电感耦合等离子质谱法测定化妆品中Cd含量的不确定度评定

建立ICP-MS质谱法测定化妆品中Cd含量的不确定度评定方法。依据《JJF1059.1-2012规程测量不确定度评定与表示》国家计量技术规范,分析和评定对影响测量过程中不确定度的来源。得出该化妆品中Cd含量为3.27 mg/kg,其扩展不确定度为0.09 mg/kg。结果表明:重复性测量、标准使用液配制及校准曲线拟合为影响该方法不确定度的三大主要因素。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中铅、镉、砷的不确定度评定

评定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定化妆品中铅、镉、砷的不确定度。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,以72Ge、115In、209Bi作为内标,同时测定化妆品中铅、镉、砷。根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)方法,建立数学模型,对化妆品中铅、镉、砷的精密度、回收率进行验证,同时分析测定过程中的不确定度来源,并评定各标准不确定度的分量。由实验结果可知,化妆品中砷含量测定结果不确定度为(2.04±0.18) mg/kg,k=2;镉含量测定结果不确定度为(4.84±0.28)mg/kg, k=2;铅含量测定结果不确定度为(10.1±0.6)mg/kg,k=2。该方法影响检测结果不确定度的主要因素为标准物质、校准曲线、加标回收率及测量重复性。     

化妆品中甲醇气相色谱分析方法的不确定度评定和比较

对《化妆品安全技术规范》(2015年版)中有关毛细管柱气相色谱法测定甲醇含量的三种方法——气-液平衡法、直接法及蒸馏法进行不确定度的评定和比较。根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,考察不确定度的来源并给出量化结果,计算出合成标准不确定度和扩展不确定度,对三种方法评定结果进行比较。结果表明,三种方法测得同一化妆品样品甲醇含量分别是气-液平衡法为544±98mg/kg,直接法为540±98 mg/kg,蒸馏法为517±88 mg/kg(P=95%,k=2)。其不确定度主要来源均来自于标准溶液的配制过程(包括量器本身和使用频次),当中气-液平衡法和直接法测定结果相对准确可靠,操作简单易行。     

分光光度法测定菠菜中铁含量的不确定度评定

目的:建立分光光度法测菠菜中铁的含量不确定度评定的数学模型。方法:根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,从测量过程各步骤分析不确定度来源,并对已识别来源的不确定度影响进行评价和分析。结果:测量菠菜中铁含量结果的不确定度主要来源于测量重复性、铁标准溶液、试样溶液的配置和试样的称量。当菠菜中铁含量为8.94 mg/kg时,其扩展不确定度为±0.14 mg/kg(k=2)。结论:该研究可为实验室评定蔬菜中铁含量的测定结果质量提供参考。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中重金属含量的不确定度评定

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中铬、铜、砷、铅等重金属元素的含量,建立了不确定度评定模型,对测量过程中的不确定度来源进行分析,主要为样品称量、试液的定容体积、待测元素的含量、样品消解、标准溶液的配制、样品测量重复性等6个方面。按《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的规定进行不确定度计算,结果表明:铬和铅的测量不确定度来源主要为样品的消解过程,铜的测量不确定度来源主要为样品测定过程中标准曲线的拟合,砷的测量不确定度来源主要为样品测定过程中标准曲线的拟合和样品的消解过程。铬、铜、砷、铅的合成标准不确定度依次为0.264、0.128、0.102、0.127 mg/kg,扩展不确定度依次为0.528、0.256、0.204、0.254 mg/kg。     

碱溶液提取——火焰原子吸收分光光度法测定土壤中六价铬的不确定度评定

根据《HJ 1082-2019土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》测定某土壤中六价铬的含量,分析测定过程中不确定度的来源,并对测定结果进行不确定度评定。经试验得出:样品中六价铬的含量为5.01 mg/kg,扩展不确定度为0.28 mg/kg(k=2),试验过程中,工作曲线拟合和测量重复性是土壤六价铬含量测量不确定度的主要影响因素。     

原子吸收法测定土壤中铜、锌、铅、镍、铬的不确定度评定

建立微波消解/原子吸收法测定土壤中铜、锌、铅、镍、铬的不确定度评定方法，分析测定过程中的主要影响因素，评定测定过程中引入不确定度的来源，按照《测量不确定度评定与表示》(JJF1059—1999)的规定进行合成，最终给出土壤中铜、铅、锌、镍、铬测定结果的扩展不确定度分别为2.6 mg/kg、8.9 mg/kg、9.4 mg/kg、9.1 mg/kg和15.4 mg/kg,样品消解和曲线拟合过程是测量结果不确定度的主要来源。     

烟用水基胶中甲醛含量的不确定度评定

依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》对高效液相色谱法测定烟用水基胶中甲醛含量的不确定度进行评定。结果表明标准溶液的配制和标准曲线的拟合是不确定度的主要来源,当烟用水基胶样品中甲醛含量为28.2 mg/kg时,扩展不确定度为1.8 mg/kg(k=2)。     

评定原子荧光光度计测定雨生红球藻粉中砷的不确定度

为评定原子荧光光度计测定雨生红球藻粉中总砷的不确定度,本文根据测量原理建立数学模型,量化了每个引入的不确定度分量,计算了合成不确定度和扩展不确定度,评定了不确定度的主要来源。结果表明,在利用原子荧光光度计测定雨生红球藻粉中总砷的过程中,当样品中砷含量为0.699 mg/kg时,其扩展不确定度为0.016 mg/kg。不确定度的主要来源为重复性实验引入的不确定度、标准溶液稀释过程中引入的不确定度和标准曲线拟合引入的不确定度。本文的研究结果强调实验室分析中增加一定的平行样品可有效的减小其不确定度,以确保结果的准确可靠。     

电感耦合等离子体质谱法测定竹荪中铅、镉、砷的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定竹荪中铅(Pb)、镉(Cd)和砷(As),分析测定过程,确定不确定度来源,建立不确定度评定数学模型。本方法测定不确定度的主要来源为5个方面:重复测量、标准溶液配制、样品称量、定容体积、标准曲线拟合。对单个不确定度分量进行合成和扩展,建立ICP-MS测定竹荪中铅、镉和砷的不确定度评定方法。结果表明:Pb含量为(1.02±0.1)mg/kg,k=2;Cd含量为(0.17±0.03)mg/kg,k=2;As含量为(0.59±0.05)mg/kg,k=2。本研究为电感耦合等离子体质谱法测定竹荪中重金属元素的不确定度评定和质量控制提供参考。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中二噁烷含量两种方法的不确定度评定

对《化妆品安全技术规范》(2015版)中气相色谱-质谱联用法测定二噁烷含量的两种方法分别进行不确定度评定。参照JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,考察分析检测过程中可能引入不确定度的主要因素并给出量化结果,分别计算出两种方法的相对合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,当置信概率为95%,包含因子k=2,被测化妆品中二噁烷的含量分别为5.99、6.35μg/g时,其相应的标准扩展不确定度为0.1643μg/g和0.2626μg/g。通过分析测量不确定度的主要来源,找出最大影响因素,并提出改进方法。     

气相色谱法测量化妆品中甲醇的不确定度评定

目的:建立气相色谱(GC)法测定化妆品中甲醇的不确定度评定方法。方法:依据国家计量技术规范JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》进行不确定度评定,结果:研究分析了《化妆品安全技术规范》(2015版)第四章2.22中甲醇含量的检测过程,得到测量不确定度评定的包括甲醇标准溶液不确定度、化妆品称量的不确定度、检测过程的重复性不确定度在内的各分量以及合成标准不确定度,结论:指出化妆品中甲醇含量测量不确定度的主要来源,为此可以更客观科学地评价该测量结果。     

原子荧光法测定土壤中砷的不确定度评定

采用微波消解/原子荧光法测定土壤中的砷含量,对测定过程中测量不确定度分量进行识别和评定,并计算了合成与扩展不确定度。结果表明,当土壤中砷含量为4.9mg/kg时,扩展不确定度为0.06mg/kg,k=2,且在本次测试中标准曲线拟合对测量结果影响最大。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定复合肥料中铊含量的不确定度评定

根据国家标准《肥料中有毒有害物质的限量要求》(GB 38400—2019),采用盐酸-硝酸(3+1)混合酸消解提取,甲基异丁基甲酮萃取,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定复合肥料中铊的含量,并对测定过程中的不确定度来源进行了分析。按《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的规定进行不确定度计算,结果表明复合肥料中铊含量的测量不确定度来源主要为系列标准溶液稀释、样品测量重复性。复合肥料中铊含量的合成标准不确定度为0.23 mg/kg,扩展不确定度为0.46 mg/kg,测定结果为(7.32±0.46) mg/kg(k=2)。     

离子色谱法测定牛肉中亚硝酸盐含量的不确定度评定

通过对酱卤肉制品牛肉中亚硝酸盐含量检测的不确定度评定,分析影响亚硝酸盐定量检测的相关因素。根据GB 5009.33-2016《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中离子色谱法,按照JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中有关规定,建立测定亚硝酸盐不确定度数学模型,并对不确定度来源进行分析和评定。结果表明,当酱卤肉制品牛肉中亚硝酸盐含量为(32.3±4.0) mg/kg时,拓展不确定度为4.0 mg/kg (k=2)。不确定度主要来源为标准溶液配制。     

高效液相色谱法测定土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素的含量,建立了不确定度评定模型,并对测量过程中的不确定度来源进行分析评定。通过比较各分量的大小,得出影响土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素含量测定结果的不确定度来源主要是标准曲线的拟合和样品的重复测定。最终计算得到土霉素的合成标准不确定度为0.856 mg/kg,扩展不确定度为1.7 mg/kg,测量结果表示为(10.5±1.7)mg/kg。     

石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品乳液质控样品中铬的不确定度评定研究

为进行石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品乳液质控样品中铬的不确定度评定,用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品乳液质控样品中铬含量,建立数学模型,评定方法的不确定度。结果发现,化妆品乳液质控样品中铬的测定合成相对标准不确定度为2.95%和2.11%;在95%置信区间时,不确定度报告为(0.592±0.035)mg/kg和(1.13±0.05)mg/kg。不确定度主要来源为标准曲线溶液在线稀释、标准曲线拟合和试液测量等。     

纺织品中丙烯酰胺含量测定的不确定度评定

通过建立数学模型,按照GB/T 30166-2013,对高效液相色谱法测定纺织品中丙烯酰胺含量进行不确定度评定,分析了测定结果的不确定度来源,评定了各不确定度分量。经数学模型计算,置信水平为95%时,当纺织品中丙烯酰胺含量为2.02 mg/kg时,其扩展不确定度为0.096 mg/kg。结果显示:测量重复性、样液质量浓度、样液定容体积是产生不确定度的主要来源。该不确定度评定方法评定了测量全过程的不确定度分量,为减小测量结果的不确定度提供了参考价值。     

气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012)对采用气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷含量过程中可能引入不确定度的主要来源,并对各不确定度分量和测量结果的不确定度进行评定。当水样中三氯甲烷含量为0.0200 mg/L时,其扩展不确定度为0.0012 mg/L。影响气相色谱法测定生活饮用水中不确定度的因素主要是标准使用液的配制、测量的重复性和标准工作曲线拟合所产生的误差。     

分光光度法测定化妆品中二氧化钛的不确定度评定

目的：为更好服务化妆品安全监管，推动化妆品产业高质量发展，提升质量控制水平，优化科学监管模式，本次考察《化妆品安全技术规范》(2015年版)理化检验方法 5.3二氧化钛的检验可靠性和准确性。方法：根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)理化检验方法 5.3二氧化钛，本文采用分光光度法测定化妆品中二氧化钛含量并对测量不确定度进行分析评定，建立分析测定防晒美白类化妆品中二氧化钛的不确定度数学模型，分析了影响不确定度的主要来源，并对各不确定度分量进行评定和合成，计算扩展不确定度。结果：钛含量为2.43%，在95%置信区间，扩展不确定度0.052%(k=2)。结论：通过系统分析，确定影响不确定度主要来源有：样品重复性、标准物质和加标回收，方法合理，结果精确，可运用到实际工作中，为系统评价检测结果的准确程度和方法的可靠性提供依据。