镍片自沉积法快速测定环境和生物样品中铅-210和钋-210

一、前言 环境和生物样品的铅-210分析大都采用银片自沉积法,它可以简述为,在用银片第一次沉积后(分析~(210)Po)。将沉积液放置 3—4月或更长时间、待样品中~(210)Pb生长出足够量的“新生的~(210)Po”后,在另一块银片上进行第二次沉积,通过第二次沉积的~(210)Po量推算出原始的~(210)Pb含量,此法简便易行,但需要等待很长时间。     

环境植物样品中~(131)I、~(125)I的测定

本文描述了一个测定环境植物样品中~(131)I、~(125)I的分析方法。采用0.5NNaOH溶液浸泡样品、H_2O_2作助灰化剂,2小时可灰化500克鲜样。用Cl_4萃取、AgI沉淀,低本底β计数器测量的流程,对大气沉降物污染的植物样品的全程回收率为70—80％;测量灵敏度为8×10~(-13)居里/公斤;对环境中裂变核素的去污系数在10~4以上;分析6个样品约8小时。~(131)I污染水平较高的样品,用γ谱仪直接测量和放化分析后的β测量,其结果基本一致;β、γ测量的放化回收率与化学回收率之比分别为0.99和1.00。该方法操作简单、灵敏、快速、可靠,不需要特殊设备和试剂,适用于~(131)I、~(125)I的大量常规分析。     

血液、头发和指甲中钚含量的测定

本文介绍了一种血液、头发和指甲样品中钚含量的测定方法。样品湿式消化后,用 Fe(SO_3NH_2)和 NaNO_2将钚转为四价,用萃取色层柱分离纯化,电沉积制源,用低本底α测量仪或核乳胶测量。方法的回收率为90%,精密度好于15%;方法测量下限对血液和头发为1.4×10~(-4)Bq/g,对指甲为1.4×10~(-3)Bq/g。用本方法对实际样品进行了测量。     

土壤中^90Sr的分析测定

对离子交换技术应用于土壤中~(90)Sr的测定进行了条件试验和验证,提出了适用于土壤和海底沉积物样品中~(90)分析的程序。此法在分析50g的海底沉积物和100g的土壤样品时Sr的化学回收率分别为(70.4±10)％和(78.1±11.5)％;Y的化学回收率分别为(83.6±4.0)％和(83.6±5.1)％样品中存在10g Ca和140mg Ba时,不影响Sr的分离和测定。本程序对~(226)Ra的去污因子为1.4×10~3,对混合裂变产物的去污因子大于6.7×10~3。用国产FJ2603 αβ弱放射性测量仪对~(90)Sr的子体~(90)Y进行200min β计数,本法的最低检测限为0.086Bq/kg。     

澳大利亚土壤中铀系不平衡及其对航空γ测量的影响

对采自全澳大利亚445个土壤样品中铀和镭的测量表明,土壤中铀的平均含量为2.0×10~(-6),U/~(226)Ra的活度比为1.09。虽然单个样品值的变化范围很宽,但总体上富铀土壤多于富镭土壤。Cross-Kambalda地区(WA)南部,Eyre半岛(SA)东南部和Cobar(NSW)北部地区的样品,显示了区域(放射性)不平衡,偏~(226)Ra。 在昆士兰东北部的两片石炭纪火山岩发育地带发现土壤富铀。活度比值的弥散分布表明,不平衡将对航空γ测量获得的铀道数据的噪声有影响。低计数率的统计噪声(反映土壤中的低铀含量)和铀镭不平衡的综合作用导致铀道数据产生40％～60％的变化。数据的这种变化通过合适的滤波可在某种程度上得到改善。     

利用φ200×100mmNaI(T1)探头做大样品γ谱分析

本文介绍了利用全身计数器的φ200×100mmNaI(T1)探头进行的放射性样品γ谱分析。测量了煤、土壤、建材等多种样品,并对300g土壤样品中天然放射性核素~(238)U、~(232)Th、~(226)Ra及~(40)K的分析结果与用Ge(Li)谱仪的抽样结果进行了比较。表明~(238)U有93％样品在相对误差40％以内符合,对~(232)Th、~(226)Ra及~(40)K分别有87％、63％、100％的样品在相对误差20％以内符合。     

江苏省土壤中天然放射性核素含量调查研究

本文报道江苏省土壤中天然放射性核素含量调查的主要结果。基本与环境陆地γ辐射剂量率调查同位布点,全省共采集土壤样品379个,其中包括25×25 km 网格点土壤样品182个,城镇加密点189个,特殊点8个。测量采用γ能谱法,调查结果表明,江苏省土壤(干样)中天然放射性核素~(238)U、~(226)Ra、~(232)Th、~(40)K 含量按面积加权平均值(±单次测量标准差)分别为35.7(±8.2)、35.8(±7.9)、49.6(±8.5)和568.0(±101.1)Bq/kg。     

水体中总α总β放射性水平的测量

本文介绍以1升环境水样,用蒸发法制备样品,在具有金硅面垒半导体探测器及反符合屏蔽的低水底α-β测量装置上,同时测量水体中总α、总β放射性强度的方法。本方法的测量灵敏度,对总α为4.8×10~(-2)Bq/l,总β为1.9×10~(-2)Bq/l,最低探测限,对总α为2.4×10~(-2)Bq/l,总β为1.9×10~(-3)Bq/l。     

广西壮族自治区土壤中天然放射性核素含量调查研究

本文报道广西壮族自治区土壤中天然放射性核素含量调查的主要结果。基本与环境陆地γ辐射剂量率调查同位布点,全自治区共采集土壤样品383个,其中包括25 km×25 km 网格点样品360个,土壤类型加密点21个,特殊点2个。测量采用γ能谱法。调查结果表明,广西壮族自治区土壤(干样)中天然放射性核素~(238)U、~(226)Ra、~(232)Th、~(40)K 含量按面积加权平均值(±单次测量标准差)分别为:53.0(±32.7)、53.1(±35.2)、69.1(±34.6)和332.2(±234.4)Bq/kg。调查中发现“花山-姑婆山”一带土壤中天然放射性核素含量显著偏高,其土壤中~(238)U、~(226)Ra、~(232)Th、~(40)K 含量分别为170、184、211、766Bq/kg。     

NTD硅~(31)P绝对浓度的活性测量

本文介绍了直接测量NTD硅中~(31)P绝对浓度的活性测量原理和实验技术。使用该方法测量了五种NTD硅样品的~(31)P浓度经850℃,1h退火后,用Hall效应方法测得的电活性磷浓度作了比较。测量精度为±5％至±10％,测得热中子在区熔P型硅中掺磷率为1.8×10~(-4)cm~(-3)/cm~(-2)。 活性测量方法的优点是简单可靠、能直接得到由嬗变产生的~(31)P绝对浓度和测量可在辐照过程中实时进行。     

尿中镅、锔的测定

本文研究了分别测定尿中镅和锔的方法。尿样先用浓硝酸和过氧化氢处理,再通过HDEHP-KeL-F萃取色层柱浓集、纯化。在Ag~+存在下用过硫酸铵将镅(Ⅲ)氧化成镅(Ⅵ),藉PMBP-TOPO-环已烷协同萃取,使镅(Ⅵ)与锔(Ⅲ)分离。分离出的镅(Ⅴ)[镅(Ⅵ)被萃取剂还原成镅(Ⅴ)]用水合联氨还原成镅(Ⅲ)。分离后的镅(Ⅲ)、锔(Ⅲ)分别在HNO_3-H_2C_2O_4体系中电沉积制源。最后用半导体低本底α计数器测量。当尿中镅-241,锔-242的量分别为0.32衰变/分·500毫升、0.29衰变/分·500毫升时,相应的回收率分别为82.0±8.2％和81.7±12.3％。本方法对天然铀、镎-237、钚-239去污系数均在10~4以上。对锔-242去污系数为1.9×10~3、对镅-241为41。 还研究了试样中络合剂二乙烯三胺五乙酸(DTPA)对测定镅的影响。当样品中DTPA的量为20毫克时,对测定无干扰。 全程操作6个样品时间为2天(不包括放射性测量)。     

高灵敏高效液相色谱法测定地质样品中的U和Th

本文开发了一种新的高效液相色谱(HPLC)法,并应用于地质材料中U和Th含量的测定。首先用HF-HClO_4和HCl浸提液在螺旋盖Savillex烧杯中酸消解岩石样品,然后Th和U用定量的两步离子交换法从地质基体中分离出来,最后采用HPLC进行元素测定。Th和U在反相交换柱上用梯度淋洗,10min即互相分离,而且剩余基体元素以α-羟基异丁酸(HIBA)络合物形式与Th和U分离。在与偶氮胂Ⅲ在线后置柱反应之后,Th和U的测定是用可见分光光度测定法完成的。Th和U的检测限分别约为30×10~(-12)和100x10~(12)(或约0.75×10~(-9)和约2.5×10~(-9),用100mg岩石样品)。 HPLC技术已应用于评价分析特性的9种国际参考样品和3种性能良好的管理样品分析。分析样品中Th和U的浓度范围为<10×10~(-9)～>10×10~(-6),HPLC数据与火花源质谱、电感耦合等离子体(ICP)和同位素稀释热电离质谱分折的数值完全吻合。对Th和U含量分别高于50×10~(-9)和5×10~(-9)的测量,方法精密度在1σ置信水平时分别好于±2％和±5％。     

金及其伴生元素的动力堆中子活化分析

苏联利用动力堆中子活化分析岩石和矿石中的金及其伴生元素含量。被辐照的样品置于电离室备用孔道。该孔道位于活化区外石墨反射层,直径50mm,此处最大热中子流密度为10~9cm~(-2)·s~(-1),温度80—90°C。样品能在这里长时间(几昼夜)被辐照。利用中子活化分析方法测定金基于放射性俘获的~(197)Au (n,γ)~(193)Au (T1/2=65h)反应和记录的41~2KeVγ辐射能。样品破碎到200目,其含金范围为2×(10~(-5)—10~(-3))％。为定量测量利用标准样P3C-1和P3C-2,其含金量分别为5.21×10~(-3)和9.4×10~(-5)％。被辐照的样品放入聚乙烯安瓿中(直径和高分别为40和20mm),样品质量为15—20g。不仅用全谱中子流还要用镉上中子进行辐照(在后一种情况下安瓿被厚度为O.5mm的镉屏围绕。)。辐照时间与金含量多     

环境水中~(106)Ru的分析

本文叙述了环境水中~(106)Ru的快速γ谱仪分析和β测量分析方法。γ谱仪分析法是将5升水中各种价态的~(106)Ru以CoS共沉淀,硝酸纤维滤膜过滤制源,反符合屏蔽低本底NaI(Tl)γ谱仪测量;纯~(106)Ru灵敏度(3倍标准误差)为(1.2±0.2)×10~(-12)居里/升。β测量分析法是先将5升水中的~(106)Ru以CoS共沉淀,沉淀溶解后用镁粉还原钌,CCl_4萃取,反萃取;取一份以RuCl_4分光光度测得化学产额为(83±6)%。另一份以Ru0_2沉淀制源,在低本底流气式β测量器上测得放化产额为(80±5)%。化学产额与放化产额之比为0.97。本方法灵敏度(3信标准误差)是(1.1±0.1)×10~(-13)居里/升。~(60)Co、~(134)Cs、~(90)Sr-~(90)Y、~(141)Ce的去污系数≥2.3×10~6,~(95)Zr-~(95)Nb去污系数约10~4。进行了环境水中~(106)Ru样品的分析。     

天津市土壤中天然放射性核素含量调查研究

本文报道天津市土壤中天然放射性核索含量调查的主要结果。基本与环境陆地γ辐射剂量率调查同位布点,全市共采集土壤样品275个,其中网格点218个(包括25 km×25 km 网格点20个),加密点57个。测量采用放化分析方法。调查结果表明,天津市土壤(干样)中天然放射性核素~(238)U、~(226)Ra、~(232)Th、~(40)K 含量(±单次测量标准差)分别为31.2(±5.5)、33.4(±12.4)、40.2(±8.1)和690.3(±88.7)Bq/kg。     

库拉明地区汞气测量普查金矿床

作者А·Дмураев等写道,含矿热液上方存在有含汞大气的概念是汞气测量普查方法的基础。对在向斜坳陷中地垒式隆起范围深部断裂结合处的火山成因金矿区进行研究,使用PAФ-I-M型仪器测定汞,灵敏度为1 ×10~(-7)％。分析了10000件样品得知,汞的正常场为:火山岛岩0.63×10~(-0)％,花岗岩类为0.76×10~(-8),疏松沉积物为1.1×10~(-8)％。汞量包围了整个主含矿带,并稍微超过其边界。矿带北部汞量达5.5×10~(-8)％,汞量下查明有金的工业品位。     

北京地区土壤中~(232)Th、~(226)Ra、~(40)K浓度及其对天然γ辐射剂量的贡献

为调查北京地区外环境中来自地层的天然放射性核素的辐射剂量,在用现场辐射仪测量的同时,用φ75×75mm NaI(Tl)-塑料反符合低本底γ谱仪,分析了北京地区143个土壤样品。结果表明,北京地区表层土壤中~(232)Th、~(226)Ra 和~(40)K 浓度随地点、地形、成土母质类型有很大变化,其平均浓度分别为8.61×10~(-6)g/g、4.98×10~(-13)g/g 和2.31×10~(-6)g/g。由~(232)Th 及其子体、~(226)Ra 及其子体和~(40)K 平均浓度所致离地面1m 高处的空气吸收剂量率分别为2.31μrad/h、0.79μrad/h 和2.58μrad/h,总计为5.68μrad/h;~(232)Th 及其子体和~(40)K 的贡献约各占40%,~(226)Ra及其子体的贡献小于20%。按全市人口加权的空气总吸收剂量率为5.59μrad/h,由此所致的本市居民的年有效剂量当量为45.2mrem。     

五路低水平α测量装置的研制

本文介绍的α测量装置,可同时测量五个电沉积样品,用6节1号电池可连续工作半个月,不受振动等的干扰。每24小时的平均本底为2.2计数。测量灵敏度为7计数/24小时,相当于24小时可测出28次衰变(或3×10~(-4)Bg)的样品。已满意地用于海产品中和尿中钚含量的测量。     

植物表面土壤质量沉积及其对~（137）Cs转移参数的修正

粘附到植物表面的放射性污染的土壤对人的食入内照射剂量有一定的贡献。本文建立了一种用于测量植物表面土壤粘附量的￣（１３７）Ｓｃ中子活化分析方法，其测量下限为０．０５ｍｇ（干土）／ｇ（干植物）。实验研究了黑麦草（ＬｏｌｉｕｍＰｅｒｅｎｎｅＬ．）和蚕豆（ＶｉｃｉａＦａｂａＬ）的土壤质量沉积，分别估算了雨洗（Ｒａｉｎｓｐｌａｓｈ）和风蚀（Ｗｉｎｄｅｒｏｓｉｏｎ）对土壤质量沉积的贡献。在实验田条件下粘附到植物表面的土壤量测量值分别为：黑麦草，５．７７±１．４４ｍｇ（干土）／ｇ（干植物）；蚕豆，９．５１±０．７３ｍｇ（干土）／ｇ（干植物）。雨洗和风蚀对植物表面土壤质量沉积的贡献估算值（在实验期间）对黑麦草分别是４７％和５３％，对蚕豆分别是６８％和３２％。现场研究表明，粘附到植物表面的土壤量可以对植物￣（１３７）Ｃｓ污染产生高达２３％的贡献份额；经土壤质量沉积修正的￣（１３７）Ｃｓ土壤－植物转移参数，随土壤中￣（１３７）Ｃｓ含量和植物表面土壤粘附量不同而程度不同地下降。     

固相萃取片法分析土壤样品中的~(239)Pu

为了对核设施及周边环境的放射性污染水平进行有效监测,需要对土壤样品中的~(239)Pu进行分析。本研究考察了静态吸附中介质酸度、接触时间以及温度对~(239)Pu在固相萃取片上的吸附影响,确定最佳吸附条件;采用柱实验进行验证,以固相萃取片法为分离纯化手段,采用高酸上柱,低酸条件下还原解吸,以低本底液闪谱仪为放射性测量手段,建立快速分析土壤中~(239)Pu的方法。该方法可测土壤样品量为10g,使用8mol/L HNO_3浸取灰化后的模拟污染土壤样品,模拟土壤样品中~(239)Pu的化学回收率为78.9%,比活度探测下限为3.7 Bq/kg,全流程分析时间小于3h,对核素~(137)Cs、~(90)Sr-~(90)Y、天然铀、~(241)Am、~(99)Tc去污效果良好,该方法可广泛应用于环境土壤样品的~(239)Pu分析。