HPLC-DAD和HPLC-ESI-MS/MS检测小麦及土壤中申嗪霉素残留方法比较

[目的]选出更优化的检测小麦、麦苗/麦秆和土壤中申嗪霉素的残留分析方法。[方法]样品经提取、净化后,分别采用DAD检测器和质谱检测器检测。[结果]申嗪霉素在小麦、麦苗/麦秆和土壤中平均添加回收率分别为80.3%～95.8%、71.7%～94.9%和77.2%～101.1%,RSD分别为1.59%～8.03%、1.74%～8.40%和1.29%～8.55%。申嗪霉素用DAD和MS/MS两种方法在小麦、麦苗/麦秆和土壤中LOQ分别为0.01、0.05、0.005 mg/kg和0.005、0.01、0.005 mg/kg。[结论]HPLC-ESI-MS/MS方法操作简便、灵敏度高,更适合检测田间样品中申嗪霉素残留。     

申嗪霉素在辣椒和土壤中的残留动态

采用田间试验方法,在国内外首次研究了申嗪霉素在辣椒及其栽培土中的残留动态,为科学评价该药在作物上的持久性及环境安全性提供可靠依据.实验结果表明,申嗪霉素在辣椒上的半衰期为5.4～6.6 d,在土壤中的半衰期为8～8.7 d.所测得的申嗪霉素在辣椒中最终残留量的最大值为0.044 mg/kg.     

大孔树脂回收申嗪霉素废液中的申嗪霉素

大孔树脂是一类有较好吸附性能的有机高聚物吸附剂。通过静态吸附和洗脱试验发现D-1400树脂对申嗪霉素废液中的申嗪霉素吸附和解吸性能较优。最佳回收工艺条件为:废液中无机盐浓度为0.6 mol/L,废液吸附流速2mL/min,吸附完毕后使用90%乙醇洗脱,得到的申嗪霉素洗脱液经浓缩干燥后,回收率达90%以上,申嗪霉素纯度达80%以上。     

大孔树脂法分离纯化申嗪霉素的工艺研究

通过大孔吸附树脂对申嗪霉素发酵滤液静态吸附和解吸试验,从6种大孔吸附树脂中筛选出分离纯化申嗪霉素最优的树脂,考察了该树脂对申嗪霉素的静态、动态吸附与解吸性能并对吸附与洗脱的最佳条件进行了研究。结果表明:AB-8树脂对申嗪霉素有很好的吸附和解吸性能,其最优的动态吸附工艺条件为:上样液浓度3 000μg/mL,上样量4 BV,上样流速2 BV/h;最优的解吸条件为:洗脱剂为80%乙醇溶液,洗脱液用量3 BV,洗脱流速1 BV/h。在此优化条件下,申嗪霉素的吸附率、解吸率、收率、纯度的平均值分别达到(90.33±0.14)%、(90.87±0.12)%、(82.1±0.1)%和(90.74±0.14)%(n=5)。     

几种生物制剂对致病疫霉的毒力测定

[目的]筛选有效生物制剂,减少化学农药使用量。[方法]采用菌丝生长法测定7种生物制剂对致病疫霉的毒力。[结果]甲壳胺、乙蒜素和申嗪霉素对致病疫霉具有良好的抑制效果。申嗪霉素的毒力最强,EC_(50)值为2.0243(A1)、1.0028 mg/L(A2),乙蒜素次之,甲壳胺的抑菌效果最差。田间试验中,乙蒜素和申嗪霉素防治效果显著,分别为71.42%和69.63%,甲壳胺次之,防效为52.61%。[结论]申嗪霉素和乙蒜素杀菌效果显著,甲壳胺杀菌效果不显著但具有诱导抗病效果。3种生物制剂可有效防治马铃薯晚疫病。     

长江大学研发出一种申嗪霉素水溶性液剂

正长江大学农学院研究人员近期以申嗪霉素原药为基础,分别与NaOH、KOH、NH3、异丙胺盐配制成水溶性液剂,试验各配方的稳定性、室内毒力,筛选出申嗪霉素异丙胺盐可溶性液剂,并进行了田间防治水稻纹枯病试验。结果表明,经冷储藏、热储藏与常温储藏后,4种可溶性液剂在常温下储存稳定,申嗪霉素异丙胺盐、申嗪霉素铵盐、申嗪霉素钾盐和申嗪霉素钠盐在常温储藏下的降解率分别为0.82%、1.64%、1.41%和1.49%。申嗪霉素异丙胺盐、铵盐、钾盐和钠盐4种水溶性液剂及申嗪霉素原药对水稻纹枯病菌的室内毒力EC50值分别为19.994 0、21.489 9、23.953 6、23.953 5、19.235 4μg/mL。     

生物酶提取申嗪霉素工艺的研究

申嗪霉素是一种广谱抗真菌类微生物源抗生素,在田间使用中低毒、无残留。研究了生物酶法提取申嗪霉素精品,利用生物酶安全环保无毒性的特点,在不同温度和添加量的情况下,研究溶解酶和凝聚酶的最适温度和最佳添加量。结果表明,溶解酶30℃、添加量7%和凝聚酶25℃、添加量6%时,采用这一提纯工艺方法可以显著提高申嗪霉素的纯度,纯度达到90%以上。     

申嗪霉素和咪鲜胺混配对小麦赤霉病的协同杀菌作用

[目的]评估1%申嗪霉素悬浮剂与40%咪鲜胺水乳剂混配对小麦赤霉病菌的增效作用,并进行田间防治试验。[方法]以1%申嗪霉素悬浮剂和40%咪鲜胺水乳剂的单剂对小麦赤霉病菌EC50为基础剂量,分别按照7∶1、5∶1、3∶1、1∶1、1∶3、1∶5、1∶7比例进行混配,采用共毒系数法验证其增效作用,并通过田间试验验证其增效作用。[结果]申嗪霉素与咪鲜胺在7∶1～1∶5范围内混配,有明显的增效作用,当混配比例为5∶1时,共毒系数CTC最大为262.28。将2种制剂进行桶混,按照每hm2使用1%申嗪霉素悬浮剂820 g与40%咪鲜胺水乳剂55 g桶混,对水675 L喷雾处理14 d后,对小麦赤霉病,的防效为84.65%,显著高于单剂防效。[结论]申嗪霉素与咪鲜胺2种制剂混配应用于防治小麦赤霉病,具有明显的增效作用。     

申嗪霉素羟基苯甲酸衍生物的合成及生物活性

[目的]为了提高申嗪霉素的生物活性.[方法]以吩嗪-1-羧酸为原料,通过亲核取代、酯水解等反应,将羟基苯甲酸结构片段引入吩嗪-1-羧酸中.[结果]设计合成了6个新的申嗪霉素羟基苯甲酸衍生物4a～4c和5a～5c.生物活性测定结果表明:在80 mg/L下,化合物5a对水稻纹枯病的抑菌率为74.54％;在160 mg/L时...     

1％申嗪霉素悬浮剂高效液相色谱分析方法

1％申嗪霉素悬浮剂是一种新型、广谱、使用经济、安全无公害的高科技生物杀菌剂，本文确定了检测申嗪霉素含量的液相色谱操作条件和方法。     

甲硫嘧磺隆在小麦及土壤中残留的分析方法

建立了一种小麦和土壤中甲硫嘧磺隆残留的检测方法,采用层析柱和SPE小柱对样品进行净化、萃取,采用C18柱,以乙腈-0.5%冰乙酸混合溶剂为流动相,于236nm检测。在选定条件下该方法的最小检出量为0.35ng,籽粒和土壤中甲硫嘧磺隆的最低检测浓度为0.018mg/kg,植株中甲硫嘧磺隆的最低检测浓度为0.050mg/kg,甲硫嘧磺隆的质量浓度在0.1～5.0mg/L之间线性关系良好。在土壤和籽粒中以0.02、0.2、2.0mg/kg进行空白样品添加试验,平均回收率为92.14%～96.41%,变异系数为3.15%～9.45%之间,在小麦植株中以0.05、0.5、2.0mg/kg进行空白样品添加试验,平均回收率为86.93%～94.80%,变异系数为6.28%～8.30%之间。该方法的灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留技术测定要求。     

氯溴异氰尿酸的高效液相色谱分析方法

介绍了使用反相高效液相色谱法对氯溴异氰尿酸烟剂进行定量分析。HPLC法使用C18柱,以V(甲醇)﹕V(水)﹕V(冰乙酸)=15﹕85﹕0.1为流动相,紫外检测波长215nm。方法的变异系数为0.44%,回收率在98%～102%之间。     

苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在稻田水和土壤中的动态消解研究

为探索苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在稻田水和土壤中的降解快慢,设计了田间试验方案,施药一次,按不同时间进行样品采集。使用液-液萃取提取在水中的残留,分散固相萃取法提取在稻田土壤中的残留,应用HPLC/DAD检测。苄嘧磺隆在稻田水和土壤中的添加回收率在77.4%~109%,相对标准偏差(RSD)在1.9%~6.1%。苯噻酰草胺在稻田水和土壤中的添加回收率在87.2%~103%,相对标准偏差(RSD)在1.6%~7.9%。经检测发现苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在稻田水中的消解速度要大于在稻田土壤中的消解,苯噻酰草胺在稻田水中的降解速率要大于在土壤中。     

50%噻苯隆WP在棉叶、棉籽和土壤中的残留分析及消解动态

建立了用高效液相色谱法检测棉叶、棉籽和土壤中噻苯隆残留量的分析方法。棉叶、棉籽和土壤样品经乙腈或丙酮/水提取,用装有无水硫酸钠和碱性氧化铝的层析柱净化,以C18柱作为分析柱,乙腈与水混合液(体积比为40:60)作为流动相,在288nm的检测波长下,用高效液相色谱法定量测定棉叶、棉籽和土壤中残留噻苯隆。在噻苯隆添加质量为0.01mg/kg、0.1mg/kg和0.5mg/kg时,土壤样品中噻苯隆残留分析测定的平均回收率为85.70%、91.10%和94.65%,变异系数为5.58%、2.37%和2.70%;棉叶样品中噻苯隆残留分析测定的平均回收率为84.20%、88.73%和90.07%,变异系数为4.86%、3.98%和3.59%。棉籽样品中噻苯隆残留分析测定的平均回收率为85.29%、86.69%和89.96%,变异系数为4.60%、4.10%和4.84%。应用上述方法测定湖南长沙和浙江杭州两地棉叶和土壤中的降解动态,结果表明,噻苯隆在棉叶及其土壤中的消解动态符合一级动力学方程,长沙棉叶和土壤中的半衰期分别为3.08d和9.71d;杭州棉叶和土壤中的半衰期分别为1.89d和7.07d。     

Analysis of Linear Alkylbenzene Sulfonate in Laundry Wastewater by HPLC–UV and UV–Vis Spectrophotometry

A lack of natural water resources and an increase in the demand for fresh potable water has shifted focus to the possible reuse of recycled laundry wastewater water that is considered to be relatively clean. Organic components such as linear alkylbenzene sulfonates (LAS) are the major and most abundant contributing anionic surfactant constituents found in laundry detergents. The development and reliability of treatment methods targeted at purification of laundry wastewater necessitates a fast and accurate method for quantification of LAS. This paper focuses on a comparative study for the quantification of LAS based on traditional liquid–liquid extraction (LLE) and HPLC–UV methods. In the case of LLE, the anionic surfactant LAS complexes via ion association to a methylene blue (MB) cationic dye resulting in the formation of an anionic surfactant–methylene blue (AS–MB) complex. The AS–MB complex extracted with chloroform absorbs at a λ max of 653 nm. Optimized conditions for quantification of a single eluted LAS peak using HPLC–UV were obtained by isocratic elution on a C₁₈ column with a 95 % acetonitrile and 5 % 0.7 M acetic acid mobile phase. Both methods displayed percentage recoveries >90 % and statistically showed reproducibility and precision in the quantitation of LAS. HPLC–UV prevailed over UV–Vis as the method of choice for LAS determinations given the ease of sample preparation and applicability to a wider range of samples. Typical levels of LAS in laundry samples assessed in this study ranged between 116 and 454 mg L^?1.     

土壤、水和小麦中除草剂氯氟吡氧乙酸残留检测前处理方法

建立了高效液相色谱(HPLC)法测定水、土壤和小麦中除草剂氯氟吡氧乙酸残留量的分析方法.水样直接用LC-18同相萃取小柱分离、净化和富集;采用乙酸乙酯/石油醚(体积比2:1)振荡提取,磺化法净化,测定土壤中氯氟吡氧乙酸残留量;以乙腈/水(体积比4:1)为提取剂,氟罗里硅土固相萃取小柱分离、净化,测定小麦样品中氯氟吡氧乙酸的残留量.结果表明:HPLC法检测氯氟吡氧乙酸的线性范围为0.5～20.0 mg/L,决定系数产r2=0.9997,最低检测质量浓度为0.01 mg/L.水样的加标回收率为91.8%～93.9%,相对标准偏差为0.7%～1.2%;土壤的加标回收率为90.1%～94.1%,相对标准偏差为1.0%～1.9%;小麦的加标回收率为93.5%～94.9%,相对标准偏差为4.2%～5.4%.     

异噁酰草胺高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈+水(含0.1%乙酸,体积比为58∶42)为流动相,使用CNW Athena–WP C18色谱柱和二极管阵列检测器,在251 nm波长下对异噁酰草胺进行定量分析。结果表明,异噁酰草胺线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.31,变异系数为0.32%,平均回收率为99.85%。     

噻吩磺隆在不同类型土壤中的降解行为

[目的]采用实验室模拟试验研究了好氧和厌氧环境中噻吩磺隆在衢州红土、萧山潮土、金华水田土中的降解行为,为其环境和生态安全性评价提供重要的科学依据。[方法]样品经乙腈提取,高效液相色谱仪(DAD检测器)检测。[结果]在好氧和厌氧环境中,噻吩磺隆在3种不同类型土壤中的降解速率大小均为潮土>水田土>红土,好氧环境中降解半衰期分别为2.7、5.6、9.8 d,厌氧环境中降解半衰期分别为7.6、11.1、13.7 d,降解符合一级动力学方程。[结论]土壤中好氧微生物和土壤pH值对噻吩磺隆的降解有显著影响。根据《化学农药环境安全评价试验准则》划分标准,噻吩磺隆在土壤中为易降解农药。     

敌稗在稻田环境中的残留动态

[目的]建立了敌稗在稻田环境中的残留检测方法.[方法]样品经乙腈提取,液液分配后,气相色谱-电子捕获(ECD)法测定.[结果]方法对敌稗在田水、土壤、植株、稻米和稻壳中的平均添加回收率为84.6％～105.5％,相对标准偏差1.0％～12.5％.敌稗在水稻田水、土壤、植株中的半衰期分别为0.9～2.9、0.7～2.0、1.0～1.3 d;在收获期土壤、植株、稻米、稻壳中敌稗的残留量均小于最低检测质量浓度.[结论]该方法操作简单、快速,灵敏度高,符合农药残留分析的技术要求.     

微柱高效液相色谱法测定葛根中的葛根素

研究了用微柱高效液相色谱法测定葛根中的葛根素的方法。葛根样品中的葛根素用甲醇超声振荡提取,然后以WatersXterraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)微柱为固定相,35%的甲醇(内含1%的醋酸)为流动相分离,在该色谱条件下,葛根素在2.0min内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测。方法标准回收率为97%～103%,相对标准偏差为1.6%～2.1%。方法测定了几种葛根样品中的葛根素,结果满意。