核壳结构羟基磷灰石/介孔二氧化硅纳米颗粒的制备及其药物释放研究

核壳纳米颗粒是一种具有独特结构和性能的复合纳米材料, 在催化、生物医学和光子晶体等领域具有重要应用前景。本工作以羟基磷灰石(HAp)纳米颗粒作为核体、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为介孔模板剂, 采用改进的Stöber包覆法制备具有介孔结构的核壳HAp@mSiO₂新型纳米颗粒。通过控制正硅酸四乙酯(TEOS)的浓度及其水解和缩合动力学, 可以有效调控HAp表面包覆的mSiO₂壳层厚度。经TEM、EDS、XRD、FT-IR及BET一系列测试可知, 制备得到的HAp@mSiO₂纳米颗粒具有比表面积大、孔径尺寸窄且分布均匀等特点。同时, 以布洛芬作为模板药物, 将制备得到的材料应用于药物释放实验, 发现该核壳材料还具有良好的药物控制性能和pH响应特性, 且可以通过改变mSiO₂壳层厚度对药物释放速率进行有效调控。     

核壳材料Co3O4@SiO2催化环己基过氧化氢分解

环己基过氧化氢(CHHP)分解是环己烷无催化氧化工艺制备环己醇和环己酮的重要反应步骤.本研究以Co3O4纳米颗粒为内核,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,采用模板法制备了核壳结构材料Co3O4@SiO2.考察了SiO2壳层制备条件:乙醇和水的比例、CTAB的浓度和TEOS的用量对...     

双介孔SiO2的制备及表征

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,采用溶胶-凝胶法制备了具有双介孔独立分布的SiO2,并用FT-IR、HRTEM、BET等方法对SiO2进行了表征.结果表明,双介孔SiO2中存在大量无序排列的2～3nm的小介孔和18nm左右的大介孔,具有高比表面积(716.4～968.6m2/g)和大孔(1.03～1.63mL/g):通过改变氨水及模板剂的用量可以实现对孔分布的调控.     

SiO2包覆对片状金属磁粉微波介电常数的影响

对片状金属磁性微粉进行表面改性,获得金属磁粉/SiO2核-壳结构复合粒子.用SEM对磁粉表面SiO2纳米粒子膜的形貌进行表征,并研究了共溶剂类型、加料工艺等因数对二氧化硅包覆膜的影响以及正硅酸乙酯(TEOS)用量对金属磁粉/SiO2复合粒子电磁参数的影响.结果表明以异丙醇为共溶剂,采用逐滴滴加TEOS的方式获得的SiO2包覆膜比较致密均匀;SiO2纳米粒子吸附在磁粉表面,形成高电阻率的包覆膜,导致其介电常数下降.     

ZnS包覆 SiO2核壳和空腔结构纳米球制备研究

ZnS包覆SiO2三维核壳结构或空腔结构纳米球可用于光子晶体的组装.本实验采用层层自组装法,利用二氧化硅模板表面的静电作用吸附纳米晶粒子,生成纳米晶包覆层,制备核壳结构的SiO2@ZnS和SiO2@ZnS：Mn^2＋纳米球.控制氢氟酸对二氧化硅的蚀刻程度,制备了空腔型硫化锌纳米球.采用XRD、UV、PL、TEM、SEM、AFM等测试手段对核壳结构和空腔型硫化锌纳米球进行了表征.结果表明ZnS纳米晶包覆SiO2后,在其表面形成了包裹紧密、形貌规整、粒径均一的ZnS壳层;经5%氢氟酸蚀刻得到的空腔纳米球结构完好、厚度均匀.     

利用表面活性剂量改变孔洞率制备的纳米多孔SiO2膜

采用表面活性剂十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)为模板剂,在酸性条件下产生多孔结构,再经热处理去除CTAB。实验中使用溶胶?凝胶技术,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,以及二次去离子水,盐酸为催化剂等原料,利用表面活性剂与硅源水解后形成的聚集体相互作用,在溶液中形成分子自组装体,制备前驱体溶胶。通过简单提拉迅速蒸发溶剂制备纳米多孔或纳米介孔SiO2薄膜,分析和研究了表面活性剂浓度对纳米多孔SiO2薄膜的结构和孔洞率的影响,通过操纵表面活性剂的含量,能控制薄膜的纳米结构、孔洞率、孔大小和孔的形态以及膜的形貌。小角度射线衍射、场发射透射电子显微镜、原子力显微镜显示可以制得具有六方、立方和由三维六方和简单立方组成的新相结构以及比介孔大的纳米多孔结构的薄膜。椭偏仪测量得到所制备薄膜的孔洞率为51.8%-65.6%,借助此孔洞率能计算薄膜的折射率和介电常数。     

同质异构_SSiO_2/_MSiO_2核/壳复合磨粒的合成

以正硅酸乙酯为硅源、以氨水为催化剂、十六烷基三甲基溴化铵为结构导向模板剂,在单分散实心氧化硅(Solid-SiO2,SSiO2)内核表面包覆介孔氧化硅(Mesoporous-SiO2,MSiO2)外壳,合成了同质异构氧化硅(SSiO2/MSiO2)核/壳复合磨粒。用小角XRD、FESEM、HRTEM、FTIR、TGA和氮气吸附-脱附等手段对样品的结构进行了表征。结果表明,具有放射状介孔孔道的MSiO2均匀连续包覆在SSiO2内核(210-230nm)外表面,形成了厚度为70-80nm的外壳。壳层中的介孔孔道(孔径约2-3nm)基本垂直于内核表面,且复合磨粒样品具有较大的比表面积(558.2m2/g)。用AFM形貌分析和轮廓分析评价了所制备的复合磨粒对SiO2薄膜的抛光特性。与常规实心SiO2磨粒相比,SSiO2/MSiO2复合磨粒明显改善了抛光表面质量并提高了材料去除率。这可能归因于MSiO2壳层通过机械和/或化学方面的作用对磨粒与衬底之间真实界面接触环境的优化。     

SiO2包覆对片状金属磁粉微波介电常数的影响

对片状金属磁性微粉进行表面改性，获得金属磁粉／SiO2核-壳结构复合粒子。用SEM对磁粉表面SiO2纳米粒子膜的形貌进行表征，并研究了共溶剂类型、加料工艺等因数对二氧化硅包覆膜的影响以及正硅酸乙酯（TEOS）量对金属磁粉／SiO2复合粒子电磁参数的影响。结果表明以异丙醇为共溶剂，采用逐滴滴加TEOS的方式获得的SiO2包覆膜比较致密均匀；SiO2纳米粒子吸附在磁粉表面，形成高电阻率的包覆膜，导致其介电常数下降。     

α-N（OH）2/SiO2核壳以及α-Ni（OH）2空心微球的制备及表征

采用以正硅酸乙酯（TEOS）水解为基础的硅溶胶种子生长法制备了粒径约为270nm的近单分散二氧化硅球型颗粒.采用一种新的溶液生长法,以氢氟酸作为溶液中镍离子配位剂,加入氨水调节溶液pH值的同时作为镍离子补充配位剂,60℃水浴条件下在已制得SiO2微球表面均匀包覆α-Ni（OH）2得到Ni（OH）2/SiO2核壳结构,Ni（OH）2壳层厚度约为35nm.结合多步包覆法提高Ni（OH）2壳层厚度,三次包覆后壳层厚度达到约100nm,四次包覆后约为140nm.采用20wt%的强碱NaOH溶液对三次包覆后的Ni（OH）2/SiO2核壳结构进行处理,得到了壳层厚度约为95nm的α-Ni（OH）2空心微球.空心微球具有较大的比表面积为141.06m2/g.     

巯基表面修饰磁性复合纳米粒子用于重金属离子去除的研究

采用化学共沉淀法合成磁性Fe3O4纳米粒子,并且利用正硅酸乙酯（TEOS）的水解和凝聚作用在Fe3O4纳米粒子表面沉积包覆一层SiO2,合成核壳式的Fe3O4@SiO2复合纳米粒子。以Fe3O4@SiO2纳米粒子为基体,将（3-巯基丙基）三乙氧基硅烷嫁接到纳米粒子表面,制备出巯基功能化的纳米材料,将其应用于对重金属离子...     

Synthesis of hollow spheres with mesoporous silica nanoparticles shell

Hollow spheres with mesoporous silica nanoparticles shell were synthesized with the use of cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) and polystyrene (PS) hollow spheres as dual templates. The key to this study is that the uneven surface of the template provides nucleation sites for mesoporous nanoparticles, resulting in the formation of hollow spheres with mesoporous silica nanoparticles shell. The final products with hierarchical mesopores can be obtained through a simple one-step approach.     

分散聚合法制备SiO2/PAM核壳复合微球

采用分散聚合法制备出以SiO2为核、PAM为壳的核壳复合微球。根据Stber法制备了单分散SiO2微球,粒径随着TEOS、氨水浓度的增加而增大。采用硅烷偶联剂对SiO2微球进行表面处理,TEM显示处理后的微球继续保持单分散性,粒径有所增加。以SiO2微球或处理后的SiO2微球为核,采用分散聚合法在其上包覆AM,借助TEM、IR对其进行表征;研究发现,以处理后的Si O2微球为核能得到核壳结构,这种SiO2/PAM核壳微球的粒径大约为163 nm,包覆层30 nm左右。     

Magnetic Core/Shell and Quantum‐Confined Semiconductor Nanoparticles via Chimie Douce Organometallic Synthesis

Ligand‐stabilized metal atoms provide a unique entry to the synthesis of magnetic nanosized metal/metal oxide particles. When this technique is used in connection with a mesoporous template, formation of superparamagnetic particles in the pores of the template via a “ship‐in‐the‐bottle” technique is possible. This chimie douce approach works also for pure metal oxides, such as TiO₂. The Figure shows a sculpture found at the Trinity College campus, Dublin, Ireland representing a typical core/shell arrangement often found for composite nanoparticles.     

氟离子体系中制备MCM－48介孔分子筛

利用溶胶-凝胶水热法,以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板,正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,在不同n（F）／n（Si02）（摩尔比为0～0．2）下合成了MCM-48介孔分子筛。通过粉末X射线衍射（XRD）,N2吸附-脱附、扫描电镜（SEM）对合成样品进行表征。结果表明：反应物中加入F,有利于制备出有序性好、骨架聚合度高、热稳定性和水热稳定性好的MCM-48介孔分子筛材料。由XRD谱图发现：n（F）／n（SiO2）在0．0～0．1时均能生成MCM-48,且随着n（F）／n（SiO。）比率的增大所得样品的结晶度增强,有序度增加;当n（F）／n（SiO2）增大到0．2时,样品的结晶度减弱,有序度降低。     

表面活性剂对纳米MCM-41分子筛分散性的影响

采用聚乙二醇为分散剂,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,在室温碱性条件下合成了粒径为40～60 nm的单分散纳米球形MCM-41分子筛.利用XRD、TEM和N2吸附脱附等手段研究了聚乙二醇用量对纳米球形MCM-41的分散性和介孔结构的影响.结果表明,表面活性剂PEG的加入,可以明显改善纳米颗粒的分散性并且对颗粒形貌影响不大;表面活性剂PEG的加入,样品的六方结构有序性和孔尺寸发生变化.PEG量在1%～20%范围内,样品仍具有较高的六方孔道有序性;PEG量过大(60%)有序性明显下降.随着PEG加入量的增加,纳米MCM-41的晶面间距增大,孔尺寸增大.适量的聚乙二醇可以得到有序性好、比表面积大、孔径均一和孔隙率大的单分散纳米球形MCM-41分子筛.     

The size-controllable synthesis of nanometer-sized mesoporous silica in extremely dilute surfactant solution

10–60 nm-sized mesoporous silica particles with ordered or worm-like pore structures were controllably synthesized in extremely dilute surfactant solution, and the lowest concentrations of TEOS and CTAB were 12.45 mM, 1.52 mM, respectively. The synthesis of nanometer-sized Al-incorporated mesoporous silica particles (Al-MS) was also performed under the similar conditions. Compared to the mesoporous silica without doping of aluminum, those Al-incorporated silica particles have a certain textural mesoporosity. The results indicate that the size and pore structure of mesoporous silica can be adjusted by changing the concentration of reactants. The mesoporous silica nanoparticles, including Al-MS, were characterized by transmission electron microscopy (TEM), small-angle X-ray diffraction (SAXRD), as well as nitrogen adsorption/desorption techniques. It was suggested that the formation of the mesoporous silica nanoparticles could be attributed to the deposition of self-assembled silicate micelles.     

介孔二氧化硅搭载UV-9透明抗紫外聚丙烯食品包装薄膜制备及其性能评价

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为模板剂制备出纳米介孔SiO2,并以此为载体搭载抗紫外助剂UV-9制备“SiO2/UV-9”粉体,将聚丙烯(PP)与“SiO2/UV-9”和UV-329共混后,流延挤出制备透明抗紫外包装复配膜。采用投射电镜、氮气吸附等手段表征介孔SiO2结构,对薄膜进行紫外-可见光光谱分析、膜内助剂迁移试验测试。结果表明,制备介孔SiO2的比表面积为725 m^2/g,平均孔径为2.8 nm;该包装复配薄膜内抗紫外助剂低于水基、酸性和酒精类食品接触材料特定迁移限量(SML);复配薄膜在可见光波段的透光率达80%以上,在紫外光波段的透光率低于40%。     

单分散短棒状介孔二氧化硅的制备

在温和碱性条件下,以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,平平加Os-25为助剂,制备出轴向尺寸为200nm左右,径向尺寸在60-80nm范围内的单分散短棒状纳米介孔二氧化硅MCM-41．研究了CTAB用量、平平加Os-25的用量、反应时间等因素对介孔形貌和纳米粒子分散性的影响．结果表明,适量的非离子表面活性剂平平加Os-25具有助模板剂的作用,可以有效地提高纳米介孔粉体的有序性．平平加Os-25与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比在0．02-0．06范围内,可以得到有序性好、分散性好的短棒状介孔二氧化硅MCM-41．