高分辨衍衬像的成像原理

高分辨衍衬像技术的分辨率比普通衍衬像技术高约几倍到一个数量级,它对材料中的缺陷的研究具有重大意义。本文主要介绍两种重要的高分辨行衬像技术,即弱束暗场像和高阶明场像技术的基本原理和成像条件。     

TEM位错像的多束暗场计算机模拟

ＴＥＭ位错像的多束暗场计算机模拟张津徐戎咏华胡赓祥（上海交通大学材料科学系，上海２０００３０）透射电镜衍射成像理论已发展得比较成熟。虽需基于一些假设和近似，但已能够给ＴＥＭ图像一个较好的描述，然而应用衍衬动力学理论计算位错等晶体缺陷的衍衬像却是十分复...     

08F钢亚晶界位错网络的弱束暗场显示

本文利用弱束暗场技术显示了08F铜经50％室温形变后,560℃加热10小时晶粒处于回复状态时,亚晶界的位错网络。结果表明:α-Fe经形变回复后,亚晶界位错成规则整齐的排列。明场象中虽能见到位错的规则排列,但位错线细节不够清楚(见图a);而弱束暗场象则清晰地显示出亚晶界位错网络的各种形态(见图b、c、d),位错线的象宽度降低到20～30A,充分显示了弱束暗场技术在复杂位错网络显示中的特殊作用。根据弱束成象时,衍射花样中菊池线的位置计算了偏移参量|sg|,结果表明,用g=110成弱     

核酸分子的暗场成象

十几年来藉助提高衬度来改善图象分辨率的暗场成象,在核酸,蛋白质及其它生物材料的精细结构研究中已显示出高分辨率的优越性。本文对核酸暗场成象显微术及其观察结果概述如下: 一、暗场照明我们用JEM—200CX型电镜,采取倾斜照明,取中心暗场象(CDF)的工作模式。由于物镜光阑只接收试样少量信息,因而效率较低。而且光阑一侧受强电子束轰击,易造成光阑的非对称污染,因此必须注意象散的校正。     

急冷Mn—Si—Al中八次准晶中的反相畴界的观察

自从在急冷的Cr-Ni-Si合金中首次发现八次对称准晶后,在急冷的Mn-Si-Al合金中也观察到了八次准晶,且后者准晶颗粒比前者大,因此可以通过衍衬方法来研究Mn-Si-Al合金中准晶相的缺陷。图A是当电子束平行于八次轴方向入射时得到的八次对称衍射谱的四分之一部份,对该谱的衍射点逐个进行暗场成象分析,结果发现衍射斑点可以分为四类(a.b.c.d)。在a类点的暗场象中看不见黑线似的反相畴界衬度,如图B和图C所示。在b类点成象的暗场象中能看到图D所示的黑线似的反相畴界的衬度,c类点的暗场象则给出图E示的反相畴界衬度。我们从图D和图E可看出,b类点的畴界衬度在c     

小位错圈电子衍衬象的微扰法计算

本文按微扰法的思想采用一种简化的方法计算厚膜中的小位错圈在双光束动力学条件下的衍射衬度,得到了一个简洁的一般表达式。利用此式以及衍衬象的对称性原理,可以定性地解释实验观察到的关于小位错圈衍衬象随位错圈的特征、在膜中的位置和观察条件而变化的规律。把各向同性弹性介质中小位错圈的位移场的表达式代入此式后,可得到很简洁的关于小位错圈衍衬象的定量计算公式。当把弹性各向异性立方系晶体中小位错圈的位移场的表达式代入此式后,得到的关于衍射衬度的公式相当复杂。为此我们编写了计算机程序并用笔绘仪绘出小位错圈的衍衬象的等衬度轮廓图。计算结果表明,晶体的弹性各向异性对其小位错圈衍衬象影响很大,使沿弹性软方向的衬度增强,沿弹性硬方向的衬度减弱。     

准晶二十面体相中小位错圈衍衬象的电镜观察和模拟计算

自从Shechunan等1984年首次报道在急冷铝合金中观察到二十面体相(I相)以来,已发表了大量有关准晶I相的结构与缺陷的工作。但用甩带法制备的溶体急冷Al_(76)Si_4Mn_(20)合金带中I相内存在着大量缺陷,其透射电镜衍衬象过于复杂。将它在673K退火2小时,以期获得较完整的I相。再用离子薄化法制备透射电镜试样。在双光束条件下的明场象(图1)中可观察到清晰的等厚条纹,偶而还观察到图l中用箭头指出的双黑瓣衬度。暗场象(图2)则具有大致相反的衬度。采用不同的衍射失量(→g),±(→g)并在不同的偏离参数s下观察其衬度特征的变化,初步判断这是小位错圈产生的。     

Al—Cu—Fe准晶中位错引起的HOLZ线的位移与分裂

随着准晶研究的深入,准晶中的位错也引起了人们的关注。我们用会聚束电子衍射(CBED)高阶Laue带(HOLZ)线实验方法,结合衍衬象技术,在EM420电镜上,对Al-Cu-Fe准晶二十面体相中的位错进行了初步研究。图1是含有位错的Al-Cu-Fe准晶二十面体相的明场象,箭头指出所研究的位错。由使此位错线不可见的两个衍射矢量,可以初步判断其Burgers矢最b致平行于[110000](二次轴),与文献[1]的结论一致。当直径为4nm的电子束聚焦在该位错线上时,一些HOLZ线发生分裂。本     

不用CBD附件在JEM—100CX(Ⅱ)型电镜上实现会聚束衍射的几种方法

本文在前人工作的基础上。总结了在普遍透射电镜上实现会聚束电子衍射的几种方法,介绍了在JEM—100CX(Ⅱ)上操作的具体步聚,比较了各种方法的优缺点,并对有关理论和技术问题作了讨论。实现会聚束电子衍射(CBED)首要的条件是得到适当大的会聚角的电子束,并调节其会聚角的大小。在普通电镜上单用改变聚光镜电流及其光阑尺寸的方法无法做到这一点,必须利用强激励的物镜前场作为“第三聚光镜”来进一步会聚电子束,实行的方法有三种。一种是大幅度地增加物镜电流使象过焦,在成象模式直接得到CBED花样,称成象模式法。一种是较大幅度地降低试样高度,大大加强物镜前场部分,相对地减弱物镜的后场部分,并在衍射模式下得到CBED花样,称衍射模式降低试样高度法。照片就是用这种方法得到的不锈钢<111 带轴的CBED花样。第三种则是利用扫描附件工作时高度激励的物镜磁场会聚电子束,在微微衍射模式下得到     

高分辨衍衬技术及其应用

弱束技术和高阶明场技术是电子显微学中两种重要的高分辨成象技术(分辨率可达20A),它是研究缺陷(位错、位错环、层错、空位团等)的精细结构和微小沉淀物的有力工具。本文简要地叙述了这两种成象技术的原理和有关的电子衍射动力学分析。讨论了成象条件的各种参量和实验方法,介绍了这两种技术在氢区熔单晶硅和形变铝中的应用,最后还比较了这两种成象技术的特点及其适用条件。     

莫来石陶瓷中的位错

近五年来,莫来石陶瓷作为高温结构材料开发的一个重要目标,格外引人注目。它具有良好的抗蠕变性、绝热性和高温强度等。但是对它的显微结构研究报导很少。本文为了说明莫来石优异的高温强度,利用衍衬和理论计算的方法研究了莫来石的位错结构。莫来石陶瓷的一个重要特点是存在许多位错,这在其它陶瓷材料中很少见。它的位错衍衬象比较宽(见图1),明暗衬度有一个平滑过渡。这是因为莫来石的弹性模量比较低(140MP_a),位错应变场范围较大,扭曲晶面波及较远。这样看到的位错不像是由线组成的网(如图2),位错网的暗场像几乎全部由“三角快”组成。     

LPE G_(al-x)Al_xA_s/G_aA_s界面缺陷观察

本文用1000kv高压透射电子显微镜,研究了LPE Gal-xAlxAs/GaAs界面缺陷,观察到异质结Gal-xAexAs/GaAs界面附近存在的位错网络的平面和剖面分布形貌,分析了位错网络的分布特征,用高阶衍射明场和弱束暗场技术,观察到界面位错网络和Gal-xAlxAs/GaAs界面的位置关系。     

单晶硅中位错对CBED的零阶Laue带花样影响的实验观察

我们用大角度会聚束电子衍射(简称CBED)系统地研究了单晶硅中位错特征及入射束会聚点位置对CBED的零阶Laue带(简称ZOLZ)花样的影响,并用衍衬法对这些位错进行了鉴定。实验表明:刃位错使ZOLZ花样压缩或伸张(图1),螺位错使ZOLZ花样两部分错动(图3)。刃位错和螺位错对CBED的ZOLZ花样的影响示意图分别见图2(a)和(b)。实验和理论分析表明,设矢量C由位错指向入射束会聚点,位错线方向为u,则任意位错线的(?)×(?)朝向的一侧的CBED花样沿Burgers矢(?)方向移动,而另一侧朝-(?)方向移动(图4)。本工作给出了一个一次直接判定位错类型和Burgers矢正负的实验方法。     

钢铁薄膜样品的二次电子象观察

用分析透射电镜H-800的SEI附件观察了多种钢铁薄膜样品,看到了在薄膜表面的碳化物和其它第二相的二次电子象。这些薄膜样品是供主机TEM进行衍衬观察的合格样品,用高氯酸乙醇溶液双喷射电解减薄法制备。本文探讨了引起二次电子象衬度的原因及影响成象质量的操作因素,并将二次电子象与衍衬象进行比较。指出这种观察方法可以作为衍衬法的一种补充,以便取得有关钢铁材料中第二相分布与形态学的更多资料。     

十次对称准晶中位错对的会聚束电子衍射研究

自准晶体发现以来,对准晶体中的缺陷的研究一直是人们感兴趣的课题,在准晶体中人们发现了位错、层错、小角晶界、位错圈和公度错等缺陷。这里,介绍我们利用离焦会聚束电子衍射(简称CBED)对Al_(70)Co_(15)Ni_(15)十次准晶中位错对的研究结果。图1是在Al_(70)Co_(15)Ni_(15)十次准晶中观察到的位错对的双束明场像。衍射分析表明,构成这些位错对的位错的柏格矢方向都沿着十次轴。在位错对的终端,两位错头部的黑白衬度振荡一样,说明两位错具有相同符号的柏格矢。这说明这些平行排的位错构成位错对。利用+g的弱束象分析结果也说明它们是位错对。图2(a),(b),     

弱束暗场技术及其在材料科学研究中的应用

介绍了弱束暗场技术的原理,及其在材料科学研究中的应用,应用这一技术观察分析了一种高温合金中的位错组态、层错结构,讨论了怎样获得最佳实验条件及实验操作中的一些问题。     

关于晶体中螺位错的弱束衍衬像

采用运动学衍衬理论,对晶体中螺位错引起的弱束衍衬像强度峰高度、位置随晶体试样厚度t,偏离参数S,位错线所在试样内部深度y的变化关系进行了计算。考虑到弱束时S比较大及S与位错柏氏矢量b之间的夹角,计算时对经典的运动学理论做了修正。     

电子衍衬方法研究界面及其处理

电子显微镜研究界面有两种方法。一是衍衬成像,结合界面周期结构提供的电子衍射潜进行处理;二是高分辨晶格成像技术。前者不要求电镜有很高的分辨率,这种方法虽不能提供界面的原子尺度的细节,如界面的原子配置等,仍可以揭示界面处相当丰富的亚微观尺度的精细结构,如界面结构位错和点陈位错的交互作用,它们对于研究界面对材料力学行为的影响,有着更直接的意义。图(a)是从不锈钢中获得的晶界衍衬像,界面处周期排列的位错列清晰可见。相应的衍射谱(b)上,在每一晶内基体反射附近,出现了由界面位错列提供的斑点列,经转角校正后,斑点列方向垂直于     

计算机模拟技术辅助TEM判定超位错的APB或SISF分解

采用多束暗场计算机模拟技术辅助ＴＥＭ观察研究确定５００℃变形Ｌｌ２Ａｌ３Ｔｉ基合金中超点阵位错以ＳＩＳＦ方式分解，澄清Ｌｌ２Ａｌ３Ｔｉ基有序合金中位错分解性质的若干议问题，为各向异性有序合金的位错分析建立了一种行之有效的实验方法．     

头盔式微光夜视仪中折/衍混合物镜的设计

为了使头盔式微光夜视仪结构更加紧凑和小型化,在成像物镜设计中引入衍射面,利用衍射光学元件(Diffractive Optical Elements,DOE)独有的负色散性质和光波面任意相位调制的特点,运用CODEV光学设计软件,设计了焦距为25 mm,视场为40°,相对孔径为1/1.2,全视场畸变≤5%的头盔式微光夜视仪的折/衍物镜系统,并讨论了适用于加工衍射面的结构参量。结果表明在物镜光学性能保持不变的情况下,所设计的折/衍物镜与传统物镜比较,成像物镜在使用两个衍射面后,提高了物镜的成像质量,镜片数由原来的9片减少到了7片,光学总长由原来的75.9 mm缩短为57.8 mm。