液相色谱法测定化妆品中多种防腐剂

建立了用高效液相色谱二极管阵列检测器测定化妆品中4种尼泊金酯类和卡松的方法。样品用甲醇超声提取,高速离心、过滤,注入高效液相色谱仪,在254/280nm双波长进行分析保留时间作定性,外标法定量。该方法准回收率为92～110%,精密度高,操作简单,分离效果好。     

流动相对荧光检测器液相色谱仪检定的影响

硫酸奎宁/高氯酸溶液作为JJG 705-2002规程指定的液相色谱仪荧光检测器检定用标准物质,其荧光性质受流动相影响,从而观测到色谱峰的峰形、峰面积和峰高也受流动相影响。实践表明,采用65％甲醇/水作为流动相,更容易得到较为规则对称的色谱峰,从而得到较好的仪器检出限等计量指标。     

紫外-可见光检测器波长准确度的几种检测方法

通常意义上的可变波长紫外-可见光检测器就是装有流通池的紫外-可见分光光度计。为避免波长误差对仪器测量准确度和灵敏度的影响，现有的紫外-可见光检测器大多性能完备，具有完善的自动波长校准功能。现代液相色谱仪一般校正(0-656)nm的波长。首先使用零级     

HPLC测定油漆中的16种多环芳烃

建立HPLC测定油漆中的16种多环芳烃含量的方法,以FL2200-Ⅱ为高效液相色谱仪,Ultimate PAH-C18为色谱柱,乙腈和水为流动相,进行梯度洗脱,紫外检测器检测,检测波长为220 nm。结果表明16种组分在0.4～8 mg/L的浓度范围内均有良好的线性关系(r>0.999),其中检出限达0.04 mg/L,回收率均>80%。该方法快速,准确,重现性好,可用于测定油漆中的16种多环芳烃的含量。     

液相色谱仪最小检测浓度测量结果不确定度评定

一、测量方法 依据JJG705-2002《液相色谱仪》检定规程,液相色谱仪的检定采用直接测量法,用标准物质对液相色谱仪紫外-可见光检测器、二极管阵列检测器、荧光检测器、示差折光检测器的最小检测浓度进行检定。     

京子吸收分光光度计检定和使用中应注意的问题

一、波长示值误差与重复性检定需注意的问题一般原子吸收分光光度计的波长范围为（190～900）nm：个别采用中阶梯光栅的原子吸收分光光度计,其波长范围为（190～875）nm。如果原子吸收分光光度计的波长范围达不到（190～900）nm．它的适用性将受到限制（中阶梯光栅的原子吸收分光光度计除外）。在检定原子吸收分光光度计时．要重视波长范围的可靠性,对波长范围进行实际测试．     

聚酰胺吸附离心-高效液相色谱法测定饮料中诱惑红、靛蓝等八种色素的色谱分离研究

本文对高效液相色谱法测定饮料中的诱惑红、靛蓝、亮蓝、胭脂红、苋菜红、赤藓红、柠檬黄、日落黄八种色素方法进行了改进,采用聚酰胺吸附离心方法处理样品,对测定的分离条件进行了优化,以甲醇-水溶液作为流动相,采用梯度洗脱方法,利用紫外检测器,检测波长254、625nm。该方法具有较好的重现性和分离效果,线性关系也很好,相关系数均达到0.999以上,加标回收率均在85%以上,检出限分别为.0.2mg/kg,2mg/kg,1mg/kg,0.32mg/kg,0.24mg/kg,0.72mg/kg,0.16mg/kg,0.28mg/kg。该方法简便、准确、灵敏度较高,可以同时测定多种色素。     

液相色谱仪最小检测浓度测量不确定度评定方法

1概述1．1测量依据：JJG705-2002《液相色谱仪检定规程》1．2环境条件：温度(10～30)℃,8小时内温度波动不超过±3℃相对湿度20%～85%RH 1．3测量标准：GBW(E)130167～130170液相色谱检定标准物质1．4被测对象：液相色谱仪1．5测量过程：选用C18色谱柱,以100%甲醇为流动相,流量为1．0ml/min,紫外检测器的波长选在254nm,检测灵敏度调到最灵敏档,开机预热,待仪器稳定后,用微量注射器从进样口注入10-20μL1×110~(-7)g/mL的荼-甲醇,按规程公式计算最小检测浓度     

高效液相色谱仪测定萘色谱分析方法

基于JJG 705—2014液相色谱仪检定规程中存在的萘-甲醇标准物质分析结果峰形差等问题,建立了高效液相色谱仪测定萘色谱分析方法。讨论了流动相比例、波长等条件对萘高效液相色谱分离效果及定值的影响。结果表明,流动相为甲醇/水=4∶1(V/V)时,能保证萘与杂峰的有效分离。其中,高纯萘的纯度分析应选择波长254nm条件进行测试,而萘-甲醇等工作溶液的浓度测试中,波长可选择为萘的最大响应275nm左右进行测试。     

液相色谱仪最小检测浓度的测量不确定度评定

液相色谱仪最小检测浓度的检定采用萘/甲醇作为标准物质,本文对液相色谱仪最小检测浓度的测量不确定度进行评定。不确定度的来源主要有基线噪声、测量重复性和标准溶液浓度的不确定度等。     

两种标准物质对液相色谱仪自动进样器性能验证的比较分析

采用萘的甲醇溶液和咖啡因两种标准物质,对液相色谱仪自动进样器的性能进行了验证研究,并比较了两种不同标准物质对验证的影响。我们采用紫外-可见检测器的液相色谱仪为例,对自动进样器的进样体积准确性和重复性,进样残留以及进样线性进行了验证研究。     

水中甲萘威高效液相色谱测定方法研究

建立水中甲萘威含量检测的高效液相色谱分析方法。使用乙酸乙酯作为液液萃取预处理方式的萃取剂,萃取水样中的甲萘威。萃取液氮吹浓缩后定容在甲醇中。富集后的样品使用高效液相色谱法分析,以甲醇/水作为流动相(体积比:55/45)使用XTerra MS C18色谱柱(4.6mm×150mm×5μm)分离。选取280nm作为紫外检测器的吸收波长。并对测试方法的线性方程、检出限、精密度和加标回收率进行实验。结果表明,甲萘威在0.10~3.00μg/mL的浓度范围内线性关系良好。当水样萃取体积为100mL时,检出限0.22μg/L,平均回收率为89.0%,RSD在3.2%~6.8%之间。该方法快可以捷准确的检测水中的甲萘威,灵敏度高。使用乙酸乙酯作为萃取剂可提高样品中甲萘威的回收率,同时减少毒性大的有机溶剂的使用。     

高效液相色谱法同时检测饮料中9种食品添加剂

利用高效液相色谱仪的梯度洗脱和波长切换,实现对饮料类食品中防腐剂、甜味剂、合成着色剂等共12种食品添加剂的同时检测,缩短了检测时间。方法回收率高,精密度和检出限均可满足食品安全检测工作需要。是一种简便、快捷、准确的方法。     

液相色谱仪常见检测器串联检定的实践

正JJG705-2014《液相色谱仪检定规程》对各类检测器的检定方法都作了详细描述。由于新版检定规程对紫外和荧光检测器都用甲醇作为流动相,萘作为标准物质,只是浓度不同,笔者根据检定规程并结合实际经验,对紫外和荧光两类检测器实践了串联检定,部分型号的仪器得到了较好的定性和定量重复性。下面     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中甲萘威、阿特拉津和苯并[a]芘

用二氯甲烷作为洗脱溶剂通过固相萃取的方法对水中的甲萘威、阿特拉津和苯并[a]芘进行同时萃取浓缩并转溶成甲醇溶液后,借助高效液相色谱紫外检测器(DAD)在220 nm波长下,结合荧光检测器(FLD)在激发波长为290 nm,发射波长为430 nm下进行同时测定。甲萘威和阿特拉津在0.03 mg/L~1.00 mg/L,苯并[a]芘在0.001 mg/L~0.100 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.010 ug/L,阿特拉津为0.009 ug/L,苯并[a]芘为0.0006 ug/L,空白水样加标平均回收率为70.2%~81.4%,平行测定3次的RSD5%。     

超高效液相色谱法同时测定水体中的阿特拉津、甲萘威和马拉硫磷

本文通过实验建立了液液萃取超高效液相色谱法,同时测定水体中的阿特拉津、甲萘威和马拉硫磷的方法,用二氯甲烷萃取水体中的阿特拉津、甲萘威和马拉硫磷,浓缩定容后以V(甲醇):V(水)=6:4为流动相,通过具有紫外检测器的超高效液相色谱仪在220nm波长下进行测定。阿特拉津、甲萘威和马拉硫磷的检出限分别为8.0×10-6 mg/L、9.0×10-6 mg/L和5.0×10-4 mg/L,线性相关系数r≥0.9999,相对标准偏差小于5%。研究表明,该方法快速、准确、重现性好,检出限低。方法的精密度、准确度和检出限适合于环境水体中阿特拉津、甲萘威和马拉硫磷的同时测定。同时,对遂宁市地表水体中阿特拉津、甲萘威和马拉硫磷的残留现状进行了监测和综合分析。     

同时测定邻、间、对苯二酚色谱试验条件研究

本文详细研究了用高效液相色谱法同时测定邻、间、对苯二酚诸多试验条件。实验结果表明:用高效液相色谱仪,柱温在38℃,选择65%甲醇/35%水作流动相,用超声波脱气后,用六通阀定量进样,流速为1.10mL/min,以280nm作为测定波长,测定数据重复性好,灵敏度高,变异系数满足分析要求。     

高效液相色谱荧光法测定土壤中16种多环芳烃

本文介绍了采用高效液相色谱、荧光检测器测定土壤中16种多环芳烃。通过对液相色谱柱的选择、色谱条件、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现16种多环芳烃完全分离。特别是对16种多环芳烃的激发和发射波长进行选择,进一步提高检测灵敏度、选择性,降低了干扰。在优化的实验条件下,荧光检测器的检出限为0.09～1.57ng/mL,样品加标回收率为86%-108%。     

液相色谱仪最小检测浓度测量值的不确定度评定

本文介绍了2014年8月14开始实施的JJG705-2014《液相色谱仪检定规程》中涉及的液相色谱仪紫外-可见检测器、二极管阵列检测器、荧光检测器、示差折光率检测器、蒸发光散射检测器最小检测浓度测量不确定的评定方法。     

高效液相色谱法同时测定糕点中4种防腐剂

该文研究了采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定糕点中的4种常见防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、富马酸二甲酯)的检测方法.样品经20%甲醇溶液提取后,C18色谱柱分离,以甲醇-乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,检测波长为220nm.结果显示4种组分分离完全,线性良好,加标回收率为84%～106%,变异系数小于4.54.该方法检出限低,简单、快速、准确,可用于实际样品的日常检测.