固体超强酸S_2O_8~(2-)/ZrO_2催化合成硬脂酸月桂酯

对固体超强酸S_2O_8~(2-)/ZrO_2催化合成硬脂酸月桂酯进行了研究。催化剂用量为0.01g/mL,反应温度为128℃,反应时间为8 h,硬脂酸月桂酯的产率可达 75％。S_2O_8~(2-)/ZrO_2的催化活性高于SO_4~(2-)/ZrO_2,在0.5 mol/L(NH_4)_2S_2O_8溶液中按15 mL/g比例浸渍 Zr(OH)_4,过滤后于600 ℃下焙烧3 h,得到的催化剂活性最高。     

微波促进稀土固体超强酸S_2O_8~(2-)/Sb_2O_3/La~(3+)催化合成乙酸苄酯

采用金属醇盐水解法制备了稀土固体超强酸S_2O_8~(2-)/Sb_2O_3/La~(3+)催化剂,并用Hammett,IR,DTA/ TGA,XRD等手段对催化剂进行了表征。以稀土固体超强酸S_2O_8~(2-)/Sb_2O_3/La~(3+)为催化剂、乙酸和苯甲醇为原料,在微波辐射下合成了乙酸苄酯。考察了催化剂制备条件及合成条件对酯化率的影响,催化剂最佳制备条件:用1.5 mol/L的(NH_4)_2S_2O_8和2.71%La(NO_3)_3混合溶液浸渍前体氧化物Sb_2O_3,经110℃烘干,于500℃焙烧3 h。最佳合成条件:n(苄醇):n(乙酸)=2:1,催化剂用量0.6 g,辐射时间25 min,微波功率528 W,酯化率93.8%。用IR、~1H NMR等手段对产物进行了确证。     

新型稀土固体超强酸S_2O_8~(2-)/Sb_2O_3/La~(3+)的制备与再生

以金属醇盐水解法制得前氧体 Sb_2O_3,采用浸渍法制备了稀土固体超强酸 S_2O_8~(-2)/Sb_2O_3/La~(3+)催化剂,以催化合成乙酸苄酯为探针反应考察了催化剂的制备条件。结果表明:以1.5 mol/L 的(NH_4)_2S_2O_8 和ω[La(NO_3)_3]=2.71%的 La(NO_3)_3混合液浸渍锑前氧体,经110℃烘干,于500℃焙烧3 h 所得催化剂活性较好。采用了 TG/DTA 考察了催化剂的失活原因,其最佳再生方法是:用无水乙醇洗涤,500℃焙烧再生。     

固体超强酸SO_4~(2-)/SnO_2-Al_2O_3催化合成富马酸单环己酯

以固体超强酸SO_4~(2-)/SnO_2-Al_2O_3为催化剂,马来酸酐和环己醇为原料,经酯化-异构化反应一步合成富马酸单环己酯。考察了催化剂制备条件及反应条件对富马酸单环己酯收率的影响,并采用GC-MS和FTIR技术对产物进行了表征分析。实验结果表明,适宜的SO_4~(2-)/SnO_2-Al_2O_3催化剂制备条件为:n(Sn)∶n(A1)=9.5∶1、浸渍液硫酸的浓度3.0 mol/L、焙烧温度550℃、焙烧时间3 h。由正交实验得到合成富马酸单环己酯的优化反应条件为:环己醇与马来酸酐的摩尔比2.0∶1、SO_4~(2-)/SnO_2-Al_2O_3催化剂用量0.6 g、反应温度125℃、反应时间4 h。在此条件下,富马酸单环己酯的收率可达76.61%。SO_4~(2-)/SnO_2-Al_2O_3催化剂具有较好的重复使用性能。     

S_2O_8~(2-)／ZnO催化废聚酯醇解制备对苯二甲酸二辛酯

制备了S_2O_8~(2-)/ZnO固体超强酸催化剂,并用于催化废聚酯醇解合成对苯二甲酸二辛酯(DOTP)。用XRD、SEM、XPS、FT-IR等对S_2O_8~(2-)/ZnO的结构和性能进行了表征,考察了固体超强酸制备条件对其催化性能的影响。结果表明,673K焙烧5h所得超强酸S_2O_8~(2-)/ZnO催化性能稳定,废聚酯与异辛醇在210～220℃反应3h,DOTP收率可达91．6%以上。     

Ce-SO_4~(2-)/Al_2O_3催化合成乙酸正丁酯的研究

以拟薄水铝石在500℃焙烧制取的γ-Al_2O_3为载体,利用Ce(SO_4)_2-H_2SO_4溶液浸渍法用对γ-Al_2O_3改性,制备Ce-SO_2-4/Al_2O_3固体催化剂。通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)、N_2吸附-脱附等分析方法对催化剂进行了表征。结果表明活性组分的负载对载体Al_2O_3的结构产生了较大的影响,由原来的片状结构变为粒状结构,BET表面积由原来314.3m~2/g增大到346.3m~2/g。颗粒堆积后产生介孔范围的孔道,平均孔径约为5.29nm。将Ce-SO_4~(_2)/Al_2O_3催化剂应用于催化合成乙酸正丁酯具有良好的催化活性,在n(冰乙酸)∶n(正丁醇)=1∶1.0、m(催化剂)∶m(冰乙酸)=0.05∶1、反应3h条件下,酯化率可达93.42%。     

SO_4~(2-)/TiO_2-V_2O_5催化废油脂制备生物柴油

采用溶胶凝胶法和浸渍法制备SO_4~(2-)/TiO_2-V_2O_5固体超强酸催化剂,并考察了其在废油脂制备生物柴油中的催化性能。运用XRD、比表面积、全硫测定、酸性测定等表征了催化剂。钒的引入延迟了基体氧化物的晶化,并使催化剂粒径减小,比表面积增大,有效抑制了催化剂中硫的流失,进而增强酸性中心。SO_4~(2-)/ TiO_2-V_2O_5催化剂试样对制备生物柴油有较高的催化活性,在催化剂用量为原料油质量的4%、n(乙醇):n (废油脂)=1 5:1、反应温度220℃、反应时间10 h的条件下,生物柴油收率可达79%以上。催化剂重复使用5次,生物柴油收率在75%以上。     

SO_4~(2-)/La_2O_3-TiO_2-HZSM-5催化合成癸二酸二丁酯

制备了 SO_4~(2-)/La_2O_3～TiO_2-HZSM-5超强酸催化剂,用于催化癸二酸和正丁醇的酯化反应,研究了制备条件对催化剂性能的影响。结果表明:La~(3+)浸渍浓度为0.07 mol/L,经110℃烘干后于500℃焙烧3 h 所得催化剂的活性较好。用正交实验法考察了酯化反应的影响因素,最佳实验条件为:正丁醇/癸二酸(物质的量比)=4:1,反应时间3 h,催化剂用量1.5%(质量分数),酯化率可达98.7%。该催化剂具有良好的重复使用和再生能力。     

钛酸四丁酯/TiO_2-Al_2O_3催化合成邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

用 TiO_2-Al_2O_3固载钛酸四丁酯催化剂合成了邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DOP)。确定了催化剂制备和 DOP 合成的最佳工艺条件:催化剂中 w(Al_2O_3)=2.5%～3%,载体焙烧温度650℃,焙烧时间3.5～4.0h;催化剂用量为总投料量质量的0.3%,苯酐/2-乙基己醇(摩尔比)=1:(2.3～2.4),反应温度205～215℃。在此条件下可得到优级品的 DOP,酯化率可达99.84%,催化剂可重复使用6次,再生容易。     

制备条件对Ni/Al_2O_3催化剂催化乙醇水蒸气重整制氢性能的影响

分别采用均匀沉淀法、沉淀法和浸渍法制备了Ni/Al_2O_3催化剂,在常压固定床反应器中评价了Ni/Al_2O_3催化剂在乙醇水蒸气重整制氢反应中的性能;采用X射线衍射和低温N_2物理吸附法对Al_2O_3载体和Ni/Al_2O_3催化剂进行了表征;考察了载体焙烧温度及时间、催化剂制备方法、Ni负载量和催化剂还原时间等制备条件对Ni/Al_2O_3催化剂性能的影响。实验结果表明,以600℃下焙烧2 h的Al_2O_3为载体、采用浸渍法负载质量分数10.0%的Ni、在500℃焙烧1 h且在650℃下还原1 h的Ni/Al_2O_3催化剂的活性和选择性最好。在500℃、重时空速9 6 h~(-1)、水与乙醇的摩尔比为3:1的反应条件下,乙醇转化率达100%,产气速率为83.0 mL/min,H_2选择性为63.6%。     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成丁醛缩1,2-丙二醇

报道了以TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2为多相催化剂,通过丁醛和1,2-丙二醇反应合成丁醛缩1,2-丙二醇。探讨了TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料用量、催化剂用量、反应时间等诸因素对收率的影响。结果表明:TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2是合成丁醛缩1,2-丙二醇的良好催化剂,在n(丁醛):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.5％,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的条件下,丁醛缩1,2-丙二醇的收率可达96.3％。     

二氧化钛负载磷钨杂多酸催化合成苹果酯

介绍了以自制二氧化钛负载磷钨杂多酸（H3PW12O40/TiO2）为多相催化剂,乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯的方法.考察了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对苹果酯产品收率的影响.实验结果表明,二氧化钛负载磷钨杂多酸是合成苹果酯的良好催化剂,在乙酰乙酸乙酯与乙二醇摩尔比为1：1.5,催化剂用量占反应物料总量的0.8%,环己烷为带水剂,其用量8 mL,反应时间1.0 h的优化条件下,苹果酯的收率为78.2%.     

SO_4~(2-)(S_2O_8~(2-))/Fe_2O_3-SiO_2固体超强酸对乙酸/丁醇酯化反应的催化性能研究

研究了SO2 -4/Fe2 O3 SiO2 固体超强酸对乙酸 /丁醇酯化反应的催化作用 ,得到合适的工艺条件 :复合氧化物中n(Fe)∶n(Si) =1∶2 ,浸渍的H2 SO4浓度 1mol/L ,5 5 0℃预焙烧活化 3h ,催化剂用量 0 .8g ,酯化反应时间 4h ,乙酸的转化率达 96 .3%。在此条件下制得S2 O2 -8/Fe2 O3 SiO2 固体超强酸催化剂 ,并考察了其催化活性 ,实验结果显示该固体超强酸具有更高的催化活性 ,乙酸转化率高达 98.6 %。     

SO42-/TiO2 - MoO3-La2O3催化剂催化合成苹果酯-B

以自制的稀土改性固体超强酸SO4^2-／TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇为原料合成了苹果酯-B。研究了反应条件对产物收率的影响。实验结果表明,稀土改性的固体超强酸SO4^2-／TiO2-MoO3-La2O3是合成苹果酯-B的良好催化剂,最佳反应条件为：n（乙酰乙酸乙酯）：n（1,2-丙二醇）=1：1．8,催化剂用量为反应物料总质量的0．8％,环己烷为带水剂,反应时间60min,反应温度92～124℃。在上述条件下,苹果酯-B的收率可达79．1％。     

高性能环氧树脂二氧化双环戊二烯的制备

以H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2为催化剂,H_2O_2为氧源催化氧化双环戊二烯环制备了高性能环氧树脂二氧化双环戊二烯。考察了催化剂用量、反应物料比、反应温度、反应时间及反应溶剂等条件对环氧化反应的影响。适宜的工艺条件为:三氯甲烷为溶剂,0.5 g负载量30%的H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2为催化剂,n(C_(10)H_(12)):n(H_2O_2)= 1:3,反应温度60℃,反应时间12 h。在此条件下,反应物的转化率可达到68.9%,二氧化双环戊二烯的选择率达到97.2%.该催化剂重复使用3次后,催化活性依然保持很好。产物经质谱分析为目标产物,并利用红外光谱、微孔测量仪对催化剂结构、性能进行了表征。