应用固相微萃取技术测定磷脂中丙酮残留量

采用固相微萃取气相色谱法测定磷脂中的丙酮残留量。实验结果表明 ,方法的检出限为0 4 3μg·g-1,RSD值为 3 0 %。在 0～ 30 0 μg·g-1范围内线性良好 ,回收率为 97 3%～ 10 4 %。该法简单、灵敏、准确可行 ,可应用于粉状磷脂的丙酮残留测定。     

固相萃取-HPLC法同时测定果蔬中多菌灵和噻菌灵残留量

研究了一种可同时测定果蔬中噻菌灵和多菌灵残留量的固相萃取-高效液相色谱法.样品经乙酸乙酯提取,离心,混合相固相萃取小柱净化后,用配有二级管阵列检测器(PAD)的液相色谱仪检测,外标法定量.同时,以多菌灵和噻菌灵标准品进行添加回收率测定,结果显示方法对多菌灵的测定低限为0.025 mg/kg,回收率为71.3%～92.5%;对噻菌灵的测定低限为0.025 mg/kg,回收率为70.7%～84.2%;测定的相对标准偏差均不大于5.3%.该方法能满足果蔬巾多菌灵和噻菌灵残留量常规检测的需要.     

茶叶中吡虫啉残留量的HPLC测定方法

建立了用高效液相色谱法测定茶叶中吡虫啉农药残留量的方法，试样用甲醇提取，二氯甲烷萃取，氟罗里硅土柱净化，外标法定量，方法准确、精密度好，测定限为0．03mg／kg。     

顶空-固相微萃取法测定地表水中四乙基铅

建立了满足地表水中四乙基铅限值要求的"顶空-固相微萃取-气质联用法".分析结果表明:采用空调及水浴控温使萃取温度恒定在23.0～24.5℃范围内,结合内标法进行定量分析,标准曲线线性关系良好(r=0.9995),检出限(3.143SD)为O.085μg/L;河流及水库水水样的加标回收率为93.2%～128%,加标样品平...     

固相萃取法测定工业废水中微量对硫磷

利用固相萃取法对工业废水样品中对硫磷的提取方法进行了实验研究,用气相色谱法进行定量分析。实验结果表明,本方法可检测出水中0.001～0.01mg·L-1对硫磷。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定地表水中硝基氯苯残留量

采用固相萃取-气相色谱质谱法测定地表水中硝基氯苯残留量,并通过萃取条件优化,选择HLB柱为固相萃取柱,正己烷:丙酮(V∶K3∶2)溶液为洗脱剂.实验结果表明,该方法具有实用性强、操作简便快速、重复性好、灵敏度高、定性定量结果准确可靠等优点,可满足地表水中硝基氯苯类物质残留量的检测需要.     

高效液相色谱法测定葡萄中烯唑醇农药残留量

用高效液相色谱法测定葡萄中烯唑醇农药残留量，样品经丙酮提取，液－液分配和固相萃取小柱净化后，用RP－HPLC－UV分离测定，外标法定量，方法的定理下限为0．020mg/kg，回收率＞85％，相对标准偏差＜5％。     

气相色谱质谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯残留量

建立了固相萃取-气相色谱质谱法同时测定土壤中9种邻苯二甲酸酯残留量的检测方法。在10.0～300μg·L^-1浓度范围内9种邻苯二甲酸酯化合物线性良好,方法检出限为0.7～2.0μg·kg^-1,土壤样品加标回收率为87.0%～105.0%,相对标准偏差为2.5%～4.5%。本方法操作简便,检出限低,测试结果重现性和准确度好,适用于土壤中邻苯二甲酸酯化合物的检测。     

基体分散固相萃取法检测鸡蛋中加替沙星的方法研究

利用原子转移自由基聚合(ATRP)技术在二氧化硅微球表面上制备出对加替沙星具有分子识别能力印迹聚合物。通过对其吸附性能的考察,表明该材料对加替沙星有较高的选择性和吸附容量。将其作为基体分散固相萃取(MSPD),用于鸡蛋样品中痕量加替沙星的检测,取得较好的效果。工作曲线相关系数(r2)为0.9996,方法回收率在79.5%~88.6%之间,检测限(LOD)0.009μg/g。     

超声波及固相萃取法检测茯苓中有机氯农药残留

采用丙酮-石油醚超声波提取、固相萃取以及毛细管气相色谱法测定茯苓中有机氯农药的残留量,并对分析条件进行优化。本方法对8种有机氯农药的最低检出量为2.0×10-12￣5.0×10-12g,3个不同添加水平(0.05、0.1、1.0mg/kg)的平均添加回收率为73.1%￣112.8%,变异系数为3.0%￣8.5%。本方法节约时间,操作简单,满足农药残留分析实验的要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定芦柑2,4-D残留

建立永春芦柑（Citrus Reticulata Banco）2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）残留量高效液相色谱（HPLC）测定方法。样品用乙酸乙酯超声波提取,对比C18、硅胶、硅藻土三种固相萃取柱净化效果,洗脱液2,4-D富集10倍后HPLC检测。HPLC条件：C18色谱柱;波长230nm;流动相为60%甲醇-pH2.5磷酸水溶液。2,4-D的线性范围1.00~20.00mg·kg-1,线性相关系数0.9998。合理用药时芦柑果皮2,4-D残留量0.74 mg·kg-1,芦柑2,4-D含量0~0.75 mg·kg-1,变异系数1.4%~5.5%,2,4-D回收率86%~92%。     

固相萃取技术在增塑剂测定中的应用

增塑剂污染严重凸显对其监测的必要性,痕量邻苯二甲酸酯增塑剂需要在测试前进行富集预处理。固相萃取技术是一种净化和富集相结合的新型样品预处理技术,也是目前在环境样品测试中使用最广泛的预处理新技术。本文结合其在邻苯二甲酸酯类化合物分析中的应用对该技术的原理、固定相类型、效率影响因素和柱性能考察作了介绍。     

固相萃取-高效液相色谱法测定藻液中甲磺隆的残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定藻液中甲磺隆残留量的方法.实验确定了固相萃取方法,优化了萃取条件.高效液相色谱采用Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,以甲醇∶水(85∶15,体积比)为流动相,紫外检测波长为227 nm.该方法简便、快速、准确.实验结果表明甲磺隆具有良好的环境特性,将其用于治理"水华"、"赤潮"的急性爆发是可行的.     

微波消化-固相萃取光度法测定烟草中的铁

研究了用微波消化 ,α ,α’ 连吡啶固相萃取光度法测定烟草中的铁 ,烟草样品用微波消化后 ,消化液中的铁可在pH为 4.0的HAc NaAc缓冲介质中与α ,α’ 连吡啶反应生成 3∶1稳定络合物 ,该络合物可被C1 8固相萃取小柱萃取 ,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定 ,体系λmax =5 15nm ,ε =8.2 3× 10 3L·mol- 1 ·cm- 1 。铁含量在 0～ 5 μg/mL内符合比尔定律 ,用该方法可测定烟草样品中的铁     

全自动固相萃取与GC-MS法测定水中农药

建立水中农药成分的气质联用(GC-MS)检验方法。水过滤后,先经全自动固相萃取仪前处理,再进行GC-MS分析。8起案例检材中检测出有机氯类杀虫剂(硫丹)3例、有机磷类杀虫剂(三唑磷、果虫磷、治螟磷、毒死蜱、乙酰甲胺磷)2例、氨基甲酸酯类杀虫剂(克百威)1例、拟除虫菊酯类杀虫剂(氯氰菊酯)1例、酰胺类除草剂(乙草胺)1例。该方法简单易行,灵敏度高,结果准确,人力成本低,对检测水中农药成分具有重大意义。     

全自动固相萃取/超高压液相色谱测定食品中合成色素

建立了全自动固相萃取/超高压液相色谱法同时测定食品中10种人工合成色素柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、诱惑红、靛蓝、赤藓红、新红、酸性红的方法。液体样品经加热驱除二氧化碳和酒精,固体或半固体样品经乙醇-水-氨水(70+29+1)溶液提取,所得待净化液采用全自动固相萃取仪经Strata X-AW SPE小柱净化,采用超高压液相色谱进行分析。用甲醇和0.02 mol/L乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,在4 min内实现10种合成色素的良好分离。10种色素在1~50μg/mL的范围内线性良好。10种色素的方法最低检出限是0.004 mg/kg,加标回收率在83.8%~111.2%之间,相对标准偏差在1.24%~4.18%之间(n=6)。本方法操作简单,灵敏度高,干扰少,能满足食品中多种合成色素同时分析测定要求。     

固相萃取-气相色谱法测定水果、蔬菜中的氯丹

建立一种简单、灵敏的用于测定水果、蔬菜中氯丹残留量的气相色谱检测方法.样品用乙腈提取,经Florisil(弗罗里硅土)SPE小柱净化,由配有ECD检测器的气相色谱(GC-ECD)进行测定.该方法对水果、蔬菜中氯丹检出限为0.0002 mg/kg,工作曲线在0.001～0.08 μg/mL范围内呈良好的线性关系.在该线性范围内,苹果、柿子、西红柿和鲜笋中回收率为82.6％ ～93.1％.     

固相萃取技术及其在水样分析中的应用

固相萃取作为一种新型的预处理方法,近年来得到了广泛的应用和发展。因其具有有机溶剂使用量少、操作简单、选择性高、重现性好等特点,非常适合水中痕量有机物的富集和浓缩。本文阐述了固相萃取的基本原理、分类及其常用吸附剂和洗脱液的种类,并以水中多环芳烃、有机磷农药的预处理为例,介绍了固相萃取技术在水样分析中的应用。     

固相萃取-反相高效液相色谱法对泼尼松龙片剂有效含量的测定

采用固相萃取-反相高效液相色谱法测定泼尼松龙含量。以甲醇-乙酸缓冲液作为提取液,经Oasis HLB固相萃取柱净化,氮吹仪浓缩定容,经液相C18色谱柱分离,在247nm波长下检测。结果表明泼尼松龙线性相关系数为0.9992,变异系数为1.23%,回收率为87.4%～93.7%。