高效液相色谱法同时测定维胺酯维E乳膏中两种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法测定维胺酯维E乳膏中维胺酯及维生素E的含量。方法:.采用C18色谱柱;以甲醇为流动相;流速1.0ml/min;柱温为室温;检测波长为285nm。结果:维胺酯在92.06～460.32μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5),平均回收率为100.2%(RSD=0.52%);维生素E在142.96～714.80μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5),平均回收率为98.8%(RSD=0.93%)。结论:高效液相色谱法同时测定维胺酯维E中维胺酯及维生素E的含量方法简便、灵敏、准确。     

HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量

采用HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。Kromasil C-18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长210 nm,以0.2%己烷磺酸钠(用冰醋酸调节pH=3.5)-甲醇-乙腈(75∶20∶5)为流动相,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温30℃。结果表明,氢氯噻嗪的线性范围为49.6～496.0μg/mL(R2=0.999 4),精密度RSD为0.12%(n=6),重复性RSD为0.45%(n=6),平均回收率为99.74%(RSD=0.78%,n=9);硫酸双肼屈嗪的线性范围为16.8～336.0μg/mL(R2=0.999 3),精密度RSD为0.06%(n=6),重复性RSD为0.21%(n=6),平均回收率为99.83%(RSD=0.08%,n=9);维生素B1的线性范围为4.0～80.0μg/mL(R2=0.998 7),精密度RSD为0.56%(n=6),重复性RSD为0.96%(n=6),平均回收率为99.02%(RSD=1.13%,n=9);维生素B6的线性范围为4.0～80.0μg/mL(R2=0.999 1),精密度RSD为0.23%(n=6),重复性RSD为0.78%(n=6),平均回收率为99.56%(RSD=0.48%,n=9)。此法分离度好,峰形对称,分析周期短,重复性好,简单易行,可同时测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。     

紫外分光光度法测定脾运康口服液中总多糖含量

建立脾运康口服液中总多糖含量测定方法。以D-无水葡萄糖为对照品,采用紫外分光光度法测定该制剂中总多糖含量。结果表明,D-无水葡萄糖质量浓度在2.012²0.12 mg/L(r=0.999 5)范围内与吸光度线性关系良好,平均加样回收率为98.85%,RSD=1.56%(n=9);3批样品测得的总多糖平均含量为12.97,12.83,13.07 mg/m L。该方法准确、可靠,可用于该制剂中总多糖含量测定。     

紫外分光光度法测定脾运康口服液中总多糖含量

建立脾运康口服液中总多糖含量测定方法。以D-无水葡萄糖为对照品,采用紫外分光光度法测定该制剂中总多糖含量。结果表明,D-无水葡萄糖质量浓度在2.012~20.12 mg/L(r=0.999 5)范围内与吸光度线性关系良好,平均加样回收率为98.85%,RSD=1.56%(n=9);3批样品测得的总多糖平均含量为12.97,12.83,13.07 mg/m L。该方法准确、可靠,可用于该制剂中总多糖含量测定。     

火焰原子吸收法测定煤矸石中Fe和Pb的含量

目的测定煤矸石中主要金属元素的含量。方法对样品进行湿法消解,采用乙炔火焰原子吸收光谱法对样品溶液中的铁,铅2种无机元素进行直接定量分析测定。结果铁检测浓度在50～250μg/ml范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.99121),平均加样回收率为99.16%(RSD=2.28%,n=5)。铅检测浓度在5～25μg/ml范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.84590),平均加样回收率为99.24%(RSD=2.06%,n=5)。结论此方法简便、快速、准确、灵敏度高、精密度好。     

艾纳香油中有效成分的定性检测及含量测定

通过化学反应鉴别方法和泡沫试验方法定性检测艾纳香油中有效成分;采用UV比色法对有效成分进行含量测定。结果表明,艾纳香油中含有黄酮、有机酸和蒽醌类成分,但无生物碱、皂苷及多糖类成分。黄酮、有机酸和蒽醌类成分质量浓度分别在3.680～18.400μg/mL(R²=0.999 6),4.190～20.950μg/mL(R2=0.999 6),4.190～20.950μg/mL(R²=0.999 4),2.590～12.950μg/mL(R2=0.999 4),2.590～12.950μg/mL(R²=0.998 7)范围内具有良好线性关系,平均回收率(n=3)分别为99.80%(RSD=1.33%),99.37%(RSD=0.56%),99.81%(RSD=0.58%)。     

HPLC法测定肺炎球菌多糖疫苗中的苯酚含量

目的建立测定肺炎球菌多糖疫苗中苯酚含量的HPLC法。方法采用Novo-Pak C-18色谱柱(3.9 mm×150 mm,4μm),以甲醇-水(20∶80)为流动相进行洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为271 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。对该方法的适用性、专属性、精密度、重现性、稳定性、准确性进行验证,并确定该方法的线性范围及定量限。用建立的方法检测6批23价肺炎球菌多糖疫苗中苯酚含量,并与溴量滴定法进行比较。结果苯酚浓度在0.031 25~0.500 2 mg/ml范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000),定量限为0.31μg/ml;供试品溶液的色谱峰与苯酚对照品溶液的主峰保留时间均约在4.5 min;苯酚对照品溶液连续进样6次,峰面积相对标准偏差(RSD)为0.09%,保留时间的RSD为0.02%;6份同1批供试品溶液中苯酚含量的均值为2.42 mg/ml,RSD为0.48%;同1份供试品溶液室温下放置,0~24 h测定12次,保留时间均值为4.485,RSD为0.53%,峰面积平均值为1 037 336,RSD为0.29%;9份加标供试品溶液的平均回收率为99.63%,RSD为1.18%。6批23价肺炎球菌多糖疫苗中苯酚含量的两种方法检测结果基本一致。结论建立的HPLC法操作简便,专属性、精密度、准确度、重现性、稳定性好,可对23价肺炎球菌多糖疫苗中的苯酚进行准确定量。     

UPLC法同时测定蒲黄中两种黄酮类成分

采用超高效液相色谱法测定蒲黄水提液中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的含量。采用UPLC,色谱柱:ACQUITY UPLC~? HSS T3(1. 8μm,2. 1 mm×100 mm),波长:254 nm、柱温:30℃、进样量:1. 4μL、以0. 3 m L/min乙腈-0. 1%甲酸溶液梯度洗脱。香蒲新苷的线性范围为0. 09369～0. 468μg,r=0. 9996(n=6),回收率为104. 76%,RSD=2. 16%(n=6);异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷线性范围为0. 1441～0. 72072μg,r=0. 9996(n=6);回收率为103. 31%,RSD=2. 37%(n=6)。表明该方法操作简便,重复性好,结果准确,可用于蒲黄中两种黄酮类成分的含量测定。     

艾纳香油中有效成分的定性检测及含量测定

通过化学反应鉴别方法和泡沫试验方法定性检测艾纳香油中有效成分;采用UV比色法对有效成分进行含量测定。结果表明,艾纳香油中含有黄酮、有机酸和蒽醌类成分,但无生物碱、皂苷及多糖类成分。黄酮、有机酸和蒽醌类成分质量浓度分别在3.680～18.400μg/mL(R~2=0.999 6),4.190～20.950μg/mL(R~2=0.999 4),2.590～12.950μg/mL(R~2=0.998 7)范围内具有良好线性关系,平均回收率(n=3)分别为99.80%(RSD=1.33%),99.37%(RSD=0.56%),99.81%(RSD=0.58%)。     

高效液相法测定清热解毒注射液中黄芩苷含量

目的:测定清热解毒注射液中黄芩苷的含量.方法:采用高效液相色谱法,测定条件为:色谱柱为Agela ODS(5um,4.6×200mm),流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液(47:53);检测波长:276nm;流速:1.0ml/min;柱温:30℃.结果:木犀草苷在50.03-500.3μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.9994,平均回收率为99.5(RSD=0.31%, n=6).结论:该方法稳定、可靠、专属性强,可用于清热解毒注射液中黄芩苷的含量测定.     

萘酚-硫酸显色光度法测定白果多糖含量方法的研究

建立了一种以葡萄糖为标准对照品,通过α-萘酚-硫酸显色、吸光光度法测定多糖含量的方法,用于测定银杏白果多糖的含量。结果显示,溶液最大吸收波长569 nm,在0.57~11.5μg/mL范围内吸光度与被测量之间具有良好的线性关系,回归方程为C(μg/mL)=14.48A-0.120 8,R=0.999 0,RSD=2.94%,平均加样回收率96.9%;以葡萄糖计,白果中多糖的含量为7.60 g/100 g。与常用的苯酚-硫酸法相比较,测定结果和实验步骤基本一致,但萘酚-硫酸法在试剂消耗等方面更具优势。     

高效凝胶过滤色谱法测定皂角米中多糖组分

采用高效凝胶过滤色谱法(HPGFC)测定皂角米中多糖组分的含量，以水凝胶色谱柱Ultrahydrogel?Linear300 mm×7.8 mmid×2为分离柱；以0.1 mol/L硝酸钠为流动相；流速：0.8 mL/min；柱温：40℃。试验表明，多糖组分1#(M_w=2 115 637),2#(M_w=12 516),3#(M_w=418)在质量浓度0.10～5.00 g/L之间，峰面积与质量浓度呈良好的线性关系，相关系数γ为0.999 5,0.999 2,0.999 0(n=5)，方法检出限为0.056,0.053,0.050 g/L，加标回收率为96.7%～102.0%,96.0%～101.6%,94.0%～103.6%，相对标准偏差为0.63%～1.81%,0.81%～1.94%,1.01%～2.03%(n=6)。该方法操作简便，具有良好的重复性和回收率，可用于皂角米中多糖组分的检测。     

HPLC-PAD法同时测定维药祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚的含量

建立采用超声提取、高效液相色谱-二极管阵列检测法测定祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。色谱柱:安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长286 nm,365 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min。结果表明,甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚分别在0.2⁴0μg/m L(r=0.999 8)和1.040μg/m L(r=0.999 8)和1.0⁶0μg/m L(r=0.999 9),0.560μg/m L(r=0.999 9),0.5⁶0μg/m L(r=0.999 9)和0.560μg/m L(r=0.999 9)和0.5⁶0μg/m L(r=0.999 8)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.8%(RSD=1.08%,n=5),97.3%(RSD=0.65%,n=5),103.6%(RSD=1.36%,n=5)和101.4%(RSD=1.63%,n=5)。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该药物的定量分析方法。     

杜仲叶中总黄酮与总多糖的含量分析

测定杜仲叶中总黄酮和总多糖的含量。以葡萄糖、芦丁为对照品,以蒽酮-硫酸、亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠溶液体系为显色剂,采用分光光度法在波长622,506 nm处测定总多糖与总黄酮的含量。结果表明,总多糖的质量浓度在0.004~0.014 mg/m L范围内线性关系良好,回归方程为A=49.0C+0.004(r=0.999 2),总黄酮的质量浓度在0.015 3~0.035 7 mg/m L范围内线性关系良好,回归方程为A=12.0C-0.003 4(r=0.999 7),其平均加标回收率为97.70%,103.01%,RSD(n=6)为3.30%,3.43%。测得总多糖含量为18~36 mg/m L,测得总黄酮含量为52.5~105 mg/m L。分光光度法操作简单、结果准确,具有较好的稳定性和重复性,适用于杜仲叶中总多糖和总黄酮的含量测定;不同时间和不同产地杜仲叶中总多糖和总黄酮的含量存在着差异。     

高效液相色谱法同时测定舒筋活络丸中绿原酸、阿魏酸及紫花前胡苷

建立同时测定舒筋活络丸中绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷含量的高效液相色谱法。色谱柱采用Thermo ODS-2 C_(18)(250 mm×4.6 mm 5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长为321 nm。绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷分别在7.93～158.62μg/m L (r=0.999 7),2.12～42.43μg/m L (r=0.999 6),10.36～207.27μg/m L (r=0.999 7)范围内质量浓度与峰面积线性关系良好,平均加标回收率分别为101.92%,101.84%,98.42%(n=6),RSD分别为0.9%,1.5%,1.5%(n=6)。通过研究建立的方法操作简便,重复性好,结果稳定,可用于舒筋活络丸中绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定减肥类保健品中非法添加剂

通过用高效液相色谱法建立减肥类保健产品中非法添加剂盐酸西布曲明、酚酞、比沙可啶及布美他尼4种减肥化学成分的快速检验方法。本法盐酸西布曲明含量在0.6156~7.6950μg间具有良好的线性关系(R=1.0000),平均回收率为100.82%,RSD为0.29%(n=6);酚酞含量在0.2166~2.7075μg间具有良好的线性关系(R=0.9999),平均回收率为100.30%,RSD为0.16%(n=6);比沙可啶含量在0.4368~5.46μg间具有良好的线性关系(R=0.9999),平均回收率为99.26%,RSD为0.28%(n=6);布美他尼含量在0.4208~5.26μg间具有良好的线性关系(R=1.0000),平均回收率为100.46%,RSD为0.17%(n=6)。     

右美沙芬愈创甘油醚糖浆质量研究

建立了测定右美沙芬愈创甘油醚糖浆中氢溴酸右美沙芬和愈创木酚甘油醚含量的HPLC方法。采用C18柱,以2%磷酸-乙腈为流动相,以280 nm为检测波长,流速为1.0 mL/min。结果表明,氢溴酸右美沙芬和愈创木酚甘油醚分离度为7,线性范围分别是50～250μg/mL(RSD=99.98%)和333.6～1 668μg/mL(RSD=99.99%);精密度RSD分别是0.29%和0.24%(n=6);重复性RSD分别是0.14%和0.12%(n=6);平均回收率为100.53%和100.62%,RSD分别为1.32%和0.41%(n=9)。本法准确可靠,简便快捷,可用于市售右美沙芬愈创甘油醚糖浆的质量监控。     

高效液相色谱法测定甲磺酸培氟沙星胶囊的含量

采用高效液相色谱法同时测定甲磺酸培氟沙星胶囊的含量.C18柱(Eclipse4.6mm×150mm);流动相以0.05mol/L枸橼酸-乙腈(8218);检测波长276nm;流速1ml/min.线性范围为8～48μg/r=0.996(n=6);平均回收率99.8%,RSD为030%     

HPLC法测定木糖母液中的糖组分

目的:建立高效液相色谱法测定木糖母液中糖组分的方法。方法:采用AminexHPX-87H柱(7.8mm×300mm),以0.005mol/L硫酸为流动相,流速为0.5mL/min,柱温50℃,检测器为示差检测器,进样量20μL。结果:以峰面积定量,葡萄糖的线性范围为5~50μg(r=0.9999),平均回收率99.8%,RSD=0.80%(n=9);木糖的线性范围为10~100μg(r=0.9999),平均回收率100.2%,RSD=0.52%(n=9);阿拉伯糖的线性范围为5~50μg(r=0.9997),平均回收率99.6%,RSD=0.75%(n=9)。结论:该方法简便、结果准确可靠,可用于木糖母液中糖组分的测定。     

双黄连口服液中多种有效成分测定

目的:建立HPLC法同时测定双黄连口服液中绿原酸、栀子苷、丹皮酚和黄芩苷的含量。方法:采用安捷伦C18的色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相采用乙腈-0.6%磷酸的水溶液,梯度洗脱的流速为1.0m L·min~(-1),色谱柱温为30℃,检测波长分别为238nm(栀子苷),274nm(丹皮酚),280nm(黄芩苷),327nm(绿原酸)。结果:绿原酸、栀子苷、黄芩苷、丹皮酚进样量分别在0.005~0.173μg(r=0.9998)、0.026~1.231μg(r=0.9995)、0.041~1.682μg(r=0.9997)、0.006~0.249μg(r=0.9994)与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为98.24%、99.10%、98.46%、98.65%,精密度RSD均小于1.0%,重复性RSD均小于1.0%,供试品溶液放置24h内稳定。含量测定的结果表明了不同生产企业之间各成分的含量不尽相同,部分生产企业不同生产批次之间也有较大的差异。结论:本法适用于同时测定双黄连口服液中绿原酸、栀子苷、黄芩苷和丹皮酚的含量。