HPLC法同时测定蒲苓盆炎康颗粒中4种成分的含量

目的：建立高效液相色谱同时测定蒲苓盆炎康颗粒中丹参素钠、丹酚酸B、迷迭香酸、绿原酸的含量。方法：以Agilent ZORBAX SB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)为色谱柱，选用乙腈(A)-1%醋酸(B)为流动相梯度洗脱；检测波长为286 nm、流速为1.0 mL/min,柱温为25℃。结果：丹参素钠进样量在0.023 3～0.279 8μg(r=0.999 5)、丹酚酸B进样量在0.020 3～0.202 6μg(r=0.999 8)、迷迭香酸进样量在0.006 1～0.073 7μg(r=0.999 8)、绿原酸进样量在0.012 3～0.147 9μg(r=0.999 7)范围内有较好的线性关系；丹参素钠平均回收率为98.5%,丹酚酸B平均回收率为97.8%,迷迭香酸平均回收率为98.2%,绿原酸平均回收率为97.9%,RSD均在2.0%以内。结论：本测定方法简便，准确灵敏、重复性较好，为蒲苓盆炎康颗粒在临床应用提供理论依据。     

HPLC法检测耳聋左慈丸中马钱苷方法研究

目的：建立以HPLC法测定耳聋左慈丸中马钱苷的含量方法。方法：采用Agilent1100高效液相,以波长240nm,柱温20℃,流速1.0mL/min,进样量20uL;从色谱柱种类、流动相种类等方面来筛选马钱苷检测条件;从线性范围、回收率、精密度、重现性及稳定性等方面进行考察。结果：以Hypersil ODS C18柱（5um,250mm×4.60mm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液（12：88）为流动相检测效果良好。该方法在0.1272～3.18μg内线性关系良好（R2=0.9994）,进样精密度良好（RSD=0.4%,n=6）,进样重现性良好（RSD=0.5%,n=6）,准确度良好（平均回收率为99.6%,RSD=0.5%,n=6）,稳定良好（在27h内检测7次,RSD为0.7%,n=7）。结论：本法简便、准确可靠、专属性强,重现性好。     

毒龙丹中马钱子炮制前后主要成分含量变化的UPLC法分析

建立测定毒龙丹中马钱子碱和士的宁含量的方法。采用UPLC法测定毒龙丹中马钱子碱和士的宁的含量。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C₁₈(2.1 mm×100 mm, 1.8μm),乙腈(A)纯水(B)(0.2%的甲酸溶液)梯度洗脱,检测波长为260 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,进样量为10μL。马钱子碱和士的宁的进样量分别10.36～82.88μg和12.79～102.32μg线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.63%(RSD值为0.3%)和99.85%(RSD值为0.5%)。该方法简便、快速、重复性好,可作为毒龙丹中马钱子碱和士的宁的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定依托度酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定依托度酸的含量。方法:采用C8(250 mm×4.0 mm,5μm)色谱柱;流动相A:6 mL磷酸与1000 mL水混合,流动相B:6 mL磷酸与1000 mL乙腈混合,梯度混合A和B;检测波长:225 nm;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min;进样量:5μl。结果:本方法专属性较强,耐用性较好;在0.024744~0.057736 mg/mL范围内线性关系良好;在0.04 mg/mL的80%~125%范围内的总平均回收率为99.93%,RSD为0.5%(n=18);系统精密度RSD为0.05%~0.23%,重复性RSD为0.21%,中间精密度RSD为0.3%~0.5%。结论:本方法准确、可靠,可用于依托度酸含量的测定。     

超高效液相色谱法测定德谷胰岛素含量

目的：建立测定德谷胰岛素含量的超高效液相色谱法。方法：色谱柱为Waters C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相A为0.1 mol/L硫酸钠溶液（pH值5.7）-乙腈（体积比90∶10）,流动相B为50%乙腈,梯度洗脱;流速为0.25 mL/min,检测波长为214 nm,柱温为40℃,进样量为2μL。结果：德谷胰岛素浓度在0.1～1.2 mg/mL时与峰面积线性关系良好,精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD均小于1%,平均回收率为100.10%,回收率RSD为0.63%(n=9)。结论：该方法专属性强,精密度、稳定性、重复性、耐用性好,可用于德谷胰岛素的含量测定。     

HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量

采用HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。Kromasil C-18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长210 nm,以0.2%己烷磺酸钠(用冰醋酸调节pH=3.5)-甲醇-乙腈(75∶20∶5)为流动相,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温30℃。结果表明,氢氯噻嗪的线性范围为49.6～496.0μg/mL(R2=0.999 4),精密度RSD为0.12%(n=6),重复性RSD为0.45%(n=6),平均回收率为99.74%(RSD=0.78%,n=9);硫酸双肼屈嗪的线性范围为16.8～336.0μg/mL(R2=0.999 3),精密度RSD为0.06%(n=6),重复性RSD为0.21%(n=6),平均回收率为99.83%(RSD=0.08%,n=9);维生素B1的线性范围为4.0～80.0μg/mL(R2=0.998 7),精密度RSD为0.56%(n=6),重复性RSD为0.96%(n=6),平均回收率为99.02%(RSD=1.13%,n=9);维生素B6的线性范围为4.0～80.0μg/mL(R2=0.999 1),精密度RSD为0.23%(n=6),重复性RSD为0.78%(n=6),平均回收率为99.56%(RSD=0.48%,n=9)。此法分离度好,峰形对称,分析周期短,重复性好,简单易行,可同时测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。     

HPLC测定香砂六君丸中木香烃内酯的含量

目的:测定不同批次香砂六君丸中的木香烃内酯的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(65∶35);检测波长为225 nm;流速为1.0 mL/min;柱温:30℃,进样体积10μL。结果:木香烃内酯1.05～21.00μg/mL与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为101.08%,RSD=1.3%(n=6);5批次香砂六君丸中的木香烃内酯的含量为0.12%。     

HPLC-DAD测定注射用吡柔比星粉剂的含量

目的：建立HPLC-DAD测定注射用吡柔比星粉剂含量的方法。方法：使用Biorain AQ C18(3μm, 2.1x100 mm)色谱柱, 0.1%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱)作为流动相，检测波长为254 nm，流速为0.3 mL/min,进样量为5μL,进行实验分析。结果：吡柔比星主成分与杂质得到有效分离，在25～800μg/mL质量浓度范围内线性关系良好，平均回收率（n=7）为99.89%, RSD为0.927%。结论：该检测方法简单，时间短，灵敏度高，可用于注射用吡柔比星粉剂的含量检测和其他制剂含量测定。     

改良HPLC法测定利可君含量

目的：建立一种改良后的HPLC法用于利可君含量测定。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：赛默飞C₁₈(4.6 mm×100 mm, 3μm),流动相：水-乙腈-冰醋酸(体积比75∶25∶0.3),等度洗脱,柱温：30℃,检测波长：210 nm,进样量：20μL,流速：1.0 mL/min。结果：利可君的四个非对映异构体在HPLC中能全部检出且分离彻底,利可君在11.78～294.50μg/mL范围内线性良好,精密度、重现性优,平均回收率为98.48%。结论：本方法专属性好、灵敏度高、分离度高、理论塔板数高,适用于利可君的含量测定。     

高效液相色谱法测定缓释氮肥草酰胺的含量

在以InertSustain C_(18)柱为色谱柱、乙腈和质量分数0.1%硫酸按体积比1∶19配制的溶液为流动相、流速为0.8 mL/min、检测波长为205 nm、进样量为20μL的条件下,建立了高效液相色谱法测定新型缓释氮肥草酰胺含量的方法。试验结果表明,该高效液相色谱法精密度高、重现性良好,可以准确测定产品草酰胺的含量。     

HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B_1和维生素B_6的含量

采用HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。Kromasil C-18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,检测波长210 nm,以0.2%己烷磺酸钠（用冰醋酸调节pH=3.5）-甲醇-乙腈（75∶20∶5）为流动相,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温30℃。结果表明,氢氯噻嗪的线性范围为49.6～496.0μg/mL（R2=0.999 4）,精密度RSD为0.12%（n=6）,重复性RSD为0.45%（n=6）,平均回收率为99.74%（RSD=0.78%,n=9）;硫酸双肼屈嗪的线性范围为16.8～336.0μg/mL（R2=0.999 3）,精密度RSD为0.06%（n=6）,重复性RSD为0.21%（n=6）,平均回收率为99.83%（RSD=0.08%,n=9）;维生素B1的线性范围为4.0～80.0μg/mL（R2=0.998 7）,精密度RSD为0.56%（n=6）,重复性RSD为0.96%（n=6）,平均回收率为99.02%（RSD=1.13%,n=9）;维生素B6的线性范围为4.0～80.0μg/mL（R2=0.999 1）,精密度RSD为0.23%（n=6）,重复性RSD为0.78%（n=6）,平均回收率为99.56%（RSD=0.48%,n=9）。此法分离度好,峰形对称,分析周期短,重复性好,简单易行,可同时测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。     

高效液相色谱法测定紫丹活血胶囊中人参皂苷Rg1的含量

建立高效液相色谱法测定紫丹活血胶囊中人参皂苷Rg1的含量。色谱条件:色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150×4.6 mm,5μm);流动相︰乙腈-水(19︰81);流速:1.0 m L/min;检测波长:203 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。线性范围为0.17875~0.89375 mg/m L(r=0.9999),加标平均回收率为99.03%,RSD为0.61%。本方法准确度高、精密度高、重复性好、简捷易操作,可以作为紫丹活血胶囊中人参皂苷Rg1含量的测定方法。     

RP-HPLC法测定注射用头孢美唑钠含量及有关物质

建立了HPLC测定注射用头孢美唑钠含量和有关物质的方法。色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,磷酸二氢铵溶液（5.75g磷酸二氢铵溶解在700mL水中,加25%的四丁基氢氧化铵5.1mL）-甲醇-四氢呋喃（700∶280∶25）的混合溶液（用10%磷酸调pH值至4.5±0.1）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为272nm,柱温为30℃。结果表明,进样量在0.2～10μg范围内线性良好（r=0.9999）,方法平均回收率为99.9%。最低检测量6.54ng。本方法快速、灵敏,专属性强,适用于注射用头孢美唑钠含量及其有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定中药中甘草酸的含量

建立高效液相色谱测定中药中甘草酸含量的方法。以0.3%的氨水超声提取甘草酸,在Syncronis C_(18)色谱柱上,以55%乙腈(含0.2%磷酸)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为256 nm。甘草酸在1.5~50μg/mL范围内呈现良好的线性关系(r=0.9991),检测限为0.019μg/mL,方法精密度RSD=0.08%(n=5)。该方法具有分析速度快、灵敏度高、线性范围宽的优点。应用该方法测定了甘草和复方甘草片中甘草酸的含量。     

反相高效液相色谱法测定发酵液中子囊霉素含量

建立用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定发酵液中子囊霉素含量方法。采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以V(乙腈)∶V(水)=70∶30为流动相,柱温40℃,流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,进样量20μL。子囊霉素标准品质量浓度在0.02~2.0 mg/mL范围内线性关系良好,线性回归方程为ρ=0.003 88A-0.001 41,r=0.999 97。平均回收率为99.79%(n=9),相对标准偏差(RSD)为0.45%。     

大鼠中抗凝血化合物TI-02的含量测定研究

对一类肽化合物的抗凝活性进行初步筛选,同时建立测定大鼠血浆中化合物TI-02浓度的HPLC方法。选用C18柱(250 mm×4.6 mm,10μm),采用甲醇-乙腈-水三元体系梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长240 nm,柱温30℃,进样量20μL。抗凝血化合物TI-02在浓度0.125~10.0μg/mL范围内线性良好,r=0.9964;回收率为97.1%~106.7%;日内、日间精密度RSD2.3%,室温24 h内稳定,RSD1.0%。本实验建立HPLC测定方法灵敏度高、精密度好,结果稳定可靠,可用于该肽类化合物大鼠血浆中浓度的测定。     

高效液相色谱法用于黄体酮注射液的含量测定

应用高效液相色谱法建立黄体酮注射液中黄体酮的含量测定方法,采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB C₁₈(4.6 mm×150 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈-水(50∶50)为流动相,流速1.5 mL/min,检测波长241 nm,进样量10μL为色谱条件进行方法学验证,并采用中国药典方法验证方法的准确性。该方法线性良好,相关系数r为0.9998,线性范围16.05～55.98μg/mL;精密度和稳定性良好,RSD均小于2.0%;黄体酮的平均加样回收率良好,为100.2%(n=9);运用该方法及中国药典方法测得10个批号黄体酮注射液含量基本一致。     

高效液相色谱法测定注射用头孢西丁钠的含量

建立了高效液相色谱法测定注射用头孢西丁钠活性成分头孢西丁含量的方法。该方法选用C18柱，φ（水）：φ（乙腈）：φ（冰醋酸）=720：280：10为流动相，流速1．0mL／min，检测波长254nm，进样量10μL.头孢西丁的线性范围为0．18mg／mL～0．42mg／mL（r=0．9997），平均回收率99．7％，RSD0．4％。     

HPLC法测定更年三号胶囊中淫羊藿苷的含量

用HPLC法建立了测定更年三号胶囊中淫羊藿苷的含量的方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(30∶70)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为268 nm;进样量为10μL,室温进行检测。结果表明淫羊藿苷在0.2～8μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),供试品溶液在24 h内稳定,平均回收率为100.49%(RSD=1.49%)。该方法简单快速,精密度高,稳定性较好,结果准确可靠,可以用于更年三号胶囊中淫羊藿苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定金刚藤口服液中薯蓣皂苷元的含量

建立高效液相色谱法测定金刚藤口服液中薯蓣皂苷元的含量。色谱条件:色谱柱为Kromasil C18 150×4.6 mm 5μm;Kromasil C18200×4.6 mm 5μm;Symmetryshield C18 150×3.9 mm 5μm;流动相为乙腈-水(90∶10);流速1.0 mL/min;检测波长205 nm;柱温35℃;进样量10μL、20μL。线性范围为0.55~5.5 mg/mL(r=0.9999),加标平均回收率为96.31%,RSD为2.06%。本方法准确度高、精密度高、重复性好、简捷易操作,可以作为金刚藤口服液中薯蓣皂苷元含量的测定方法。