为1~200 μg/kg时,该方法线性关系良好（R²＞0.999）,检出限为0.03~0.27 μg/kg,定量限为0.10~0.89 μg/kg;添加水平在5、10、50 μg/kg时,前处理回收率为67.9%~100.8%,精密度（n=3）为0.5%~8.7%。应用该方法检测市场上常见的食用油,未发现食用油中多环芳烃含量超标的现象。该方法可靠性高、速度快、灵敏度高,可用于食用油中多环芳烃的准确检测和标准物质定值。     

伺服阀滑阀副径向间隙和圆角估计方法

电液伺服阀滑阀副的径向间隙影响泄漏流量,阀口棱边圆角影响开口处非线性区流量,目前对电液伺服阀滑阀副的径向间隙和圆角难以实现快速和低成本测量.基于叠合量气动流量曲线,提出了一种采用支持向量机回归的径向间隙和圆角估计方法.采用流体力学有限元仿真方法,获取不同径向间隙和圆角的气动流量仿真曲线;对不同的仿真曲线进行机器学习,采...     

同位素稀释高分辨质谱法测定鱼组织中6种多环芳烃

采用气相色谱-双聚焦高分辨磁式质谱联用仪开发了同位素稀释质谱法(IDMS)测定鱼组织中6种多环芳烃(PAHs)。以二氯甲烷为提取溶剂,将冻干鱼组织样品加入氘代的同位素内标后,在50℃下索氏提取18 h,采用凝胶排阻色谱(GPC)联用,固相萃取(SPE)进行净化,通过条件优化,采用二氯甲烷作为GPC的流动相,在3.5 mL.min-1流速下,收集14~34 min的流出液,浓缩后用氟罗里硅土SPE小柱净化,V(环己烷)∶V(二氯甲烷)=1∶1的溶液洗脱,以高分辨多离子方法(HRMS-MID)检测,单点校正法定量。6种PAHs在3个添加水平的检测回收率为95%~105%,精密度(RSD)为1.7%~6.0%,最小检出限为0.8~1.6μg.kg-1。     

基于激光位移传感器的角焊缝位姿检测

针对工字梁、箱梁等焊接结构自动化生产中工件偏移和偏转问题,提出了一种基于激光位移传感器的角焊缝位姿检测方法。建立了角焊缝位姿的弧长模型,分析了角焊缝位姿对弧长的影响规律;基于傅里叶分析,提出了角焊缝位姿解耦算法,实现了对角焊缝横向偏差、纵向偏差、坡口角度和工件偏转角度的检测;通过对存在坡口间隙和定位焊缝的角焊缝进行位姿检测试验。结果表明,所提出方法具有检测误差小、抗干扰能力强等优点,在焊接自动化生产中具有良好的应用前景。     

Doo-Sabin细分曲面的圆角算法

给出了常用旋转曲面的细分表示方法并以此提出了Doo-Sabin曲面的圆角算法。首先根据给定的圆角值插入圆角线并重新进行特征标识和权值分配,产生新的控制网格,再用改进的Doo-Sabin模式细分,从而生成有圆角特征的细分曲面。即使多条圆角边交于一点且采用不同的圆角值,也能得到G1连续的过渡曲面。本算法可以实现多面体曲面的等半径圆角过渡;对一般曲面,也可以取得较好的过渡结果。