萃取/反相萃取分离富集-氢化物发生原子荧光法测定水中的全碲

碲是一种有毒元素,水体中含量低而分散。氢化物发生原子荧光法测定水中碲的含量具有较高灵敏度,但是干扰元素较多且干扰较为严重,致使氢化物发生原子荧光法直接测定水体中碲存在明显不足。本实验研究了碲在KI-EDTA-MIBK体系中的萃取/反相萃取行为,建立了氢化物无色散原子荧光法测定水中的碲的新方法,成功分离了氢化物原子荧光法...     

ICP-MS法测定高纯银中微量硒碲的研究

研究了ICP-MS直接测定高纯银中微量硒碲的方法。通过加入内标Cs消除基体银的基体效应对测定硒碲的干扰,测定结果准确、可靠,方法测定下限为0.1和0.06μg/g,相对标准偏差<5%,加标回收率92.6%~103.5%。该方法用于高纯银中微量硒碲的测定,结果满意。     

偶氮氯膦—MN分光光度法测定复合镍镀液（层）中微量稀土元素

以偶氮氯膦-MN 为微量铈组稀土元素的显色剂,在甲酸(1:1)介质中,用 EDTA 掩蔽大量 Ni~(2+),测定 Ni-SiC 复合镀液中微量稀土元素;对镍基镀层用 PMBP-乙酸丁酯萃取分离 Ni~(2+)后,再在反萃取水相中,用 EDTA 掩蔽测定。方法简便、准确。     

原子吸收分光光度法测定钛白粉中微量铜

有机相萃取微量铜,使铜民基体钛分离,原子吸收分光光度法测定钛白粉中微量铜。该方法灵敏度高,选择性好,应用于钛白粉的科研与生产中,取得满意效果。     

分散液液微萃取-分光光度法测定微量镍

为快速、准确地测定溶液中的微量镍,以2-(5-嗅-2-吡啶偶氮)-5-(二乙氨基)苯酚为螯合剂,四氯化碳为萃取剂,乙醇为分散剂,应用分散液液微萃取分离富集微量镍,并对影响萃取效果的各因素进行分析,确定了最佳萃取条件,富集倍数为18。分散液液微萃取-分光光度法有效提高了分析仪器的检测能力,是痕量元素的检测新方法,将其应用于溶液中微量镍的测定,结果令人满意。     

高纯三氧化钼及钼酸铵中微量钨的测定

大量钼中微量钨的测定至今尚未见有特效方法,虽有资料介绍,但方法都不甚理想,主要是对钼的分离不彻底影响钨的测定。作者着重研究了大量钼与钨的分离方法,取得显著效果,为高纯三氧化钼和钼酸铵中微量钨的测定找到了一个较可靠的方法。在弱酸性溶液中高价钼以三元络合物的形式被掩蔽,钨与N-苯甲酰苯胲生成的沉淀可被三氯甲烷萃取,使大量钼与钨分离,100毫     

氢化物发生-四通道原子荧光光谱法同时测定高纯金中的痕量铋、锑、硒和碲

用乙酸乙酯萃取分离金,分液还原后应用氢化物发生-四通道原子荧光光谱法测定高纯金中的痕量铋、锑、硒和碲。在最佳条件下,方法对铋、锑、硒和碲的检出限分别为0.04,0.05,0.03,0.03 ng/mL(3δ);测定精密度(RSD)分别为0.98%,0.93%,0.94%,0.99%(对10 ng/mL Bi、Sb、Se和Te混合标准,n=7)。用所建立的方法对实际样品中的铋、锑、硒和碲进行了同时测定,测定结果与用标准方法测定所得结果之间无明显差异,各元素的加标回收率在95%～105%。结果表明,此方法能同时精确测定高纯金中的痕量铋、锑、硒和碲的量,且检出限较低,测定结果与国家标准方法一致。     

原子荧光光谱测定天然水中无机碲和有机总碲

碲在自然界中含量甚微、存在形式较多,目前还没有系统的分析方法,尤其是对无机碲和有机碲的同时测定,罕有报道。本文考察了氢化物原子荧光光谱测定碲过程中金属离子的干扰,掩蔽剂的选择,还原剂的选择,并采用M17树脂分离富集,利用微波消解破坏化学键,氢化物原子荧光光谱测定了天然水中的无机碲和有机碲。碲的检出限为0.011μg/L,按照实验方法测定实际样品中的碲,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.12%~2.98%。     

红外微量溴化钾压片法及其应用

<正> 近年来,微量制样技术在红外光谱分析中受到了人们的重视,特别是在测定天然产物中微量有效成分的结构及研究药物的代谢机制工作中,这种技术更显其重要性。红外光谱分析中的微量制样技术有微量压片、微量溶液、微量液膜等各种方法。其中溴化钾微量压片法应用最多,它的特点是方法简便,检出灵敏度较高。目前,可检测的样品极限为十微克左右。近年来由于电子计算机的迅速发展及其应用于红外光谱仪中,提高了红外微量样品的检测极限。带计算机的红外光谱仪使用专门的微量附件,据报导,目前已能检测1微克的样品。对于微量混合样品一般都采用色谱法进行分离后,再作微量光谱测定。薄层色谱(TLC)是最常用的色谱分离法,但在色谱分离后存在如何萃取所需的组     

用原子吸收分光计测定磷酸及其盐中的微量钙

在萃取进有机溶剂之后用原子吸收分光计检测微量钙的方法已用来研究磷酸及其盐中微量钙的测定。钙的萃取用羟基喹啉类络合物,萃取物引进火焰,并测定钙的原子吸收。pH、试剂浓度和若干种离子对萃取的影响都进行了研究。     

两种方法萃取聚丙烯腈原丝中残留溶剂的对比研究

采用水煮法和回流法对聚丙烯腈(PAN)原丝中残留溶剂——二甲基亚砜(DMSO)进行萃取,研究了不同处理时间和方法对萃取结果的影响,并使用气相色谱仪对萃取物进行了定性分析。结果显示:回流处理80 min即可将PAN原丝中残留的DMSO萃取完全,而使用水煮法处理120 min也能达到相同的萃取效果。通过对比两种萃取物的气相色谱数据,发现两者主峰的DMSO峰形及出峰时间保持不变。采用水煮法可以实现对DMSO的萃取,虽耗时较长,但设备简单、易于控制、耗能少;使用回流法虽然耗时较短,但同时也存在设备复杂,易产生冷凝水浪费等缺点。     

微波法提取升麻中阿魏酸的工艺研究

采用煎煮法、加热回流法及微波法提取升麻中阿魏酸,对其提取工艺进行比较,确定微波法为最佳提取方法.采用单因素实验和正交实验确定微波法提取升麻中阿魏酸的最佳工艺条件为:乙醇体积分数70%、液料比20:1(mL:g)、微波辐射时间90 s、微波辐射功率385 W,在此条件下,阿魏酸提取率可达0.0593%.     

两种提取枸杞多糖方法的比较研究

通过正交实验对热水浸提法和微波提取法提取枸杞多糖进行了比较研究。热水浸提法提取枸杞多糖的最佳工艺条件为：提取温度70℃、提取时间4h、料液比1∶20（g∶mL）、提取次数3次,提取率为4.51%;微波提取法提取枸杞多糖的最佳工艺条件为：微波功率560W、微波时间90s、料液比1∶10（g∶mL）、提取次数3次,提取率为5.91%。微波提取法时间短、能耗小、提取溶剂用量少、提取率高,优于热水浸提法。     

儿童胶画颜料中邻苯二甲酸酯类化合物检测前处理方法的研究

考察了12种不同种类的溶剂对儿童胶画颜料中邻苯二甲酸酯类化合物萃取效率的影响,发现乙酸乙酯作为溶剂时,萃取效率最高.比较了微波萃取、索氏提取、超声萃取、快速溶剂萃取这4种前处理方法对萃取效率的影响,发现微波萃取效率最高.进一步优化了微波萃取的方法,萃取效率随着微波萃取温度的升高而提高.但是,当萃取温度从100 ℃提高到120℃时,萃取结果增加不明显,说明在100℃时,萃取已经相对完全.该前处理方法简单快速、提取效率高、使用的试剂毒性小、对环境友好,能够满足儿童胶画颜料中邻苯二甲酸酯类化合物的检测要求.     

A novel organic gas steam-liquid extraction method for the selective extraction of cobalt from water samples

In this work, for the first time, organic gas steam-liquid extraction (OGS-LE) technique was developed as a promotion in the liquid–liquid extraction (LLE) method, by the use of a special homemade extraction cell that was designed to facilitate the traditional LLE method, without emulsification and with high extraction efficiency by a small amount of organic solvent in one step. This method is fast, simple and efficient, and was employed for the selective extraction and determination of cobalt (II) from water samples. The efficiency of the OGS-LE method was compared with the LLE method. The obtained results revealed that by using the OGS-LE technique, the extraction efficiency of cobalt from a synthetic mixture was over 90%, much higher than the traditional LLE method (34%).     

金盏银盘总黄酮提取工艺研究

对从金盏银盘中提取总黄酮的工艺进行了优化:首先以金盏银盘总黄酮的含量为考察指标,比较了乙醇回流提取和超声提取方法;接着采用L9(34)正交试验,以金盏银盘总黄酮含量为考察指标,考察了乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取温度4个因素对提取总黄酮的影响。结果表明:超声提取法优于回流提取法,最优的提取工艺是用20倍量的70%的乙醇在60℃的温度下超声提取两次,每次提取1.5 h。该工艺操作简单,结果可靠,为金盏银盘总黄酮的提取和金盏银盘的进一步开发奠定了基础。     

微波萃取-GC/MS法测定乙烯-乙酸乙烯酯共聚物制品中的苯乙酮

建立了采用微波萃取-气相色谱/质谱(GC/MS)法检测乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)制品中苯乙酮的方法。将破碎后的样品用甲苯进行微波萃取,萃取液经硅胶小柱净化、平行蒸发定量浓缩后采用GC/MS法测定含量,外标法定量。优化了样品前处理条件,包括前处理方式的选择、微波萃取溶剂和萃取时间的选择,以及净化小柱的选择。对于苯乙酮标准溶液,在0.1~10 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数大于0.998;方法定量测定下限为0.5 mg/kg,相对标准偏差为2.2%~5.5%,加标回收率为87.5%~95.3%。该方法操作简便分、析迅速结、果准确可,以满足对EVA制品中苯乙酮的定性和定量分析。     

二氯甲烷提取小麦中吡虫啉的可行性研究

对甲醇提取的关键步骤——分液进行了优化,比较了甲醇和二氯甲烷提取小麦中吡虫啉的添加回收率及提取效果的差异。结果表明,分液萃取静置时间影响甲醇对吡虫林的提取,以30 min最佳,此时添加回收率为99.22%～100.56%:二氯甲烷提取不需分液萃取静置,添加回收率为100.25%～101.93%,与甲醇提取优化后的添加回收率相当,可用于提取小麦中的吡虫啉。因二氯甲烷提取较甲醇提取操作步骤简便,提取杂质少,样品测定周期短,测定成本低,故二氯甲烷比甲醇更适合用于小麦样品大批量的测定。     

油砂萃取技术研究进展

油砂属非常规能源,其储量较大,与传统石油能源相比其开采成本较高,随着石油资源争夺日益激烈,油砂开采与分离技术越来越受到人们的重视,国内大多数油田对油砂采用溶剂萃取法、热解干馏法、水剂处理等技术进行分离。介绍了近年来国内油砂萃取技术研究现状,包括有机溶剂萃取法,超声波辅助萃取法,油砂分离剂萃取法,汽提萃取法,离子液体萃取法,无机热碱水提取法,水洗分离油砂法,对各种方法进行了评价和比较,并对油砂萃取技术今后研究方向提出了建议。     

固定床气化废水酚回收技术的现状及发展

基于固定床气化废水的3种物理萃取脱酚技术存在的问题,提出了新型萃取脱酚技术——络合萃取脱酚,研究了不同络合萃取剂的脱酚效果及溶剂回收效果,分析了2种萃取技术的脱酚效果及经济成本。研究结果表明:物理萃取剂对多元酚的萃取率普遍低于80%,而络合萃取剂对多元酚的萃取效果均大于85%,络合萃取剂在水中的损失率(0.1%)普遍低于物理萃取剂(0.87%),络合萃取剂的回收采用碱洗方式,同时络合萃取技术的经济成本(20元/t)低于物理萃取的经济成本(30~40元/t)。