基于Zr55Cu30Al10Ni5的块体金属玻璃成分优化设计及其晶化行为

参照Zr₅₅Cu₃₀Al₁₀Ni₅合金的成分并应用团簇加连接原子模型,设计具有高玻璃形成能力的Zr-Cu-Al-Ni体系成分。在Zr-Cu-Al-Ni四元体系中,先定出两个与金属玻璃形成相关的晶化相CuZr₂和CuZr,其中的局域结构可分别用团簇表述为[Cu-Zr₈Cu₄]和[Cu-Zr₈Cu₆],然后应用双团簇模型将这两个团簇按照1∶1的配比构建双团簇式,连接原子个数为2或4或6,由此确定总原子个数为30或32或34,进而选择双团簇式原子总数为32设计出最接近Zr₅₅Cu₃₀Al₁₀Ni₅合金的四元块体金属玻璃成分Zr₁₇Cu₁₀Al₃Ni₂≈Zr_53.1Cu_31.3Al<...     

Al/Mo-C中间层对锆合金表面Zr2Al3C4涂层界面性能影响

锆合金表面涂层研究作为提高核燃料包壳事故容错能力的重要技术手段之一, 能够有效解决失水事故下锆水反应的问题。Zr₂Al₃C₄以其优异的抗氧化性能和适用于核环境的化学组分而成为锆合金包壳的候选涂层材料之一。由于Zr₂Al₃C₄涂层与锆合金基底之间的元素扩散以及热膨胀系数不匹配等问题, 在其上制备Zr₂Al₃C₄涂层的相关研究较少。本研究通过磁控溅射结合后续热处理工艺, 以Al/Mo-C作为扩散屏障层, 在锆合金基底上制备Zr₂Al₃C₄涂层。结合X射线衍射仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等分析手段, 研究了Al/Mo-C中间层对涂层的相和微观结构的影响。结果表明, 在800 ℃退火3 h后, 未添加中间层的涂层开裂, 同时由于Zr-Al-C涂层与基底之间存在明显的元素扩散, 导致Zr₂Al₃C₄无法成相。Al/Mo-C中间层作为扩散屏障, 能够有效阻止退火过程中Zr-Al-C涂层和基底之间的元素扩散, 从而大大降低Zr-Al-C涂层与标准化学量比的偏差, 有利于最终涂层中Zr₂Al₃C₄相的形成。此外, 该扩散屏障层能够抑制Zr₂Al₃C₄涂层在退火过程中产生裂纹, 同时将退火态涂层与锆合金基底的结合力提高30 N。     

Zr46Cu46Al7Gd1块体非晶合金氧化过程的光学表征

相比于晶态合金,非晶合金表现出显著不同的氧化行为,其氧化过程受无序原子结构和非平衡状态的影响.为揭示非晶合金的早期氧化过程,需要对其氧化行为进行快速表征.本文以Zr₄₆Cu₄₆Al₇Gd₁块体非晶合金为对象,通过测量光学常数的变化对氧化行为进行表征.与X射线衍射、扫描电子显微镜和热重分析测得的结果相比,光学常数不仅可以反映非晶合金发生明显氧化的起始温度,还可以反映难以用传统方法表征的早期氧化过程.本研究结果说明光学常数是反映氧化行为的灵敏参数,将有助于认识非晶合金氧化过程随温度、时间和组分变化的演化过程.     

Ge23Se67Sb10玻璃非等温结晶动力学研究

通过示差扫描量热法(DSC),采用了Kissinger、Augis-Bennett和Matuasita理论对Ge23Se67Sb10玻璃的结晶动力学进行了分析研究.得到Ge23Se67Sb10玻璃的结晶激活能、频率因子和玻璃转变激活能的平均值分别为156.8kJ/mol、1.56×108s-1和420.3kJ/mol;Avrami指数n≈3表明Ge23Se67Sb10玻璃的结晶机制主要为三维形核生长机制.最后采用Lasocka经验公式讨论了玻璃化温度与升温速率的关系.     

脱合金制备纳米多孔Co及其超级电容器和对偶氮染料的降解性能

在0.5%(质量分数,下同)NH₄F和1 mol/L (NH₄)₂SO₄混合溶液中进行电化学脱合金Zr₅₆Al₁₆Co₂₈非晶合金,制备出纳米多孔Co。这种纳米多孔Co具有良好的超级电容器性能,其比电容在2 A/g的电流密度下能达318 F/g;同时,纳米多孔Co在方波电位下对直接蓝6和酸性橙II等偶氮染料具有优异的降解能力,降解效率均高于96%,其单位质量纳米多孔Co电极材料的降解能力是等质量Zr₅₆Al₁₆Co₂₈非晶合金的3.5倍。     

超重力熔铸Y2O3-Al2O3-SiO2玻璃的晶化行为研究

研究了以超重力熔铸方法制备的Y₂O₃-Al₂O₃-SiO₂玻璃的晶化行为, 并结合相图分析了热处理条件对晶化过程的影响规律。实验结果表明, Y₂O₃-Al₂O₃-SiO₂玻璃的晶化行为与热处理温度和SiO₂含量密切相关。当热处理温度为1050℃时, 晶化后样品的相组成沿超重力场方向呈现出梯度分布, 自上而下分别为Al₆Si₂O₁₃玻璃陶瓷、纯玻璃相、χ-Al₂O₃玻璃陶瓷。当退火温度为1100℃时, 析出晶相主要为Y₃Al₅O₁₂及Y₂Si₂O₇; 退火温度为1200℃时主要析出Y₃Al₅O₁₂。因此, 以超重力熔铸法制备YAS玻璃结合后续热处理的工艺, 提供了一种快速制备YAS基微晶玻璃的新方法。     

碳纤维/双马树脂预浸料固化过程动态力学性能

采用动态力学分析法（DMA）对碳纤维/双马树脂预浸料恒温、升温过程中动态力学性能的变化进行了研究, 结合DSC、偏光显微镜确定了碳纤维/双马树脂预浸料的软化、熔融、凝胶、玻璃化转变及反应始终点的表征方法, 考察了预浸料各转变点随升温速率、温度、频率的变化规律以及预浸料的反应规律。结果表明, DMA能很好地表征碳纤维/双马树脂预浸料加热固化中的多种物理化学转变。由于双马树脂基体在180 ℃以上的反应机制与在180 ℃以下的不同, 这2个温度范围内碳纤维/双马树脂预浸料恒温固化终点的反应程度、力学转变率随恒温温度的变化规律不同。      

纳米热障涂层材料Ln2(Zr0.7Ce0.3)2O7(Ln=La,Nd,Sm,Gd)的热物性能

用水热合成法制备纳米热障涂层材料Ln₂(Zr_0.7Ce_0.3)₂O₇ (Ln=La,Nd,Sm,Gd),表征其晶体结构、形貌、晶格参数、平均粒径尺寸和比表面积并研究了相关的热物性能及其机理。对XRD谱和Raman谱的分析表明,La₂(Zr_0.7Ce_0.3)₂O₇、Nd₂(Zr_0.7Ce_0.3)₂O₇和Sm₂(Zr_0.7Ce_0.3)₂O₇均为烧绿石结构,而Gd₂(Zr_0.7Ce_0.3)₂O₇为萤石结构。结合SEM观察、体积收缩以及相对密度,分析了块...     

低压冷喷涂热处理复合处理制备Ni2Al3金属间化合物涂层及其滑动磨损特性研究

为制备出以Ni₂Al₃为主相的金属间化合物涂层，将Ni粉、Al粉和Al₂O₃粉按质量比20∶6∶5混合均匀，利用低压冷喷涂方法将混合粉体喷涂到45钢基体表面，制备Ni-Al预涂层，再将预涂层在520℃氩气环境下保温12 h,采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对涂层组织和物相进行了分析与表征，测试了涂层的结合力和滑动摩擦磨损特性。结果表明：预涂层经热处理转变为Ni₂Al₃金属间化合物涂层后，表现出良好的减摩、耐磨性能。涂层中Ni和Al固相转变为金属间化合物的驱动力是热处理提供的热能和粉体强烈塑性变形后的形变能的共同作用。     

Fe/Al异质金属接头界面组织演变、生长动力学及力学性能

采用真空扩散连接方法研究Fe/Al异质金属接头界面组织演变规律、金属间化合物(intermetallic compound,IMC)生长动力学及力学性能。结果表明：焊接温度为550 ℃时,接头界面无IMC生成,当焊接温度超过575 ℃时,界面由Fe₂Al₅及少量FeAl₃ IMC构成,且随焊接温度升高IMC层迅速长大。在120 min保温时间条件下,接头剪切强度随焊接温度的升高先增加后降低,当焊接温度为575 ℃时,接头剪切强度达到最大值37 MPa。在550~625 ℃范围内,基于热力学分析得出Fe₂Al₅的吉布斯自由能ΔG_Fe-Al最低,而FeAl₃的ΔG_Fe-Al次之,在接头界面处IMC生成顺序为Fe₂Al₅→FeAl₃。Fe/Al接头界面IMC的生长随焊接温度呈抛物线规律,其生长激活能为282.6 kJ·mol^-1。在575,600,625 ℃条件下,界面IMC的生长速率分别为1.13×10^-14,3.59×10^-14,1.21×10^-13 m²·s^-1。     

功能化石墨烯-SiO2协同增强增韧聚丙烯复合材料的制备与性能

先采用溶胶-凝胶法制备了氧化石墨烯（GO）-SiO₂杂化材料,再与聚丙烯（PP）进行熔融共混制备了GO-SiO₂/PP复合材料。分别采用FTIR、XRD、XPS、DSC、SEM、动态热机械分析（DMA）、拉伸及冲击等测试手段对填料及GO-SiO₂/PP复合材料的结构与性能进行了表征。FTIR和XPS分析表明,GO已经成功获得功能化。力学性能测试结果证实,GO-SiO₂对PP基体具有良好的强韧化协同改性作用,且优于SiO₂/PP及GO/PP复合材料体系。固定GO-SiO₂中GO与SiO₂的质量比为1∶1,当填料GO-SiO₂的质量分数为0.1wt%时,GO-SiO₂/PP复合材料的拉伸强度和冲击强度分别为38.9 MPa和7.6 kJ/m²,与纯PP基体相比分别提高了29.4%和66.3%。DSC测试表明,GO-SiO₂/PP复合材料中PP的熔融温度和结晶温度分别为167.4℃和111.7℃,与纯PP相比分别提高了4.7℃和5.2℃。DMA测试表明,GO-SiO₂的加入使GO-SiO₂/PP复合材料的储能模量增大,损耗模量峰向更高温度移动。SEM观察表明,当加入少量的GO-SiO₂时,填料能均匀的分散在基体中,但GO-SiO₂过多时,则容易形成团聚。     

短玻纤增强尼龙10T复合材料的热氧老化性能

通过熔融共混法制备短玻纤增强尼龙10T(SGF/PA10T)复合材料,采用DSC、DMA、红外光谱、力学测试等表征方法对240℃下SGF/PA10T的热氧老化性能进行研究。结果表明:热氧老化使SGF/PA10T的初始结晶温度有所增加,玻纤与PA10T基体之间的界面作用减弱,阻尼性能下降;随着热氧老化时间的延长,复合材料的玻璃化转变温度先增加后减小,通过Arrhenius方程对SGF/PA10T发生玻璃化转变时的活化能进行计算,结果进一步证明热氧老化影响分子链的活动能力,并且PA10T分子链在老化初期发生微交联;同时热氧老化显著降低SGF/PA10T的力学性能,当老化天数为50d时,拉伸强度、弯曲强度和缺口冲击强度保持率分别为18.4%,9.8%和37.7%。     

基于BaO-CaO-Al2O3-B2O3-SiO2体系探究BaCO3的残余量及其对玻璃热性能的影响

采用中温固体氧化物燃料电池(IT-SOFC, Intermediate Temperature-Solid Oxide of Fuel Cell)封接玻璃BaO-CaO-Al₂O₃-B₂O₃-SiO₂体系探究三种熔制工艺(1300℃保温1 h; 1400℃保温1 h; 1400℃保温3 h)对玻璃原料BaCO₃的残余量及玻璃热性能的影响。利用差热-热重分析(DTA-TG)对配方粉体和不同熔制工艺获得玻璃的热性能进行表征, 根据DTA-TG数据进行了计算并验证BaCO₃的残余量。通过傅里叶红外光谱、XRD和热膨胀系数测定仪对样品进行了表征。结果表明: 采取1300℃保温1 h制备的玻璃中仍有59wt% BaCO₃未分解, 并且析出的单斜BaAl₂Si₂O₈晶体降低了玻璃的膨胀系数; 1400℃保温3 h制备的玻璃由于Al₂O₃含量增加, 玻璃软化点(T_s)明显升高(>800℃), 1400℃保温1 h制备的玻璃在室温到玻璃温度转变点范围内的膨胀系数为10.3×10^-6 K^-1。因此对于本实验玻璃配方, 1400℃保温1 h是最为合适的熔制工艺, 可以用于SOFC电堆的封接。     

钨掺杂二氧化钒薄膜的THz波段相变性能的研究

通过溶胶–凝胶法制备纯的VO₂和W掺杂的VO₂薄膜, 并且进行了XPS、AFM和XRD的分析与表征, 并观察了其微观形貌和结构. 同时研究了VO₂和W掺杂VO₂在红外光谱(λ=4 μm)和THz(0.3~1.0 THz)区域的金属–绝缘转变性能. 结果表明: 室温下W掺杂的VO₂薄膜在红外和THz区域的初始透过率都比纯的VO₂薄膜低. 在THz波段, W掺杂的VO₂表现出更低的相变温度. 同时在VO₂和W掺杂VO₂相变过程中, 观察到了金属–绝缘转变和结构转变的现象, W掺杂VO₂具有明显的峰位偏移现象.     

不同因素对聚碳酸酯/聚对苯二甲酸乙二醇酯共混物的性能影响研究

通过挤出和注塑制备聚碳酸酯/聚对苯二甲酸乙二醇酯(PC/PET)共混物，探究成核剂对PC/PET共混物的结晶形态、热行为、形貌及力学性能的影响。此外，对相容剂添加量和PC/PET质量配比等变量也做了性能影响分析。最佳条件为：相容剂添加0.5%、PC/PET=3/7、成核剂TiO₂添加1%。适量粒径均匀、细小的TiO₂作为成核剂能很好地分散在PC/PET基体内，得到的PC/PET共混物形貌平整光滑，拉伸强度、弹性模量及冲击强度分别为40.5MPa、7654.0N/mm²及14.3J/m,在DSC曲线上出现明显的冷、热结晶峰，热结晶的结晶温度均高于冷结晶，且DMA结果显示成核剂的加入使玻璃化转变温度降低，不相容PC相和PET相的T_g不断靠近。     

热处理时间对透辉石系尾矿微晶玻璃析晶及其性能的影响

使用金尾矿和铁尾矿为主要原料,采用熔融法和一步法析晶热处理制备了透辉石系尾矿微晶玻璃。将其分别在低温段720℃和高温段820℃保温,使用DSC、XRD、Raman光谱、SEM和综合力学性能仪等手段研究了保温时间对透辉石系尾矿微晶玻璃析晶过程及性能的影响。结果表明：该系微晶玻璃的主晶相为单斜结构的透辉石晶体(Mg_0.6Fe_0.2Al_0.2)Ca(Si_1.5A_l0.5)O₆(JCPDS 72-1379),晶体的生长过程包括玻璃的分相、成核和晶体生长过程。热处理温度为低温段720℃时透辉石晶体的成核温度为720℃,随着保温时间的延长透辉石晶体逐渐长大且由球状晶向枝状晶演变,透灰石晶体的析出量逐渐增加;热处理温度为高温段820℃时透辉石晶体的形貌均为尺寸较大的枝状晶,但是随着保温时间的延长透辉石晶体的形貌和尺寸变化不大。综合性能最优的热处理制度为在820℃保温45 min,制备出的微晶玻璃密度为2.97 g/cm³,抗折强度为211.0 MPa,硬度为789.0 MPa,耐酸性99.3%,耐碱性99.1%。     

特高压气体绝缘金属封闭开关设备用Al2O3/环氧树脂复合材料的非等温固化动力学及蠕变性能

针对特高压气体绝缘金属封闭开关设备（GIS）用Al₂O₃/环氧树脂（EP）复合材料,采用非等温差示扫描量热（DSC）法研究了Al₂O₃/EP复合材料的固化行为,对其DSC曲线进行分峰处理,利用等转化率方法求得不同反应阶段的表观活化能。根据Málek判据得到Al₂O₃/EP复合材料的固化行为符合的模型类型,并求得不同反应阶段的各个动力学参数及固化动力学方程。利用SEM观察Al₂O₃/EP复合材料的微观形貌,通过动态热力学分析仪（DMA）分析其动态热力学性能和高温蠕变性能,利用时温等效预测了Al₂O₃/EP复合材料的长时蠕变行为。结果表明,DSC热流曲线表现为双峰分布;Al₂O₃/EP复合材料的两个反应阶段的表观活化能分别为35.3 kJ/mol及48.1 kJ/mol,Sestak-Berggren自催化模型能够很好地描述Al₂O₃/EP复合材料体系在不同固化阶段的固化行为。Al₂O₃颗粒均匀分散于树脂基体中,填料的加入使裂纹发生偏转。Al₂O₃/EP复合材料的储能模量（E'）随温度的升高而降低,损耗因子（tanδ）峰值对应的玻璃化转变温度（T_g）为120.03℃。Al₂O₃/EP复合材料的抗蠕变性能随着拉伸应力和温度的增加而减弱,随着时间的延长,其蠕变速率减小。      

光悬浮区熔定向凝固Al2O3/Er3Al5O12和Al2O3/Yb3Al5O12共晶陶瓷的制备与性能研究

本研究探索了光悬浮区熔法制备Al₂O₃/Er₃Al₅O₁₂(ErAG)和Al₂O₃/Yb₃Al₅O₁₂(YbAG) 定向凝固共晶陶瓷。在10 mm/h的抽拉速率下成功获得了凝固组织均匀、内部无裂纹或孔洞的高质量共晶陶瓷。通过高分辨三维X射线衍射仪研究了Al₂O₃和RE₃Al₅O₁₂在三维空间的分布与组织结构; 利用电子背散射衍射技术分析了定向凝固末期Al₂O₃和RE₃Al₅O₁₂两相的晶体学择优取向和相界面关系。力学性能表征结果显示, Al₂O₃/ErAG和Al₂O₃/YbAG具有优异的力学性能, 二者的维氏硬度分别为(13.5±0.4)和(12.8±0.1) GPa;断裂韧性分别为(3.0±0.2)和(3.2±0.1) MPa·m^1/2。     

发泡CaCO3/杜仲胶形状记忆复合材料的制备与表征

天然杜仲胶的反式有序性结构使其具有较强的结晶能力,交联程度较低时可用作形状记忆材料。本文以热膨胀物理微球Expancel 920DU40为发泡剂制备了发泡CaCO₃/杜仲胶（EUG）形状记忆复合材料,采用SEM、FTIR、DSC、DMA和万能材料试验机等对Expancel 920DU40的组分及受热膨胀特性和不同交联程度的CaCO₃/EUG形状记忆复合材料的结晶熔融行为、微观形貌、形状记忆行为及力学性能进行了表征。结果表明,Expancel 920DU40的外壳为丙烯腈均聚物或与其他单体的共聚物,内部为液态烷烃; CaCO₃/EUG形状记忆复合材料的力学性能与其交联程度和发泡程度有关;随着交联程度的增加,EUG的结晶和熔融温度降低,形变率、形状固定率和形状回复率均降低,当S用量为0.8 g时形状记忆性能最佳;调控交联程度可以获得具备不同形状记忆能力的CaCO₃/EUG形状记忆复合材料。     

碳钢坩埚表面渗铝复合涂层

以碳钢板为基板材料, 通过表面渗铝和高温化学反应在其表面形成复合保护涂层。研究了反应层厚度与反应温度、时间之间的关系, 并用光学显微镜、XRD对涂层形貌、相组成进行了表征。实验结果表明: 反应产物层厚度随反应温度、时间的增加而增加; 复合涂层由过渡层和反应产物层组成, 过渡层组成为Fe₃Al及少量Fe₂Al₅、Fe₁₄Al₈₆、Al₂O₃, 反应产物层组成为TiB₂、MgO和少量的Mg₂TiO₄、Mg₂B₂O₅、Fe₃Al、FeAl、Ti₂B₅。