均匀沉淀法制备LiFePO4/C及其电化学性能

以FeSO4·7H2O、H3PO4、H2O2和尿素为原料,采用均匀沉淀法制备LiFePO4的前驱体FePO4·xH2O,研究表面活性剂PEG对前驱体FePO4·xH2O形貌的影响。并将获得的FePO4·xH2O与Li2CO3及葡萄糖混合后合成LiFePO4/C。利用XRD、SEM、循环伏安测试、电化学性能测试、交流阻抗测试等手段对LiFePO4/C进行表征。结果表明:当不添加表面活性剂PEG时,FePO4·xH2O颗粒呈球形,但团聚现象严重;添加PEG后,颗粒较分散,形貌为多面体,合成的LiFePO4/C在0.1C时的首次放电比容量为151.0 mA·h/g,倍率性能好,振实密度达1.44 g/cm3。     

以NH4FePO4·H2O制备LiFePO4及其性能研究

用FeSO4,H3PO4,NH3·H2O为原料合成NH4FePO4·H2O前驱体,再与Li2CO3和蔗糖均匀混合,通过高温固相反应法合成了LiFePO4正极材料.用X射线衍射和扫描电镜分析对NH4FePO4·H2O和LiFePO4的结构进行了表征.研究了不同含碳量对LiFePO4晶体结构和电化学性能的影响.结果表明,NH4FePO4·H2O前驱体和LiFePO4具有结构相似性,在高温固相反应时NH4FePO4·H2O与Li2CO3发生置换反应.材料具有较好的电化学性能.     

以NH4FePO4·H2O为前驱体微波法合成LiFePO4及其性能研究

用FeSO4、H3PO4、(NH4)2HPO4、NH3·H2O为原料合成NH4FePO4·H2O前驱体,再与LiCO3和蔗糖均匀混合,烘干后埋入活性炭粉中,在最大功率为800 W的家用微波炉中以320～640 W功率加热一定时间,获得LiFePO4.用扫描电镜和X射线衍射分析对NH4FePO4.H2O和LiFePO4的形貌结构进行了表征.研究了微波输入功率、加热时间对LiFePO4结构和电化学性能的影响.研究表明,在320 W下微波加热15 min得到的LiFePO4材料,具有良好的电化学性能.在0.05 C放电倍率下可达到156 mAh/g的放电比容量,在0.5 C放电倍率下仍可达到115 mAh/g的放电比容量.     

以NH4FeP04·H2O制备LiFePO4及其性能研究

用FeSO4,H3PO4,NH3·H2O为原料合成NH4FePO4·H2O前驱体,再与Li2CO3和蔗糖均匀混合,通过高温固相反应法合成了LiFePO4正极材料.用X射线衍射和扫描电镜分析对NH4FePO4·H2O和LiFePO4的结构进行了表征.研究了不同含碳量对LiFePO4晶体结构和电化学性能的影响.结果表明,NH4FePO4·H2O前驱体和LiFePO4具有结构相似性,在高温固相反应时NH4FePO4·H2O与Li2CO3发生置换反应.材料具有较好的电化学性能.     

LiFePO4/MWNTs/BC复合材料的制备及电化学性能

用直接烧制法制备了竹炭(BC)材料,并采用恒流充放电、循环伏安(CV)和塔菲尔曲线研究了后期掺BC对LiFePO4/MWNTs电化学性能的影响.结果表明,后期掺杂5wt％BC时,所得LiFePO4/MWNTs/BC样品具有最佳的电化学性能;在0.1C倍率下的放电容量为117 mAh.g-1,但与LiFePO4/MWNTs材料相比,后期掺杂BC对LiFePO4/MWNTs的电化学性能改善不明显.     

Co掺杂LiFePO4/C的共沉淀——微波合成及电化学性能

采用共沉淀-微波法制备了Co掺杂的锂离子电池正极材料LiFe1-xCoxPO4/C(x=0.00、0.01、0.03、0.05、0.07、0.09).研究了微波时间、柠檬酸量、掺Co量等因素对材料结构、形貌和电性能的影响.XRD、SEM和电化学测试表明:该方法制备的样品为橄榄石型非晶结构,粒径尺寸为0.5～5 μm,颗粒分布比较均匀.微波15 min、柠檬酸量为20wt％时,LiFePO4/C电化学性能最优,0.1C倍率放电可达124 mA·h/g,第20次循环的比容量为117mA·h/g.掺杂Co在很大程度上可以提高LiFePO4/C的电化学性能,当Co含量为5wt％时,LiFe0.95Co0.05PO4/C的比容量为最大值,0.1C倍率放电可达136 mA·h/g,第20次循环的比容量为125 mA· h/g,容量保持率为91.9％.     

以抗坏血酸为碳源微波合成LiFePO4/C及电化学性能

以抗坏血酸(VC)为碳源微波加热合成了LiFePO4/C复合材料.采用X射线衍射、扫描电镜、电导率测试和恒流充放电等方法对材料的结构、形貌、电导率及电化学性能进行表征,考察了VC加入量对所合成材料电化学性能的影响.结果表明:VC能有效抑制Fe2+的氧化;当添加VC为10wt％,微波功率为640W,加热8min时,得到的LiFePO4/C材料电化学性能最优;放电倍率为0.2C和2C时首次放电比容量分别为137、97 mAh/g,10次循环后容量保持率分别达95％和81％.     

固相法合成LiFePO4/C正极材料的电化学性能

以廉价原材料FeSO4·7H2O为铁源,以蔗糖为碳源,采用固相法合成了锂离子电池正极材料--LiFePO4/C复合材料.用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和电化学测试技术对不同铁源合成的LiFePO4/C复合材料的结构、形貌和电化学性能进行研究.结果表明:合成的样品具有均一的橄榄石型结构,以FeSO4·7H2O为铁源合成的LiFePO4/C复合材料的循环性能和高倍率放电性能均优于以FeC2O4·2H2O为铁源合成的LiFePO4/C复合材料的;由FeSO4·7H2O合成的LiFePO4/C复合材料的5C倍率放电比容量为105.9 mA-h/g,经循环30次后,容量仍高达105.2 mA-h/g.     

LiFePO4/C多层膜的制备及电化学性能研究

目的研究LiFePO_4/C多层膜在不同的调制周期下的电化学性能。方法采用多靶磁控溅射方法,在304不锈钢基底上,先沉积10 nm Ti薄膜作为阻挡层,然后交替沉积LiFePO_4薄膜和C薄膜,制备三组不同调制周期的[LiFePO4/C]n多层膜。通过扫描电子显微镜(SEM)及其附带的EDS能谱仪对退火前和经500℃退火2 h后的不同调制周期[LiFePO_4/C]n多层膜的截面形貌、成分进行表征,利用X射线衍射仪(XRD)对退火前和经500℃退火2 h后的LiFePO_4薄膜及不同调制周期[LiFePO4/C]n多层膜的结构进行表征,利用激光显微拉曼光谱仪(Raman)分析经500℃退火2 h后不同调制周期[LiFePO_4/C]n多层膜中的C结构,利用循环伏安和恒流充放电法对LiFePO_4薄膜和不同调制周期[LiFePO_4/C]n多层膜的电化学性能进行测试。结果调制周期为7.5次的[LiFePO4 (160 nm)/C(16 nm)]7.5多层膜中的碳石墨化程度高于调制周期为15次的[LiFePO4(80 nm)/C(8 nm)]15和调制周期为5次的[LiFePO_4 (240 nm)/C(24 nm)]5多层膜,且具有更好的充放电容量和倍率性能。在0.1 C放电倍率下,[LiFePO_4 (160 nm)/C(16 nm)]7.5多层膜的放电容量为151 mAh/g,在5 C高放电倍率下的放电容量为30 mAh/g。结论适当的调制周期下,LiFePO_4/C多层膜具有良好的电化学性能。     

氧化-沉淀法合成高振实密度球形LiFePO4/C正极材料

采用氧化-沉淀法,以FeSO4.7H2O、H3PO4和H2O2为原料通过合成球形前驱体FePO4.2H2O来制备高密度球形LiFePO4/C复合材料。结果表明:当溶质浓度为0.1 mol/L,搅拌速度为500 r/min,陈化时间为36 h时,可合成振实密度高、球形度好的球状前驱体FePO4.2H2O;采用超声波浸渍液法将制备的FePO4与LiOH.H2O、蔗糖混合,通过碳热还原法合成球形LiFePO4/C。该球形LiFePO4/C正极材料的振实密度为1.68 g/cm3,在0.05 C、0.1 C和0.5 C倍率下的首次放电比容量分别为138.9、128.7和113.2 mA.h/g,经20次循环后,容量的保持率分别为99%,98.7%和98.6%。     

锆掺杂C/C复合材料的制备及微观结构研究

以醋酸锆溶液和石油沥青为原料,通过浸渍法制备出锆掺杂C/C复合材料,并研究了其致密化规律和高温下的抗氧化性能,利用XRD和SEM分析了锆在C/C复合材料中的存在形式和分布状态。结果表明,C/C复合材料中掺杂的锆经1000℃和1600℃处理后完全转化为单斜纳米ZrO2晶体和立方纳米ZrC晶体,纳米ZrO2均匀分布于材料的基体中和碳纤维表面。1500℃下锆掺杂C/C复合材料的氧化速率仅为0.0054wt%/s,较纯C/C复合材料的抗氧化性能得到明显提升。     

LiFePO4／C复合正极材料的制备及其电化学性能研究

采用高温固相碳热还原法（CTR，Carbothermal Reduction）合成了LiFePO4／C复合正极材料。采用XRD，SEM以及BET等方法对产物进行表征。结果表明，所得LiFeP04／C材料有着单一的橄榄石型晶体结构。750℃下制备产物的BET比表面积为39．7002m^2／g。利用恒流充放电，循环伏安法（CV），电化学阻抗谱（EIS）等电化学手段研究了LiFePO4／C材料的电化学性质。结果表明：750℃下制备的LiFePO4／C复合材料在25℃工作温度下，有着优异的循环稳定性和大倍率充放电性能，使用850ma／g（5C）的电流密度对电池充放电90次后，电池放电比容量仍能保持11lmAh／g。在55℃工作温度下1C充放电倍率时，首次和第90次循环的放电比容量分别为14513mAh／g和142．9mAh／g。     

还原-插锂和碳包覆同步制备磷酸铁锂/碳复合材料及其性能

以聚丙烯酸为碳源,用低温还原-插锂与聚合物高温分解相结合的方法制备LiFePO4/C复合正极材料;FePO4被还原插锂与含碳聚合物化学包覆同时进行,简化了制备工艺,降低了制备成本。经X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)以及恒电流充/放电测试,研究了不同焙烧温度对合成产物的物相、晶胞参数、表面形貌及电化学性能的影响。研究发现,焙烧温度为600℃时,合成产物的0.1 C倍率放电具有最高的放电容量和最好的循环稳定性。在0.1 C下LiFePO4/C复合材料的首次放电容量高达141.3 mAh/g,库伦效率为98.0%,100次循环后,其容量保持率为108.3%。     

Synthesis of Porous LiFePO4/C Composite Materials by CCVD Method

以C2H2为碳源,Fe为催化剂,纳米FePO4为原料,采用催化化学气相沉积法(CCVD)合成多孔LiFePO4/C正极材料。经BET、SEM、CHON有机元素分析仪、XRD等手段对复合材料进行结构分析表征。结果表明,该复合材料具有连续贯通的三维导电网络结构,大的比表面积以及多重孔隙的类球形结构,含碳量为4.42%(质量分数),低于传统碳热还原法所制备的材料。电化学测试表明,该材料在0.1、1、5、10 C倍率下,放电比容量分别为147,141,126,110 m Ah·g-1,高倍率充放电性能大大提高,另外,该材料1 C循环80次后,放电比容量基本没有降低,显示了良好的循环稳定性能。     

树枝状碳芯结构LiFePO_4/C复合材料的制备及电化学性能

采用环氧树脂为碳源制备树枝状碳芯结构LiFePO4/C复合材料。利用X射线衍射、透射电镜和X射线光电子能谱对复合材料进行分析,采用恒电流充放电和电化学阻抗方法研究试样的倍率性能、循环性能和电化学阻抗。结果表明:树枝状LiFePO4/C复合材料的树干是碳芯结构,由无定形碳芯和包覆在碳芯上的纳米LiFePO4颗粒组成;树枝状碳芯结构LiFePO4/C复合材料在15 mA/g的电流密度下,首次放电容量达到167.4 mA.h/g;当电流密度增大到900 mA/g时,放电容量高达120.8 mA.h/g,经过50次循环后,容量保持率高达99.5%。     

LiFePO4/C via fluoride doping

Non-stoichiometric compound fluoride-doped LiFePO4/C cathode materials were synthesized via solid-state reaction using MgF2 and AlF3 as dopant. The fluoride-doped LiFePO4/C samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and electrochemical testing. The results show that the materials are well crystallized and fluoride doping cannot change the space structure of LiFePO4. Slight amounts of Fe2O3 with no fluoride impurity were ...     

Preparation and electrochemical properties of LiFePO4/C composite with network structure for lithium ion batteries

The bare LiFePO4 and LiFePO4/C composites with network structure were prepared by solid-state reaction. The crystalline structures, morphologies and specific surface areas of the materials were investigated by X-ray diffractometry（XRD）, scanning electron microscopy（SEM） and multi-point brunauer emmett and teller（BET） method. The results show that the LiFePO4/C composite with the best network structure is obtained by adding 10% phenolic resin carbon. Its electronic conductivity increases to 2.86 × 10^-2 S/cm. It possesses the highest specific surface area of 115.65 m^2/g, which exhibits the highest discharge specific capacity of 164.33 mA.h/g at C/IO rate and 149.12 mA.h/g at 1 C rate. The discharge capacity is completely recovered when C/10 rate is applied again.     

球形Li_4Ti_5O_(12)/C复合材料的制备及其性能研究

以TiCl4和导电碳黑为原料,通过外凝胶法制备出掺碳球形前驱体,再通过一定的热处理后制备出了锂离子电池球形Li4Ti5O12/C复合负极材料。采用XRD、SEM、比表面及电化学性能测试等分析手段表明,掺碳抑制了Li4Ti5O12晶粒的生长,增大了比表面积,提高了材料的反应动力学性能;掺碳后Li4Ti5O12的振实密度有所降低,但仍明显高于采用传统固相反应法和溶胶-凝胶法制备的非球形产品,掺5%碳的Li4Ti5O12振实密度可达1.71g/cm3;当充放电倍率为1.0C时,在1～3V之间充放电,其首次放电比容量高达144.2mAh·g-1,经过100次充放电循环后,其放电比容量仍有118.2mAh·g-1。