热处理温度对钽粉性能的影响

用钠还原氟钽酸钾得到的原粉分别在1 350,1 400,1 450℃温度下进行热处理,得到的3种钽粉按照相同的条件进行镁还原脱氧处理,测试钽粉的化学成分、物理性能和电性能.表明提高热处理温度:可降低钽粉氧,钾,钠杂质含量,平均粒径和松装密度增大,细粉比例和收缩率降低,颗粒强度和坯块强度提高;在条件I下赋能的钽粉比容、漏电流、损耗降低;在条件Ⅱ下赋能的钽粉漏电流和损耗降低,比容提高.因此,热处理温度低的钽粉适合在较低温度下烧结、低压赋能制作电容器;而热处理温度高的钽粉适合于较高温度烧结和较高电压赋能制作电容器.     

世界钽粉生产工艺的发展

论述了国内外电容器级高压钽粉、中压钽粉、高比容钽粉的生产工艺发展过程。在钽粉生产工艺发展过程中,各种先进的装备被应用,各钽粉生产厂家围绕着钽粉比容的提高,杂质含量的降低,物理性能的优化等综合性能的改善,不断开发出新工艺、新技术,使钽粉适应并推动着钽电容器的发展。     

还原氧化钽制备钽粉工艺研究进展

评述了几种由氧化钽还原制取钽粉的新工艺。并阐述了不同方法的工艺原理、特点和产品特性。钠还原法反应时间短,还原温度范围广,能过得到高纯度高比表面的钽粉。FFC法具有工艺简单,污染小,成本低的特点,可以用来制备电容器级粉末。SOM法电解速度快,具有很好的发展前景。采用镁蒸汽还原能够得到性能好的钽粉,但是还原时间长,还原装置复杂。     

钽粉的低温掺氮及氮在钽中的分布

叙述了钽粉在镁还原脱氧后引入氮气对钽粉进行掺氮,在200℃以下0.1MPa以上,保温时间大于2h时,得到的钽粉粒子间含氮差别率在20%以下。用俄歇电子能谱仪对渗氮的钽表面进行元素分布研究,发现氮在钽中分布是不均匀的,对于每个粒子也是外表面氮浓度大于钽内部的氮浓度。     

钽及其合金的加工和应用

提纯和加工各种钽萃取方法提供了纯度为99.5～99.8%的钽粉。表1列出了用不同方法还原的钽原料的化学成分。杂质的存在使得钽不能直接地投入使用,因为与杂质的沸点相比, 钽的熔点是非常高的。可以在真空或者惰性气体内加热来提纯,并且必须在还原过程中精心地去除钨、钼、铌和锆等金属,因为它们都很难挥发。可以采用烧结、电弧熔炼和电子束熔炼方法来提高钽的纯度。运用直接通电烧结方法可制取致密的钽。在588～1176MPa压力下将钽粉压制成形,再进行分段加热;400℃左右排除气体     

钽粉颗粒强度的研究

研究了采用激光粒度分布仪测试电容器级团化钽粉粒度分布及强度的方法.其中心内容是:先采用3种不同比表面积、松装密度和费氏平均粒径的钠还原原粉,按3种烧结工艺制得团化钽粉.然后把烧结得到的6种试样加入纯水中,以200～300 r/min进行高速搅拌并以40 W,42 kHz超声波振动.将激光衍射分析仪的激光束穿过经不同搅拌时间的悬浊钽粉,测得不同时间的钽粉粒径分布曲线.分析分布曲线可以获得团化钽粉的一系列信息,包括:①几种团化钽粉颗粒的相对强度;②影响团化钽粉颗粒强度的因素;③钽粉强度和其他性能如介电损耗、流动性,平均粒径及密度的关系等.     

钽粉制备工艺研究进展

介绍了制备金属钽粉的传统工艺氟钽酸钾钠热还原工艺及其发展状况,评述了几种制备金属钽粉的最新工艺,包括均相还原法、电子间接还原法、氧化钽加氯化钙钠还原法及FFC法,阐明了新方法的原理及特点,并提出了钽粉生产今后的发展方向.     

钽铌电子材料新进展(Ⅰ)

代表中国钽铌工业整体水平的宁夏东方有色金属集团有限公司,近年来,研究了钽粉的微观结构,开发出降低杂质含量,改善物理性能等新技术以及Ta2O5钠还原制取高比容钽粉、TaCl5低温钠还原制取纳米级钽粉的新工艺方法;研制并生产出性能优良的、适用于钽电容器的高比容钽粉,同时也开发了高比容铌粉、一氧化铌粉的制造新技术,制得高性能的电容器级铌粉和一氧化铌粉,为铌电容器作为一种新型电容器产业参与竞争提供了优质的基础材料.     

钽铌电子材料新进展(Ⅱ)

代表中国钽铌工业整体水平的宁夏东方有色金属集团有限公司,近年来,研究了钽粉的微观结构,开发出降低杂质含量、改善物理性能等新技术以及钠还原Ta2O5制取高比容钽粉、低温钠TaCl5还原制取纳米级钽粉的新工艺方法;研制并生产出性能优良的、适用于钽电容器的高比容钽粉,同时也开发了高比容铌粉、一氧化铌粉的制造新技术,制得高性能的电容器级铌粉和一氧化铌粉,为铌电容器作为一种新型电容器产业参与竞争提供了优质的基础材料.     

莱奥本矿业大学教授P.帕森评述钽及其合金的加工和应用

提纯和后续加工各种钽萃取方法提供了纯度为99.5～99.8%的钽粉,表1列举了用不同方法还原的钽原料化学成分。杂质的存在使得钽不能直接投入使用,因为与杂质的沸点相比,钽的熔点是非常高的。可以通过真空或者惰气内加热来提纯芝,并且必须在还原过程中精     

Spheroidization of tantalum powder by radio frequency inductively coupled plasma processing

In this work, we used radio frequency (RF) plasma spheroidization to transform irregularly shaped tantalum powders to spherical ones. After RF plasma treatment, the majority of particles were spheroidized with the presence of a small number of irregular particles. The mean particle size becomes finer and the particle size distribution narrower, as compared with the starting powder. A few non-spherical or even irregular tantalum powders still existed. Although argon gas was used in the plasma chamber, oxygen contamination still occurred. A thin layer of oxide film was found on the surface of particles, while the particle interiors were inferred free of oxygen. The powder characteristics had been significantly improved. After spheroidization treatment, the apparent density, tap density and powder flowability significantly increased from 7.03 g/cm³ to 8.9 g/cm³, 8.6 g/cm³ to 10.05 g/cm³, and 12.41 s/(50 g) to 7.96 s/(50 g), respectively, in comparison with that of raw powders. This study presents a feasible method for fabricating spherical tantalum powders, which may potentially broaden the application for metal additive manufacturing.     

溶胶-凝胶法低温自燃合成BaCe_(0.9)Nd_(0.1)O_(3-δ)粉体

采用低温燃烧合成工艺合成了BaCe0.9Nd0.1O3-δ固体电解质。研究发现,初始溶液中柠檬酸和硝酸铵的比率对自燃反应的燃烧焓以及凝胶的分解温度有着重要影响。利用TG-DSC,XRD,TEM和BET对制备的粉体表征。实验结果表明,在800℃得到的粉体平均粒径为40～50nm左右。在900℃基本形成钙钛矿相,比传统固相反应法要低700℃以上。     

煅烧温度对卤水-纯碱蒸氨汽法制备高纯氧化镁的影响

研究以卤水和纯碱工业蒸汽氨为原料制备高纯氧化镁的方法,实现纯碱工业蒸氨汽的高效循环利用。将较优实验条件下得到的斜方晶系的4MgCO_3·Mg(OH)2_·4H_2O单晶体作为前驱体,分别在600、700、800、900℃条件下进行煅烧,对在不同锻烧温度下前驱体的形貌及组成进行表征。结果表明,随着煅烧温度的升高,晶体的择优生长方向未发生变化,但结晶度提高,产品粒径增大,微观形貌发生变化;当煅烧温度超过700℃后,锻烧温度对产品纯度基本不产生影响。     

电容器级钽粉关键技术与开发研究

引述了Ta电容器与Al电容器、多层陶瓷电容器相比突出的性能与应用特征，分析了Ta电容器片式化、小型化促进电容器级Ta粉高比容化发展的新趋势，叙述了航空、航天和军工领域对高压电容器高可靠性能的需求，以及对中高压Ta粉向更高电压、更低SER方向发展的引领，回顾了电容器用高比容Ta粉、中高压Ta粉发展应用进程，介绍了经典氟钽酸钾（K2TaF7）金属Na还原法、电子束熔炼法、球磨片式化法生产的高比容Ta粉、高压Ta粉、中压（片状）Ta粉的性能、产品品级及关键技术，分析了30～80kμFV／gTa粉耐压性能影响因素，介绍了Ta粉高比容化、高压化新技术、装置、产品形貌、性能及优缺点，在此基础上提出了电容器级Ta粉高比容化、高压化创新进步的思路。     

纳米氧化钛陶瓷的烧结

将醇盐水解制备的纳米氧化钛粉体（～13nm）在500～800℃下煅烧,用XRD研究氧化钛相变过程中粉体的热稳定性,发现在加入0．4wt％的金红石相作为晶种后;晶粒生长受到较好的控制,同时分别在30、57和200MPa下对纳米氧化钛样品进行热压烧结,用密度仪、压汞仪和SEM对烧结前后的样品进行表征后表明,700℃的热压烧结样品已开始致密化,200MPa、800℃热压烧结样品的相对密度为97．2％,此时3～15nm的小气孔仍难以消除,这些小气孔的存在是纳米氧化钛陶瓷在较高的压力下难以完全致密的主要原因．     

高比表面超细铈锆钡粉体的制备

采用聚合物前驱体法制备了超细Ce-Zr-Ba复合氧化物粉体,用XRD、TEM、BET和TG-DTA技术研究了合成的粉体的组成结构,晶粒大小、比表面和孔分布情况.结果表明,该粉体平均粒径<50nm,经600℃焙烧4h后该粉体的比表面为118.6m²/g,经800℃高温焙烧4h后比表面仍高达87.4m²/g,经1000℃高温处理后,粉体仍能保持纳米级,且分散性好,由于该粉体的高热稳定性和高比表面性能,可用作汽车尾气三效催化剂的耐高温保护性涂层材料.     

La_(0．6)Sr_(0．4)Co_(0．8)Fe_(0．2)O_3粉末的合成与性能表征

La_(1-x)Sr_xCo_(1-y)Fe_yO_3钙钛矿型氧化物具有良好的电子和离子混合导电性能,可作为中温固体氧化物燃料电池(ITSOFC)的阴极材料。本文中采用EDTA-柠檬酸法合成La_(0．6)Sr_(0．4)Co_(0．8)Fe_(0．2)O_3(LSCF)粉末,借助差热-热重(DTA-TG)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等分析手段,对阴极材料的合成、掺杂机理、与电解质(YSZ)间的高温化学相容性进行了研究和讨论。结果表明：干凝胶的最佳煅烧温度为800℃,所合成的粉末具有单一的钙钛矿结构,平均粒径约为40 nm；掺杂后的LSCF仍保持菱方结构；当SOFC的运行温度低于800℃时,LSCF与YSZ具有良好的化学相容性。     

基于高比容钽粉的聚合物片式电容器制备工艺研究

针对比容为50000～70000μF.V/g的较高比容钽粉,研究了导电聚合物聚3,4-乙烯基二氧噻吩(PE-DOT)作为阴极材料的有机片式固体钽电解电容器的制备工艺,通过调整阳极体制备及阴极被覆工艺等参数实现了PEDOT在高比容钽块表面的有效被覆,获得了各项性能参数良好的聚合物片式钽电解电容器。重点研究了压制密度、形成电流密度等参数及分段被膜工艺对聚合物片式固体钽电容器容量引出、等效串联电阻、漏电流等性能的影响,并讨论了相应的电容器工作机理。