羟基苯二磺酸金属配合物的制备及表征

以苯酚为原料磺化制得羟基苯二磺酸。通过自组装法进行羟基苯二磺酸配体与金属（K、Sr、Ba）化合物反应,并深入地研究了羟基苯二磺酸金属配合物的合成方法及其性质。利用红外光谱、荧光光谱对配体、配合物、配位情况进行表征。结果表明,配体与金属配位良好。     

3-(4’-羟基苯)硫酚醛环氧树脂的合成

以4,4'-二羟基二苯硫醚、甲醛为原料,经酚醛缩合合成了3-(4’-羟基苯)硫酚醛树脂,再与环氧氯丙烷聚合,制备了一种具备自阻燃性能的树脂3-(4’-羟基苯)硫酚醛环氧树脂,测定了环氧树脂产物的IR、TGA、阻燃性能。     

3-(4’-羟基苯)硫酚醛环氧树脂的合成

以4,4-二羟基二苯硫醚、甲醛为原料,经酚醛缩合合成了3-(4’-羟基苯)硫酚醛树脂,再与环氧氯丙烷聚合,制备了一种具备自阻燃性能的树脂3-(4’-羟基苯)硫酚醛环氧树脂,测定了环氧树脂产物的IR、TGA、阻燃性能.     

高性能纤维及其他合成纤维

20123130主链含有羟基极性基团的表面改性PBO纤维的XPS研究Zhang Tao…;Applied Surface Science,256(7),p.2073(英)4,6-二氨间苯二酚盐酸盐(DAR)、纯对苯二甲酸(TA)和2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)共聚合成主链上有两个羟基基团的二羟基聚对苯撑苯并二口恶唑(DHPBO),即改性聚对苯撑苯并三口恶唑(PBO)。用干喷湿纺法生产DHPBO纤维。用XPS研究羟基极性基团对PBO纤维表面元素的影响。结果显示,DHPBO纤维表面的氧-碳之比要比PBO纤维表面的氧-碳之比高,说明DHPBO纤维表面极性基     

用格林尼亚反应合成高取代芳香叔醇

4—叔丁基—1—(2—羟基异丙基)苯、5—叔丁基—1,3—二(2—羟基异丙基)苯和1,3,5—三(2—羟基异丙基)苯能够用格林尼亚试剂在THF中,于0～5℃,从相应的羧酸甲酯而制得,且收率高于90％。1,2,4,5—四(2—羟基异丙基)苯在几乎完全相同的条件下也可以制得,收率高于60％。同样,2,5—二(2—羟基异丙基)对二甲苯用CH_3MgBr与2,5—二乙酰基对二甲苯也可制得。其过程是将2,5—二氯对二甲苯先进行甲硅烷基化,接着进行乙酰基化和格林尼亚反应。2,6—二乙酰基—1,2,4,5—四甲基苯与格林尼亚试剂不能进行反应。     

N-羟基邻苯二甲酰亚胺与负载型铁氧化物催化氧化环己烷研究

考察了N-羟基邻苯二甲酰亚胺与负载型铁氧化物相组合时催化氧化环己烷的效果以及可能存在的机理。用浸渍法制备了多种负载型铁氧化物催化剂,研究了用不同载体和不同铁来源制备的催化剂与N-羟基邻苯二甲酰亚胺共同催化氧化环己烷,比普通的三价铁盐与N-羟基邻苯二甲酰亚胺相组合催化氧化环己烷好。N-羟基邻苯二甲酰亚胺与Fe/ZrO₂在 100 ℃和氧压0.6 MPa下反应6 h,环己烷转化率可达53%。通过穆斯堡尔谱图等实验手段提供的信息提出可能的催化机理, 负载型铁氧化物晶体缺陷产生的Fe⁴⁺是激发N-羟基邻苯二甲酰亚胺为PINO自由基的来源。     

3,5-二羟基戊苯的合成研究

以3,5-二甲氧基苯甲酸为原料,通过合成3,5-二甲氧基苯甲酸乙酯、3,5-二甲氧基苯甲酰胺、3,5-二甲氧基苯戊酮、3,5-二甲氧基戊苯等4种中间产物最终得到目标产物3,5-二羟基戊苯,总收率为70.10%、纯度为98.84%.     

利用硅醚化反应对硅醇类高沸点化合物进行色谱定量

对-双(二甲基硅羟)苯简称苯撑二羟和二羟基硅二苯(简称二苯二羟)系合成苯撑硅橡胶的主要原料,苯撑硅橡胶具有良好的电绝缘性,能耐高低温(-30～250℃范围内长期使用)和良好的物理机械性能,尤其由于具有良好的耐辐照性能(耐γ射线可达1×10~9伦琴),故是应用于我国国防尖端技术中的一种特种橡胶。硅醇中的硅轻基是一个较活泼的基团,由于硅醇中羟基的含量直接影响硅橡胶的链增长和结构性能,因而硅醇中的羟基含量对硅醇的生产研究都很重要。本文的目的就是     

4-(羟芳基)二氮烯基邻苯二腈类化合物的合成及表征

以4-氨基邻苯二腈、酚(羟基芳醛或羟基喹啉)为原料,经重氮化及偶合反应,合成了六种4-(羟芳基)二氮烯基邻苯二腈类化合物,产率为63.8%~84.2%。用核磁、红外等测试手段对化合物进行了表征。该方法具有反应条件温和、操作简单等优点,为4-(羟芳基)二氮烯基邻苯二腈类化合物的合成提供了新的方法。     

3,5-二羟基苯腈的合成

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,乙酸酐、氨水、二氯亚砜作为试剂,经4步反应合成了3,5-二羟基苯腈,总收率66%。     

合成3，5-二羟基苯甲醇的工艺研究

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,经酯化、酰化、还原等步骤合成3,5-二羟基苯甲醇,合成反应条件温和,操作简单,总收率为73.4%。     

缓蚀阻垢剂(HEDP)的制备工艺研究

羟基乙叉二膦酸(HEDP)是一种常用的水质稳定剂,具有优良的阻垢和缓蚀作用,广泛用于工业循环冷却水系统中。以三氯化磷、冰醋酸和乙酸酐为原料,经焦亚磷酸的制备、焦亚磷酸的乙酰化以及二乙酰焦亚磷酸的水解三步合成羟基乙叉二膦酸,分析了3个合成步骤的影响因素。试验结果显示,在三氯化磷、冰醋酸和乙酸酐的摩尔比为1.24∶3∶0.62,焦亚磷酸制备的反应温度控制在35~40℃,焦亚磷酸乙酰化的保温温度为120℃,保温时间为2 h,充分水解后得到目标产物,其红外光谱表征表明合成的目标产物为羟基乙叉二膦酸,其收率大于90%,正磷质量分数低于1%,亚磷质量分数低于1%,活性组分大于50%,螯合值大于450 mg/g。     

苯并二吡咯类化合物的合成

本文采用已知化合物α，α’-二氰基-2，5-二羟基-对苯二乙酸二乙酯经催化氢化还原和氧化环合反应，同时合成苯并二个吡咯环。     

光聚合引发剂──α－羟基异丁基苯酮

光聚合引发剂──α－羟基异丁基苯酮α—羟基异丁基苯酮是天津市化学试剂研究所生产的新一代ＵＶ固化体系光引发剂，学名２—羟基—２—甲基—苯基丙酮—１，其与二苯酮一胺共轭体、安息香醚等传统的光引发剂相比，具有引发效率高，热稳定性好，无发黄性等优点，室温下为...     

3,5-二羟基苯甲醇批量生产

南京制药厂采用先进的工艺路线投产精细化工中间体 3,5-二羟基苯甲醇,最近一次试车成功,开始批量生产。 产品质量稳定,达到标准,且三废污染少,治理方便。 3,5-二羟基苯甲醇常温常压下为白色固体,熔点 178～186℃,毒性较少,仅对皮肤和眼睛有轻微刺激作用, 该品以3,5-二羟基苯甲酸为原料经还原等工序制得。     

３,５—二羟某苯甲醇合成工艺研究

以３,５-二羟基苯酸为原料,经酯化,四氢铝锂还原等改进步聚合成３,５-二羟基苯甲醇,总收率７６%,该法成本较低,后处理简单,无环境污染,是适合化工生产的一种较简例的合成工艺.     

3,5-二羟基苯甲醛的斯文氧化合成

以3,5-二羟基苯甲醇为原料,利用斯文氧化反应氧化羟甲基制备3,5-二羟基苯甲醛,收率83.1%并对氧化剂用量、滴加速度、反应介质及用量、萃取剂进行了优化。     

合成精胺盐酸盐的新方法

以糖精为原料合成精胺。用1,4-二氯丁烷将糖精烃基化,然后将所碍烃基化产物1,6-二(邻酰基苯磺酰基)-1,6-二氮杂已烷(Ⅰ)在碱性条件下水解得到1,6-二(邻-羟基甲酰基苯磺酰基)-1,6-二氮杂己烷(Ⅱ),(Ⅱ)再与丙烯腈进行Michael加成反应,生成4,9-二(邻-羟基甲酰基苯磺酰基)-4,9-二氮杂十二二腈(Ⅲ),在双催化剂(Raney Ni-Pd／C)存在下使用催化加氢生成5,10-二(邻-羟基甲酰基苯磺酰基)-1,5,10,14-四氮杂十四烷(Ⅳ),后者在盐酸中水解生成精胺盐酸盐(Ⅴ),总收率达到26％。     

二苯乙炔类棒状分子前体的合成

介绍了一种二苯乙炔类棒状分子前体的合成方法。以对碘苯酚为原料,先用氯甲醚保护酚羟基,再经Sonogashira反应并脱去异丙醇基制备了苯乙炔中间体,最后Glaser反应偶联苯乙炔中间体合成了标题化合物。该分子简单水解脱去甲氧基甲醚保护基后,即可在两边酚羟基上对称或不对称地引入各种基团来获得不同的二苯乙炔棒状分子。     

邻羟基苯乙醚的间歇精馏分离

通过碱洗将缩合反应产生的邻羟基苯乙醚与邻苯二乙醚分开,再通过间歇精馏确定邻羟基苯乙醚的分离工艺参数。精馏柱内径为38 mm的玻璃柱,内装边长为1.5 mm的小三角填料,填料高度为400 mm,理论板数为13块,回流比为1~2,真空为0.098 MPa,邻羟基苯乙醚精馏收率≥93%,产品纯度≥99%。