顶空气相色谱法测定水产动物和肉与肉制品中三甲胺的含量

本文探索了前处理方法、顶空条件、色谱条件对鱼肉、鸡肉、猪肉和火腿样品中三甲胺含量测定的影响,研究结果表明试样经5%三氯乙酸溶液提取后,取2.0 mL提取液于装有2 g氢氧化钠的顶空瓶中,40℃平衡30 min测定时,样品中三甲胺充分释放且具有较高的灵敏度,且三甲胺在0.5~20μg/mL浓度范围内线性良好(R2≥0.999),加标试验回收率均在92.7%~106.1%,相对标准偏差为2.11~3.40%,方法检出限为1 mg/kg。该方法前处理简便,灵敏度高,重现性良好,适用于水产动物和肉与肉制品中三甲胺含量的测定。     

EVA材料中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇检测方法的研究

采用GC-MS测定法对EVA材料中的苯乙酮和2-苯基-2-丙醇含量进行测定,发现超声萃取的EVA材料中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇的检测结果大于直接顶空加热法,其中超声萃取的最佳条件为60℃下选用15m L和10m L丙酮萃取50min,在0.1~10.0mg/L的浓度范围内,相关系数均大于0.999,测定低限分别为0.5mg/kg和1.0mg/kg,回收率在88%~105%之间,RSD在5.1%以内。顶空法的最佳条件为120℃下孵化45min,在0.5~10.0mg/kg的浓度范围内,相关系数大于0.995,测定低限分别为0.10mg/kg和0.15mg/kg,回收率94%~106%之间,RSD在8.0%以内。     

顶空/气相-质谱法测定蔬菜中顺(反)-1,3-二氯丙烯含量

目的建立顶空/气相色谱质谱法测定蔬菜中顺(反)-1,3-二氯丙烯含量。方法样品中加入饱和NaCl溶液(磷酸调pH小于2),利用顶空/气相色谱质谱法检测顺(反)-1,3-二氯丙烯含量。结果在质量浓度为0.1~10μg/L范围内,顺(反)-1,3-二氯丙烯线性相关系数r2分别为0.9999、0.9997,检出限为2μg/kg。顺(反)-1,3-二氯丙烯添加水平在0.4~40μg/kg范围内,6次重复的平均添加回收率分别为93.98%~117.68%和93.92%~98.23%,相对标准偏差分别为3.49%~8.14%和1.15%~9.72%。结论该方法准确度高、精密度良好,符合分析测试质控要求。     

顶空-气相色谱法测定木耳中的磷化铝残留量

目的建立木耳中磷化铝残留量的顶空-气相色谱检测方法。方法将样品称量于顶空进样瓶中,加入硫酸溶液,使磷化铝与酸反应生成磷化氢,用气相色谱-氮磷检测器检测磷化氢的含量,得到样品中磷化铝的含量。结果磷化铝在0.05~5.00 mg线性关系良好,相关系数0.995,加标回收率在83.4%~112.6%,相对标准偏差为9.4%~10.2%之间,方法检出限为0.02 mg/kg。结论该方法快速简便、灵敏度高、准确性好,满足相关法规的限量要求,可用于木耳中磷化铝含量的实际检测工作。     

豆豉、腐乳蛋白质降解物限量标准研究

目的：测定豆豉、腐乳中包括挥发性盐基氮（total volatile basic nitrogen,TVB-N）值、三甲胺、硫化氢、生物胺在内的蛋白质分解产物含量,确定豆豉、腐乳中蛋白质的腐败程度,为生产更安全的豆豉、腐乳等发酵豆制品提供依据。方法：参考GB/T 5009.44-2003《肉与肉制品卫生标准的分析方法》、GB/T 5009.179-2003《火腿中三甲胺氮的测定》、GB/T 16489-1996《水质：硫化物的测定：亚甲基蓝分光光度法》及其他文献分别对样品中TVB-N值、三甲胺及硫化氢等进行测定。结果：豆豉中TVB-N值、总生物胺、腐胺、三甲胺及硫化氢的含量分别为8.20～372.72 mg/100 g、15.67～2 057.56 mg/kg、ND～276.03 mg/kg、0.26～10.43 mg/100 g及1.22～27.27 mg/kg;腐乳中的含量分别为95.33～652.94 mg/100 g、11.38～2 406.95 mg/kg、11.38～1 147.32 mg/kg、0.42～4.31 mg/100 g及0.27～3.72 mg/kg。结论：腐乳、豆豉中TVB-N、三甲胺、硫化氢、生物胺等腐败变质物质大量生成,影响此类食品的可食用性。可初步将TVB-N值、腐胺、总生物胺及三甲胺含量作为腐乳的腐败变质标志物;TVB-N值、总生物胺及三甲胺含量作为豆豉的腐败变质标志物,结合生产环节确定此类物质的限定值。     

气相色谱法检测食用植物油中溶剂残留量的方法研究

本试验研究了一种顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留量的分析方法,根据国家标准方法发生的变更,以及实验室的仪器运用情况,本试验采用内标法定量。结果表明:在10.0~200.0mg/kg质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数R2为0.999 7,在3个加标水平下,加标回收率为97.3%~99.4%,RSD为1.24%~1.97%,检出限为1.0mg/kg,满足食用植物油中溶剂残留量的分析要求。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定淡水鱼鱼肉中的五氯酚

目的建立采用固相萃取-气相色谱-串联质谱联用为基础的淡水鱼鱼肉中五氯酚的测定方法。方法淡水鱼鱼肉经粉碎后,液液萃取,MAX柱净化,乙酸酐-吡啶溶液衍生成五氯苯乙酸酯,气相色谱-串联质谱仪进行定性和定量分析。结果在1、5、20μg/kg 3个水平下的回收率范围为85.6%~98.4%,相对标准偏差小于10%,方法的定量限为0.85μg/kg(S/N=10),检出限为0.26μg/kg(S/N=3)。结论该方法具有良好的回收率及稳定性,适用淡水鱼鱼肉中五氯酚的测定。     

离子色谱法快速测定猪肉中的三甲胺

试验建立了离子色谱法测定猪肉中的三甲胺的方法。选用Ion Pac CG 17型阳离子交换色谱柱(50 mm×4mm),以25 mmol/L甲基磺酸溶液为流动相,流速为0.8 mL/min,电导检测。结果表明:三甲胺在0.6～20μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,检出限为0.3 mg/kg,定量限为3 mg/kg,精密度良好,溶液放置6 h内稳定。在15, 30和60 mg/kg的添加水平下方法平均回收率为98.52%,相对标准偏差为2.36%(n=9)。该方法前处理简单快速,灵敏度高,回收率和重现性良好,适用于猪肉中三甲胺的快速测定。     

HS-GC-FID测定纺织品中DMF和DMAC

建立顶空气相色谱法同时测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)残留量的方法。将样品置于顶空进样器中平衡,供气相色谱检测,使用CD-WAX色谱柱进行分离,以氢火焰离子化检测器(FID)进行测定,外标法定量。优化顶空条件和气相色谱条件,使DMF与DMAC在色谱图中具有良好的峰响应。DMF与DMAC的加标回收率在80.54%~96.83%,精密度为2.42%~8.81%,检出限分别为0.09 mg/kg和0.15 mg/kg。     

使用顶空单滴微萃取法测定纺织品中甲醛

介绍基于顶空单滴微萃取结合高效液相色谱法测定纺织品中甲醛的新方法。对萃取剂(包括乙酰丙酮浓度、pH值、乙酸铵浓度和有机溶剂组成)、萃取衍生温度、NaCl浓度和萃取时间进行了优选。采用顶空单滴微萃取结合高效液相色谱法测定了纺织品中甲醛,并与紫外-可见光分光光度法和高效液相色谱法进行了对比。结果表明:在萃取剂pH=5、含1.5%(V/V)乙酰丙酮和3 mol/L乙酸铵的甘油-DMF溶液、萃取温度70℃、萃取时间2min、NaCl浓度25%(m/V)的条件下,顶空单滴微萃取结合高效液相色谱法的相对标准偏差(n=6)小于7%,检测限(以S/N=3)和定量限(以S/N=10)分别为1.2mg/kg和3.5mg/kg。认为:新方法可用于纺织品中甲醛含量的测定。     

顶空-气质联用仪检测再生聚酯纤维醛酮类化合物

建立了顶空气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)测定再生聚酯纤维醛酮类化合物的方法。称取0.5 g样品,在150℃下平衡30 min,顶空进样进行气相色谱-质谱分析。结果显示,仪器在0.4~20 mg/kg线性范围内,丁醛、戊醛、正己醛、环己酮和苯甲醛线性方程相关系数均大于0.995;方法检出限为0.4 mg/kg;平均回收率为88%~103%;相对标准偏差(n=6)均小于9.5%。该方法简便、快速、准确,可用于测定聚酯类纺织产品中的醛酮类化合物。     

顶空-GC法快速测定聚丙烯酸酯类胶黏剂中的残留单体

建立了一种快速测定聚丙烯酸酯类印花胶黏剂中苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯6种典型残留单体的顶空-气相色谱分析方法。配制体积比为65:35的N,N-二甲基甲酰胺-水混合溶液作为溶剂,样品稀释后经80℃、30min顶空加热,通过DB-WAX强极性色谱柱(30m×0.25 mm×0.25 μm)分离和FID检测器分析后采用外标法定量。结果表明,6种残留单体在该色谱条件下均能较好分离,检出限(3倍信噪比)为0.166-0.287mg/kg,定量限(10倍信噪比)为0.553~0.957mg/kg,平均回收率为101.5%~120.9%,相对标准偏差(RSD,n=5)小于5.1%。该方法仪器成本低、前处理简单、定性定量准确、灵敏度高,适用于快速检验、检测胶黏剂产品中苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸酯类残余单体。     

HS-GC-MS法测定辣椒红油膏中有机溶剂残留

目的:建立测定辣椒红油膏中有机溶剂残留量的GC-MS分析方法。方法:采用顶空气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)分析检测辣椒红油膏中己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇及乙醇5种有机溶剂的残留量,并通过质谱对油膏中的有机溶剂进行定性分析。结果:方法的线性范围为0.02~5.00mg/kg,方法最低检出限≤0.035mg/kg,样品的加标回收率为91.9%~105.0%,RSD为1.6%~11.8%。结论:该方法简单、准确、可靠性强,适用于辣椒红油膏中有机溶剂残留量的测定。     

酸消化-气相色谱法测定鱼肉中指示性 多氯联苯研究

目的建立酸消化-气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯的方法。方法用硫酸溶液消化样品,以正己烷+二氯甲烷(50:50,v:v)为提取溶液萃取、浓硫酸净化后用毛细管气相色谱法测定。结果采用该方法对鳕鱼中多氯联苯标准物质GBW(E)100131进行检测,检测结果与参考物定值吻合,回收率为93.7%~104.4%,相对标准偏差为2.75%~4.65%,检出限0.22~0.44μg/kg。结论该方法具有简单、快速、测定灵敏度高和精确度高的特点,能满足鱼肉中指示性多氯联苯分析的要求,值得推广应用。     

GPC-GC/MS测定火腿中多种有机磷农药的残留

建立气相色谱-质谱(GC/MS)法,电子轰击离子化(EI)同时测定火腿中敌敌畏、氧化乐果、乐果、马拉硫磷、对硫磷残留量的分析方法。试样经丙酮、二氯甲烷提取,共提物中的色素和油脂用凝胶色谱(GPC)净化去除。采用GC/MS-SIM法对火腿中敌敌畏、氧化乐果、乐果、马拉硫磷、对硫磷进行定性和定量分析。各组分离效果好,线性范围宽,方法重现性及回收率符合测定火腿样品的要求,5种农药加标回收率为86.75%~101.84%,相对标准偏差1.46%~5.19%,方法的定量限(S/N=10)均为0.01 mg/kg。     

顶空进样-GC/MS法测定食品级润滑油中6种苯系物

建立了顶空进样-气相色谱-质谱联用法(HS-GC/MS)同时测定食品级润滑油中苯、甲苯、氯苯、对二甲苯、邻二甲苯、α-甲基苯乙烯含量的分析方法。样品用正己烷溶解后,选择顶空平衡温度和时间分别为105℃和15 min,选择VOCAL色谱柱作为分离柱,采用GC/MS选择离子扫描模式进行分析,外标法定量。食品级润滑油中6种苯系挥发物的添加回收率在83.49%~106.09%之间,相对标准偏差(RSD)为1.11%~9.73%,样品中目标化合物检出限为0.01~0.05 mg/kg,方法的线性范围为0.010~10.00 mg/L,能够满足食品级润滑油中微量挥发性有机物的定量检测。     

静态顶空气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇的含量

目的:建立一套静态顶空气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇含量的分析方法。方法:在顶空进样瓶中,β-苯乙醇在气液两相平衡分配后,取顶部空间气态样品进行气相色谱分析。结果:β-苯乙醇在20.20mg/L~161.63mg/L浓度范围内,线性相关系数r=0.9996,方法检出限为1mg/L,RSD为2.04%~3.42%,回收率在91.7%~98.4%之间。     

纺织品中N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮顶空-气相色谱检测法探讨

采用顶空-气相色谱法检测纺织品中N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)的残留量.在顶空瓶平衡温度为100℃,平衡时间为30 min的条件下,2种残留溶剂分离完全,线性良好,检测限分别为6.8 mg/kg和11.6 mg/kg.在样品的基础上进行回收试验,回收率为91.2%~96.0%,相对标准偏差(n=3)为1.87%~3.72%.     

顶空-气相色谱法测定天然胡萝卜素中的 溶剂残留量

目的建立顶空-气相色谱法测定天然胡萝卜素中的残留溶剂量。方法样品经N,N-二甲基乙酰胺溶解,经顶空进样,采用HP-INNOWAX毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以外标法定量。结果在0~1000 mg/kg浓度范围内,正己烷、丙酮、甲醇、异丙醇和乙醇5种残留溶剂呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995。各有机溶剂残留量的检出限为0.4~4.3 mg/kg;在15、20和40 mg/kg 3个水平的加标量时,加标回收率在85%~110%范围,相对标准偏差均小于3%(n=6),满足检测要求。结论该方法操作简便、定量准确,能满足天然胡萝卜素中残留溶剂量的检测需要。     

衍生-顶空气相色谱法测定烟用水基胶中的甲醛、乙醛和丙酮

为准确测定烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的残留量,通过对顶空进样条件和气相色谱参数进行优化,建立了一种测定烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的衍生-顶空气相色谱(HS-GC)方法。水基胶样品加水后,室温下振荡萃取;离心后移取上清液到顶空瓶,加入PFBHA溶液并立即密封,涡旋混匀;样品溶液经70℃、50 min顶空加热后,用HP-5色谱柱分离、氢火焰离子化检测器检测和外标法定量。结果表明:(1)甲醛、乙醛和丙酮的检出限和定量限分别为0.013~0.023和0.042~0.075 mg/kg,回收率为95.3%~106.0%,相对标准偏差(RSD)≤6.1%;(2)采用该方法对实际水基胶样品进行了检测,检测结果与行业标准高效液相色谱(HPLC)方法相吻合。该方法简单、准确、环境友好,适用于烟用水基胶中的甲醛、乙醛和丙酮的常规检测。