低掺量红柱石粉对Al2O3-SiC-C浇注料性能的影响

为了进一步提高Al₂O₃-SiC-C浇注料的性能,以棕刚玉、碳化硅、沥青、红柱石粉、α-Al₂O₃微粉、SiO₂微粉、Si粉、Al粉、Secar 71水泥为原料制备了Al₂O₃-SiC-C浇注料,研究了低掺量（质量分数分别为0、1%、2%、3%、5%）红柱石粉（≤0.055 mm）等量替代浇注料中的棕刚玉细粉对浇注料致密度、强度、抗热震性和抗氧化性等的影响。结果表明：随着红柱石粉添加量的增大,烧后试样的显气孔率和体积密度减小,常温抗折强度、高温抗折强度、抗热震性和抗氧化性均增大。     

Si粉氮化法合成Si3N4-SiC材料

以SiC、Si粉和Al2O3微粉为主要原料,羧甲基纤维素(CMC)为临时结合剂,采用氮化反应烧结法合成了Si3N4-SiC材料,主要研究了Si粉的粒度(≤0.074、≤0.044 mm)和加入量(质量分数分别为15%、17%、19%、21%)、烧成温度(分别为1 380、1 400、1 420、1 430、1 440、1 460和1 480℃)、Al2O3微粉添加量(质量分数分别为0、1%、2%、3%、4%,取代相应量的SiC粉)对Si3N4-SiC材料的显气孔率、体积密度、常温耐压强度、常温抗折强度、高温抗折强度及Si3N4含量的影响。结果表明:1)采用粒度较细Si粉的试样具有较高的致密度、常温强度、高温抗折强度和Si3N4含量;随着Si粉加入量的增加,试样的致密度略有增大但变化不大,常温强度和Si3N4含量逐渐增大,而高温抗折强度先增大后减小;2)适当提高烧成温度会明显改善Si3N4-SiC材料的高温抗折强度,但当温度超过1 440℃反而略有下降;3)添加Al2O3微粉对烧后试样的致密度、常温强度和高温抗折强度有益。综合来看,Si粉的适宜添加量(质量分数)为17%,较适宜的烧成温度为1 420～1 440℃,Al2O3微粉的适宜添加质量分数为2%。     

原位催化氮化制备β-SiAlON结合SiC材料

以SiC颗粒、Si粉、Al粉和活性α-Al₂O₃粉为原料,以Fe为催化剂,采用原位催化氮化法制备了β-SiAlON（z=3）结合SiC材料。研究了氮化温度（分别为1 350、1 400和1 450℃）和Fe加入量（分别为Si粉质量的1%、2%和3%）对合成材料的物相组成、显微结构、显气孔率、体积密度和高温抗折强度的影响。结果表明：氮化温度以1 400℃为佳,Fe加入量以Si粉质量的1%为佳;加入Si粉质量的1%的Fe、在1 400℃保温3 h氮化制备的试样中生成的β-SiAlON晶须直径较为均匀,试样的氮化程度、致密度和高温抗折强度均较大。     

Cr2O3微粉加入量对Al2O3-Cr2O3质耐火材料性能的影响

以电熔铬刚玉和白刚玉为主要原料,用Cr₂O₃微粉部分替代电熔铬刚玉细粉,研究了Cr₂O₃微粉加入量对Al₂O₃-Cr₂O₃质耐火材料常温和高温性能、物相组成和显微结构的影响。结果表明,随着Cr₂O₃微粉加入量的增加,原位形成了(Al_1-xCr_x)₂O₃固溶体,促进了烧结,材料的显气孔率先降低后升高,且(Al_1-xCr_x)₂O₃固溶体的晶格常数呈线性增加,符合Vegard定律。材料的常温抗折强度和常温耐压强度随Cr₂O₃微粉加入量的增加先升高后降低,在Cr₂O₃微粉加入量为15%(质量分数)时强度达到最大值。而当Cr₂O₃微粉加入量为20%(质量分数)时,由于有挥发现象,材料显气孔率上升,强度下降。材料高温抗折强度随Cr₂O₃微粉加入量的增加而增加,材料的残余强度保持率呈先降低后升高的趋势。     

采用煤矸石基β-SiAlON制备β-SiAlON-SiC复合材料

首先,以煤矸石基β-SiAlON粉(以煤矸石和炭黑为原料,采用碳热还原氮化法合成)、硅粉、铝粉和α-Al2O3微粉为原料,采用二次氮化法制备了β-SiAlON材料,研究了原料配比、合成温度以及煤矸石基β-SiAlON粉纯度对β-SiAlON材料性能的影响。然后,选择二次氮化制备β-SiAlON材料的合适工艺参数,分别以不同量(质量分数分别为30%、50%和70%)SiC取代煤矸石基β-SiAlON粉,制备了不同复合比例的β-SiAlON-SiC材料。结果表明:(1)在二次氮化制备β-SiAlON材料时,增加Si粉、Al粉和α-Al2O3微粉加入量以及提高合成温度均有利于提高β-SiAlON的常温抗折强度和体积密度,降低其显气孔率;采用未除杂的煤矸石基β-SiAlON粉有利于β-SiAlON的强度。(2)在制备β-SiAlON-SiC复合材料时,SiC的最佳加入量(质量分数)为50%。     

以溶胶浸渍核桃壳粉为造孔剂制备多孔莫来石材料

为了提高烧失法制备的多孔莫来石材料的气孔率和隔热性能,以SiO₂微粉和α-Al₂O₃微粉为主要原料,分别以固含量为3%（w）的SiO₂溶胶、固含量为5%（w）的ZrO₂溶胶、固含量为7%（w）的Al₂O₃溶胶浸渍的核桃壳粉为造孔剂,以PVA为结合剂,经球磨混合、压制成型、自然干燥、1 500℃保温3 h热处理制成多孔莫来石材料,检测了材料的显气孔率、体积密度、常温耐压强度、热导率,并分析了材料的物相组成和显微结构。结果表明：1)与以未浸渍核桃壳粉为造孔剂制备的多孔莫来石材料相比,以SiO₂溶胶、ZrO₂溶胶或Al₂O₃溶胶浸渍的核桃壳粉为造孔剂制备的多孔莫来石材料的烧后线收缩率显著减小,显气孔率显著增大,热导率显著减小;常温耐压强度虽然显著减小,但均超过30 MPa。2)比较发现,以SiO₂溶胶浸渍核桃壳粉为造孔剂制备的多孔莫...     

Al/Si复合粉包覆改性刚玉颗粒对Al2O3-C材料性能的影响

首先，以3～1 mm的板状刚玉颗粒，Al粉、Si粉质量比分别为4∶0、3∶1、2∶2的Al/Si复合粉，以及酚醛树脂-乙二醇混合液为原料，通过搅拌、180℃烘烤、解体制成Al/Si复合粉包覆改性板状刚玉颗粒。然后，按常规工艺制备Al₂O₃-C试样，检测试样的常温和高温性能，分析试样的物相组成和显微结构。结果表明：1)在Al₂O₃-C材料中加入Al/Si复合粉包覆改性刚玉颗粒，可提高材料的致密度、常温强度、高温强度、抗热震性和抗氧化性；Al/Si复合粉中Al粉、Si粉的质量比以3∶1最佳。2)改性板状刚玉颗粒表面的Al粉和Si粉填充在颗粒表面的凹陷处，提高了试样的成型致密度以及烘烤后和埋炭热处理后试样的致密度、强度和抗氧化性；高温埋炭热处理后，这些Al粉和Si粉反应生成AlN、Al₄C₃、SiC等非氧化物，增强了改性刚玉颗粒与基质的结合，提高了试样的抗热震性和强度。     

加入Si粉对Al2O3-SiAlON复合材料性能的影响

为了研究加入Si粉对Al2O3-SiAlON复合材料的烧结、高温力学性能、物相组成和显微结构的影响,以电熔白刚玉(3~1 mm、≤1 mm和≤0.043 mm)、矾土基β-SiAlON(≤0.074 mm)和Si粉(d50=19.71μm)为主要原料,配制成Si粉加入量(质量分数)分别为0、2%、5%、8%和11%的5种试样;以纸浆为结合剂,经混练、成型、烘干和1 500℃保温3 h埋炭烧成后,测量试样的质量变化率、线变化率、显气孔率、体积密度、常温耐压强度、常温抗折强度、埋炭条件下的热态(400~1 400℃)抗折强度、应力-应变特性和抗热震性,并进行了XRD、SEM和EDS分析。研究显示:加入Si粉可以降低材料的显气孔率,提高材料常温强度尤其是高温抗折强度,改善材料的抗热震性;加入Si粉的试样在1 500℃埋炭煅烧过程中,单质Si转化为纤维状SiC和颗粒状SiAlON等非氧化物,对试样起到增强、增韧作用,有利于提高材料的高温力学性能和抗热震性。     

ZrC改性石墨对低碳Al2O3-C耐火材料结构与性能的影响

为解决目前低碳Al₂O₃-C耐火材料性能下降、寿命缩短等问题，以Zr粉和鳞片石墨为原料，以NaCl和NaF为熔盐介质，在氩气气氛中于1 000℃保温3 h合成了ZrC改性石墨。然后以电熔白刚玉、α-Al₂O₃粉、Al粉、Si粉、鳞片石墨和ZrC改性石墨为原料，以酚醛树脂为结合剂制备了低碳Al₂O₃-C耐火材料试样。研究了ZrC改性石墨添加量(加入质量分数分别为0、1%、3%、5%)对低碳Al₂O₃-C耐火材料的物相组成、显微形貌、物理性能的影响。结果表明：与仅添加鳞片石墨的试样相比，引入1%～3%(w)的ZrC改性石墨可显著提高低碳Al₂O₃-C耐火材料试样的力学性能，但是当引入5%(w)的ZrC改性石墨时，降低了其性能。添加3%(w)ZrC改性石墨时，试样的力学性能最优，其常温抗折强度和常温耐压强度分别为22.3和97.5 MPa。     

Al-Si复合Al_2O_3-β-SiAlON-C材料加热过程中性能、相组成和显微结构的变化

以电熔白刚玉(≤0.5、≤0.088和≤0.045 mm)、熔融石英(≤0.5 mm)、鳞片石墨(≤0.15 mm)、矾土基β-SiAlON(≤0.088 mm)、Al粉(≤0.074 mm)和Si粉(≤0.074 mm)为主要原料,以热固性酚醛树脂为结合剂,制成25 mm×25 mm×125 mm的Al-Si复合Al2O3-β-SiAlON-C试样,经200℃固化24 h后,分别在800、1 000、1 200、1 400和1 600℃下埋炭(石墨)保温3 h,冷却后测定其体积密度、显气孔率、常温耐压强度、常温抗折强度、高温抗折强度和抗热震性,并进行XRD和SEM分析.结果表明:1)随着热处理温度的升高,Al-Si复合Al2O3-β-siAlON-C试样的显气孔率均下降,体积密度、常温耐压强度、常温抗折强度、高温抗折强度、热震后残余抗折强度均逐渐提高,但其抗折强度保持率在经1 000℃热处理后最高,随后逐渐降低;2)在高温还原气氛的热处理过程中,试样中的Al、Si与C(CO)或N2反应,原位生成了AlN、β-SiC、Al4C3和β-SiAlON等非氧化物,对试样具有填充气孔及增强增韧的作用.     

矾土基β-SiAlON结合刚玉-碳化硅复合材料的制备及性能

采用电熔刚玉(≤0.088mm、≤1mm和3～1mm三种粒度)、碳化硅颗粒(3～1mm)、Al2O3微粉、高铝矾土粉、Al粉和Si粉为原料,通过1500℃5h氮化反应制备了矾土基βSiAlON(z设计值为2)结合刚玉-碳化硅复合材料,研究了碳化硅颗粒加入量(分别为0、10%、20%、30%、40%)、Al2O3微粉加入量(分别为0、1%、3%、5%、7%)和βSiAlON理论生成量(分别为15%、20%和25%)对复合材料密度、显气孔率和常温强度的影响,以及不同βSiAlON理论生成量试样的热态抗折强度与温度(400～1400℃)的关系,并借助于XRD、SEM和EDS对复合材料进行了相组成和显微结构分析。结果表明:(1)随碳化硅颗粒加入量的增加,复合材料的体积密度下降,显气孔率和常温强度增加,加入30%碳化硅颗粒时,材料的综合性能较好。(2)随Al2O3微粉加入量的增加,复合材料的体积密度增加,显气孔率下降,其加入量以3%为宜。(3)复合材料的热态抗折强度随温度升高而增加,在1000℃时达到最高值;1000℃以后,强度下降,但在1400℃,βSiAlON理论生成量为20%和25%的矾土基βSiAlON结合刚玉-碳化硅复合材料的强度仍高于其常温时的强度。其原因是互相交错的柱状βSiAlON结合相填充在刚玉和SiC骨架的空隙中,起到了增强、增韧的作用。     

结合剂对Al2O3-MgAl2O4-SiC-C质铁沟浇注料性能的影响

以电熔镁铝尖晶石(粒度为5～3mm、3～1mm)和电熔白刚玉颗粒(粒度<1mm)以及白刚玉细粉、碳化硅细粉、活性αAl2O3微粉、Si粉和球状沥青等为主要原料,在保持基料的配比不变的条件下分别采用铝酸钙水泥(w,3%) SiO2微粉(w,2%)及ρAl2O3(w,4%)为结合剂,振动成型为Al2O3-MgAl2O4-SiC-C试样,室温养护24h后脱模,分别于110℃24h、1100℃3h和1500℃3h(埋炭)条件下热处理,然后测定试样的体积密度、显气孔率、线变化率、抗折强度、耐压强度和抗渣性。试验结果表明:铝酸钙水泥 SiO2微粉结合的浇注料流动性较好,经110℃24h、1100℃3h和1500℃3h(埋炭)热处理后,试样的显气孔率较小,体积密度较大,常温耐压强度和常温抗折强度优于以ρAl2O3为结合剂的;但是,采用铝酸钙水泥 SiO2微粉作结合剂的试样经1500℃埋炭3h处理后的线变化率较大,试样的高温抗折强度和抗侵蚀性能也明显低于ρAl2O3结合试样的。     

AlN对Al2O3-C材料性能的影响

采用碳热还原法制备的AlN复合粉(主成分是AlN和Al2O3)部分取代Al2O3-C材料中的Al2O3微粉,研究了AlN复合粉加入量(分别为0、15%和25%)对Al2O3-C材料性能的影响。结果表明:(1)试样的显气孔率随AlN复合粉取代量的增加而增大,体积密度、常温抗折强度随AlN复合粉取代量的增加而减小;(2)AlN复合粉的引入能显著提高Al2O3-C材料的高温抗折强度;(3)添加AlN复合粉的试样经熔钢侵蚀后,在材料表面形成较连续的致密层,有利于提高材料的抗熔钢侵蚀性和冲刷性。     

B4C添加量对Al2O3-C材料性能的影响

以板状刚玉(粒度≤1、≤0.075 mm)、Al-Si合金粉(粒度为50μm)、α-Al₂O₃微粉(粒度为5μm)、鳞片石墨(粒度≤0.074 mm)和B₄C粉(粒度为20μm)为原料，硝酸镍为催化剂，酚醛树脂为结合剂制备了Al₂O₃-C材料，研究了B₄C添加量(加入质量分数分别为0、3%、6%和9%)对Al₂O₃-C材料性能的影响。结果表明：1)随着B₄C添加量的增加，试样的线变化率明显减小，常温抗折强度和耐压强度明显增大；当B₄C添加量为3%(w)时，试样经1 450℃处理后的线变化率降至0.65%,常温抗折强度和耐压强度最高，分别为28.7和57.3 MPa。2)当B₄C添加量为6%(w)时，试样经1 400℃空气气氛氧化后的氧化指数降至3.9%,抗氧化能力明显增强。     

干压成型法制备SiC-Sialon复相材料的研究

以金属Al,Si,SiO2,SiC为原料,采用干压成型法制备试样,试样的氮化烧结条件为1450℃,1500℃,1550℃,1600℃各保温2h。试验结果表明:采用β'-Sialon质量分数为35%,SiC质量分数为65%的配料组成的试样,经1550℃保温2h的氮化烧结,可制备出烧结性能良好的SiC-Sialon复相材料,其体积密度为2.97gcm-3,气孔率14%,常温抗折强度可达52.3MPa。     

氧化铝源对CA6多孔材料相组成和显微结构的影响

用Al(OH)₃、Al₂O₃微粉(uf-Al₂O₃)、工业Al₂O₃粉作为氧化铝源,CaCO₃为钙源,通过高温固相反应合成了六铝酸钙(CA₆)材料,研究了氧化铝原料对材料物相组成、显微结构和性能的影响。结果表明,以Al(OH)₃、Al₂O₃微粉、工业Al₂O₃为氧化铝源的试样在1 300 ℃时开始有CA₆相生成,各试样固相反应结束温度为1 500 ℃,继续提高烧成温度对物相组成没有影响。反应生成的CA₆显微形貌因氧化铝原料不同而不同,以Al(OH)₃为氧化铝源时,CA₆的显微形貌多为片状结构;以工业Al₂O₃为原料时,CA₆的显微形貌多为板片状和颗粒状;但以uf-Al₂O₃为氧化铝源时,CA₆的显微形貌则多为等轴状晶粒。以uf-Al₂O₃为氧化铝源时,制备的材料耐压强度和体积密度最高,气孔率最低;以Al(OH)₃为氧化铝源时,制备的材料耐压强度和体积密度最低,气孔率最高。     

添加高Al2O3粉煤灰对高炉用炮泥性能的影响

本论文以粘土,SiO2微粉,SiC微粉,棕刚玉,高温沥青粉为原料,以焦油为结合剂,分别外加质量分数为0%、10%、15%和20%的高Al2O3粉煤灰,制备无水炮泥,并对其抗折强度、体积密度和抗渣性能进行了研究.研究了炮泥试样的微观结构,探讨了粉煤灰添加量对其性能的影响.研究结果表明:添加高Al2O3粉煤灰使炮泥试样的抗折强度略有降低,但仍能满足生产的要求,其中添加15%高Al2O3粉煤灰的炮泥试样抗折性能最好.在还原气氛下,添加高Al2O3粉煤灰的炮泥具有良好的抗渣性.     

新型氮化硅质耐火材料的制备与性能分析

以闪速燃烧法合成的不同粒度的氮化硅铁颗粒(w(Si)=48.76%,w(N)=30.65%,w(Fe)=14.15%,w(O)=2.2%,w(Al)=0.8%)作为骨料,以粒度≤0.088 mm的氮化硅铁粉和Si粉(w(Si)=98.22%,w(Al)=0.15%)作为细粉,经混料、困料、成型、干燥和1 450℃保温24 h氮化烧成等工艺,制备了以Si_3N_4为主晶相的新型氮化硅质耐火材料。检测结果表明:所制备试样的显气孔率为29.2%,体积密度为2.39g·cm~(- 3),常温耐压强度为151 MPa,常温抗折强度为40.3 MPa,1 400℃高温抗折强度为12.2 MPa;其物相组成(w)为:β-Si_3N_472.03%,α-Si_3N_49.20%,Si_2N_2O 6.23%,Fe3Si 11.60%,Si O_20.94%。在高温条件下,随着体系中氧分压的不断降低,絮状的Si_2N_2O和Si_3N_4结合相主要由体系气相组分中的Si O、Si蒸气与N2、O_2反应形成。     

添加Ti3AlC2对MgO-C材料性能的影响

以烧结镁砂、鳞片石墨、Si粉、Ti₃AlC₂粉为主要原料,以酚醛树脂为结合剂,配制成w（鳞片石墨）=9%的普通MgO-C试样MC和w（鳞片石墨）=4%、w（Ti₃AlC₂）=3%的MgO-Ti₃AlC₂-C试样MC-3AC,经混练、成型、110℃干燥、220℃固化后,在埋碳条件下分别于1 100、1 400和1 600℃保温3 h热处理。检测试样的显气孔率、常温抗折强度、弹性模量和1 100、1 300、1 500℃空气气氛下的抗氧化性,并进行了XRD分析。结果表明：1)在220℃固化后,试样MC-3AC的显气孔率比试样MC的小,常温抗折强度和弹性模量比试样MC的大得多。2)在1 100～1 600℃埋碳热处理后,试样MC-3AC的显气孔率比试样MC的小,常温抗折强度和弹性模量均比试样MC的大。3)在1 100和1 300℃氧化时,试样MC-3AC的抗氧化性比试样MC的差,也比1 500℃时试样MC-3AC的差;但在1 500℃氧化时,试样MC-3AC的抗...     

Si_3N_4加入量对Al_2O_3-SiC-C铁沟浇注料性能的影响

以电熔棕刚玉、碳化硅、α-Al2O3微粉、白刚玉、硅灰、硅粉为主要原料,以高铝水泥为结合剂,制备了铁沟浇注料,研究了Si3N4加入量(质量分数分别为0、3%、6%、9%、12%)对试样性能、物相组成和显微结构的影响.结果表明:(1)随着Si3N4加入量的增加,不同温度处理后Al2O3-SiC-C试样体积密度和常温强度基本上呈先增大后减小,显气孔率呈先减小后增大的变化趋势,Si3N4的适宜加入量为3%～6%.(2)中高温热处理时,试样中的Si3N4部分氧化生成了活性很高的SiO2,进而与Si3N4和α-Al2O3反应生成了O'-SiAlON结合相.(3)高温处理后试样的高温抗折强度随Si3N4加入量的增加而增大,而未经高温处理的试样的高温抗折强度则随着Si3N4加入量的增加而减小,这与试样中O'-SiAlON相的生成量有关.