三相相转移催化剂合成N—乙基间甲苯胺的研究

采用三相相转移催化剂（四丁基溴化铵－聚苯乙烯树脂），催化间甲苯与溴乙烷合成Ｎ－乙基间甲苯胺的新工艺，探讨了合成反应条件对Ｎ－乙基间甲苯胺收率的影响，在催化剂用量４．４％，间甲苯胺与溴乙烷摩尔比为１：１．６的优化条件下，Ｎ－乙基间甲苯胺的收率达到９３．６％。     

新荧光试剂5－（4＇－硝基－2＇－羧基苯基偶氮）－2－硫代－4－噻唑啉酮的合成及其应用研究

报道了５－（４＇－硝基－２＇－羧基苯基偶氮）－２－硫代－４－噻唑啉酮（４ＮＲＡＣＰ）的合成。经柱层析提纯，用元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ和ＭＳ确证了其结构，研究了荧光性质，发现该试剂在溴代十六烷吡啶存在下，在无水乙醇溶液中与Ｅｕ（Ⅲ）形成稳定的荧光螯合物，λｅｘ／λｅｍ＝２９０ｎｍ／３４０ｎｍ，其线性范围为１．０×１０－８～１．０×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１，检测限为１．５×１０－１０ｍｏｌ·Ｌ－１。测定了人工合成样品中的铕，结果满意。     

新显色剂2，6－二溴－4－乙氧基偶氮胂直接吸光光度法测定微量铋

新显色剂２，６－二溴－４－乙氧基偶氮肿在１．５ｍｏｌ·Ｌ－１ＨＣｌＯ４介质中，与Ｂｉ（Ⅲ）生成稳定的深色络合物，最大吸收波长为６３９ｕｍ，摩尔吸光系数为９．６７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，灵敏度高，常见离子允许量大。Ｂｉ（Ⅲ）在０～２５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。以试样空白为参比，直接吸光光度法测定铜及铜合金中的铋，方法简便，结果令人满意。     

Keggin结构的钨钴杂多酸盐的合成与表征

由Ｎａ２ＷＯ４·２Ｈ２Ｏ和Ｃｏ（ＮＯ３）２·６Ｈ２Ｏ在不同条件下合成了两种钨钴杂多酸盐，并对它们的结构和性质进行了表征。     

二高氯酸四（2－羟基吡啶）二水合钴的单晶制备及结构分析

２－羟基吡啶（ＨＬ）、Ｔｂ（ＣｌＯ_４）_３·６Ｈ_２Ｏ和Ｃｏ（ＣＨ_３ＣＯＯ）_２·４Ｈ_２Ｏ在乙腈中反应，制备了［Ｃｏ（ＨＬ）_４（Ｈ２Ｏ）_２］（ＣｌＯ_４）_２，并且测定了它的晶体结构。［Ｃｏ（ＨＬ）_４（Ｈ_２Ｏ）_２］（ＣｌＯ_４）_２的晶体为单斜晶系，ｐ２１／ｎ空间群，晶胞参数为α＝０．９３１３（３）ｎｍｂ＝１．１５８６（１）ｎｍ，ｃ＝１．２９８４（２）ｎｍ，β＝９７．２４（２）°。［Ｃｏ（ＨＬ）_４（Ｈ_２Ｏ）_２］￣（２＋）为六配位畸变八面体构型，２－羟基吡啶的氧原子同钴配位。     

耐磨Ni－SiC复合电镀及其应用

含ＳｉＣ最高达１１％的Ｎｉ－ＳｉＣ复合镀层的镀液配方及操作条件为：Ｎｉ（ＳＯ_３．ＮＨ_２）_２·４Ｈ_２Ｏ４１０，ＮｉＣｌ_２·６Ｈ_２Ｏ１０，Ｈ_３ＢＯ_３５０，ＯＰ－１００．４及ＳｉＣ（３μｍ）２０－１２０ｇ／Ｌ，ｐＨ４，５５±２℃，５Ａ／ｄｍ￣２，需搅拌．     

反应媒循环法由湿法磷酸生产磷酸氢二钠结晶特性的研究

对反应媒（Ｃ３Ｈ６Ｎ６）循环法生产Ｎａ２ＨＰＯ４·１２Ｈ２Ｏ的结晶过程进行了研究。确定了结晶介稳区，测定了搅拌、振动、杂质及不同降温速率对产品Ｎａ２ＨＰＯ４·１２Ｈ２Ｏ结晶过程的影响。并用扫描电镜、差热扫描仪及热重仪分析测试了其晶形及脱水特性。     

N—甲基—2,4—二硝基—N—（2,4,6—三溴苯基）—6—（三氟甲基）苯胺的合成

Ｎ甲基２，４二硝基Ｎ（２，４，６三溴苯基）６（三氟甲基）苯胺，溴杀灵，是新型一次投饵的速效杀鼠剂，它由２氯３，５二硝基三氟甲苯与苯胺偶联，再经一次溴化、二次溴化合成。总收率５３．３％，纯度９５％。     

新显色剂4—（2—吡啶偶氮）—邻苯二酚吸光光度法测定微量Hg（Ⅱ）

研究了新显色剂４－（２－吡啶偶氮）－邻苯二酚（ＰＡＣＰ）与Ｈｇ（Ⅱ）的显色反应。在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）及ｐＨ＝９．５ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓蚀溶液中,试剂与Ｈｇ（Ⅱ）反应生成稳定的红色配合物,其最大吸收波长为５０３ｎｍ,表观摩尔吸光系数为３．０×１０＾５Ｌ·ｍｉｌ＾－１·ｃｍ＾－１,汞含量在０～３．０×１０＾－６ｍｌｏ·Ｌ＾－１范围内服从比耳定律,该方法应用于合成样和废水中     

新型磷酸酯两性表面活性剂的研究 Ⅰ.化合物的合成及物化性能

以溴代烷与乙醇胺烷基化,再与五氧化二磷酯化,合成了一系列结构为ＲＮ＋Ｈ２ＣＨ２ＣＨ２ＯＰＯＯ－ＯＨ（Ｒ＝ｎ Ｃ１０Ｈ２１、Ｃ１２Ｈ２５、Ｃ１４Ｈ２９、Ｃ１６Ｈ３３）的新型磷酸酯两性表面活性剂,它们在ｐＨ＝４５～８４范围内显示两性特征;在较宽的ｐＨ值范围（６～１０）内表面活性优良,其γＣＭＣ为２５５ｍＮ·ｍ－１,ＣＭＣ为１５１×１０－３ｍｏｌ·Ｌ－１,且具有优良的泡沫和润湿性能。     

铜（Ⅱ）,N,N‘—双（3,5—二溴水杨醛缩）邻苯二胺配合物吸附波及其应用

在０．０１ｍｏｌ／ＬＮＨ３，Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ溶液中，铜（Ⅱ）－Ｎ，Ｎ’－双（３，５－二溴水杨醛缩）邻苯二胺（Ｄｂｓａｌ－ｏ－ＰｈｄｎＨ２）配合物产生灵敏的吸附波，波的峰电位是－０．３８Ｖ（ｖｓ·ＳＣＥ），峰电流与铜（）的浓度在２．０×１０－８－８．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ范围内成正比，检测限是６×１０－９ｍｏｌ／Ｌ，本方法用于检测水中的铜，回收率为９７．５％～１０３％。     

钢材酸洗液和钝化液中亚硝酸根的简易测定

提出了用分光光度法测定钢材酸洗液和钝化液中亚硝酸根（或盐）的简易测定法。在硝酸介质中，ＮＯ２－与亚铁氰化钾Ｋ４［Ｆｅ（ＣＮ））６］生成黄色Ｆｅ（ＣＮ）３－６络阴离子［在低浓度溴化＋六烷基吡啶（ＣＰＢ）存在下］，该配合物吸收峰（λｍａｘ）为４３０ｎｍ，摩尔吸光系数（ε）为３．５×１０４Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ）。ＮＯ２－的含量在０～０．８０μｇ／ｍＬ范围内，服从朗伯—比尔定律。一般常见阴阳离子均不干扰测定结果。     

微量铋的示波极谱测定法

在ｐＨ１０．５的Ｋｏｌｔｈｏｆｆ缓冲溶液中，铋－溴邻苯三酚红配合物在单扫描示波极谱仪上产生一灵敏的极谱波，峰电位为－０．６５Ｖ（ｖｓ，ＳＣＥ），峰电流与铋浓度在６．０×１０~（－８）～６．０×１０~（－６）ｍｏｌ·Ｌ~（－１）范围内成线性关系，检测下限为２．０×１０~（－８）ｍｏｌ·Ｌ~（－１）。应用本法测定了化探矿样中的微量铋，获得满意结果。     

不同引发速率下的苯乙烯乳液聚合

研究了在引发速率相差千倍的情况下，胶乳粒子的成核机理，胶乳粒子和自由基的静电相互作用对乳液聚合动力学以及胶乳粒子的成核和成长的影响。当反应温度为６０℃，引发剂为过硫酸钾／［ＶＯ（Ｈ２Ｏ）５］＾２＋（ＶＯ＾２＋）或叔丁基过氧化氢（ｔ－ＢＨＰ）／ＶＯ＾２＋时，引发速率由精确计量泵的注入量来控制，其最低和最高值分别为５．３×１０＾－７ｍｏｌ／（ｄｍ＾３·ｍｉｎ）和４．６×１０＾－４ｍｏｌ／（ｄｍ＾３·ｍ     

(Ba0.5Pb0.5)O.La2O3.4TiO2-(Zr0.8Sn0.2)TiO4复合系统的微波介电性能

研究了（Ｂａ０．５Ｐｂ０．５）Ｏ·Ｌａ２Ｏ３·４ＴｉＯ２－（Ｚｒ０．８Ｓｎ０．２）ＴｉＯ４复合系统的微波介电性能、烧结性能和微观结构,发现复合系统由（ＢａＰｂ）６－ｘＬａ８＋２ｘ／３Ｔｉ１８Ｏ５４,Ｌａ４Ｔｉ９Ｏ２４和（Ｚｒ０．８Ｓｎ０．２）ＴｉＯ４３相组成,而（Ｂａ０．５Ｐｂ０．５）Ｏ·Ｌａ２Ｏ３·４ＴｉＯ２除了（ＢａＰｂ）６－ｘＬａ８＋２ｘ／３Ｔｉ１８Ｏ５４和Ｌａ４Ｔｉ９Ｏ２４外还有一未知相,（Ｚｒ０．８Ｓｎ０．２）ＴｉＯ４是单一晶相．复合后,系统的烧结温度比原两系统降低了．复合系统的微波介电常数、频率温度系数、Ｑ因子主要与其中的相组成有关．结果表明未知相很可能具有高介电常数、低频率温度系数、高Ｑ因子．对微波介电性能的测量值和由复合关系导出的计算值进行了比较．     

1，4－丁炔二醇制备工艺的开发

１，４－丁炔二醇制备工艺的开发皇甫圆周（山西维尼纶厂·洪洞０３１６０３）１前言１，４－丁炔二醇是由乙炔和甲醛为原料经催化制得。主要用于医药、农药、电镀增亮剂、腐蚀抑制剂，同时也是生产丁二醇的中间体。其分子式是Ｃ＿４Ｈ＿６Ｏ＿２，分子量为８６．０９。熔...     

5─Br─PAN─S与镍显色反应及其分析应用的研究

研究了镍（Ⅱ）与１－（５－溴－２－吡啶偶氮）－２－萘酚－６－磷酸（５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ）的显色反应。在ｐＨ６．０，镍（Ⅱ）与５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ形成１：２的红色配合物，其最大吸收波长在５８０ｎｍ，摩尔吸光系数为５．０×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。镍量在０～２５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律。方法用于铝合金和废水中镍的测定，结果满意。     

紫外光谱法测定杂多酸的酸强度

本文系统考察了以紫外光谱配合Ｈａｍｍｅｔｔ指示剂测定杂多酸酸强度的测定条件，选择出合适的指示剂和溶剂，并测定了Ｈ_４ＳｉＭｏｎＷ_（１２－ｎ）Ｏ_（４０）·ｘＨ_２Ｏ、Ｈ_３ＰＭｏｎＷ_（１２－ｎ）Ｏ_（４０）·ｘＨ_２Ｏ（ｎ＝０、２、４、６、８、１０、１２，ｘ＝１６～２５）两系列杂多酸在乙腈溶液中的酸强度，测定结果表明，改变杂多酸中钼和钨的配比，对其酸强度无明显影响。     

氯化溴法合成2，4，6－三溴苯酚纯度的分析

氯化溴法合成２，４，６－三溴苯酚纯度的分析尤裕如（安徽省化工研究院，合肥２３００４）２，４，６－三溴苯酚（简称ＴＢＰ）可作为高分子阻燃剂聚溴苯醚的中间体，其纯度的高低直接影响到聚合反应的成败。本文采用气相色谱法考察氯化溴法合成ＴＢＰ的溴化历程，以及在...     

新取代苯基荧光酮试剂的合成及其性质的研究Ⅱ．新型取代苯基荧光酮与金属离子显色反应的研究

研究了３，５－二溴－４－氨基苯基荧光酮、３，５－二溴－４－偶氮变色酸等８种苯基荧光酮在酸性介质中与高价金属离子Ｚｒ（Ⅳ）、Ｍｏ（Ⅵ）、Ｗ（Ⅵ）、Ａｌ（Ⅲ）、Ｇａ（Ⅲ）等的显色反应。３，５－位二溴取代的试剂的灵敏度高于未取代的灵敏度，摩尔吸光系数绝大多数在１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１以上。