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报道了新显色剂2-(2',4',6'-三羟苯基偶氮)苯胂酸(TPBA)的合成、纯化和结构鉴定。研究了该试剂与30余种金属离子的显色反应,发现在弱酸性(pH〈7.0)介质中,试剂仅与Fe(Ⅲ)发生专一反应,故有可能拟订出弱酸性介质中测定Fe(Ⅲ)的高选择性光度法。 相似文献
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6—羟基—1,2,3—苯并噻二唑的合成研究 总被引:1,自引:1,他引:1
合成了用于诱导植物系统获得抗性的化合物6-羟基-1,2,3-苯并噻二唑,其合成步骤如下:以对氨基苯甲酸(1)为原料,用乙酰酐作为乙酰化试剂,在加热回流下反应4h,将化合物I的氨基进行保护,得对-乙酰氨基苯甲酸(II),将化合物II在12-15℃下缓慢加入到氨碘酸中去进行氯碘化反应,氯碘酸对化合物II的量比为n(氯碘酸):n(对-乙酰氨基苯甲酸)=4:1,反应温度维持在60℃,得化合物2-乙酰氨基-5-羟基苯磺酰氯(Ⅲ),以锌粉加醋酸作为还原剂,在70℃下搅拌回流6h,将化合物Ⅲ还原为3-巯基-4-氨基-苯甲酸(Ⅳ),将化合物Ⅳ在0-5℃下用亚硝酸钠加冰醋酸去进行重氮化反应,然后用乙醚萃取,蒸去溶剂后得红棕色固体产物6-羧基-1,2,3-苯并噻二唑(Ⅴ),产率43%。 相似文献
4.
N—(4—羧基苯基)马来酰亚胺的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以顺丁烯二酸酐(MA)、对氨基苯甲酸(4-AA)为原料,用一种新方法合成了N-(4-羧基苯基)马来酰亚胺(4-CPM),对其合成工艺进行了探讨,并用红外光谱(IR)、核磁共振波谱(H-NMR)对4-CPM的结构进行了表征。 相似文献
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合成了一种新的水溶性显色剂2-(2-噻唑偶氮)-5-[N,N-二羧基甲基)氮基]苯甲酸。试验了试剂与、29种金属离子的显色反应,其中11种离子能显色;同时测定了试剂的离解常数、试剂与Cu%2+,Co^2+,Ni^2+,Pd^2+,V(V)络合物的络合比、稳定常数和摩尔吸光系数等特性数据。 相似文献
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测镉新试剂2—羧基—4—溴苯重氮氨基偶氮苯的合成及该类试剂结构与分析性能 总被引:3,自引:0,他引:3
合成了新的测镉试剂2-羧基-4-溴苯重氮氨基偶氮苯并研究了在TritonX-100存在下与镉的显色反应。把该显色反应结果与同类试剂邻羧基苯重氮氨基偶氮苯、间羧基苯重氮氨基偶氮苯、对羧基苯重氮氨基偶氮苯、2,4-二溴-6-羧基苯重氮氨基偶氮苯和2,6-二溴-4-羧基苯重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应进行了比较,从而讨论了试剂结构与分析性能之间的关系。 相似文献
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2—[对硝苯基)偶氮]桑色素的合成及其与铁(Ⅲ)显色反应的研究 总被引:7,自引:0,他引:7
研究合成了新试剂2-[(对硝基 苯基)偶氮]桑色素,并对其理化性质、分析特性等作了鉴定。系统研究了 该试剂与铁(Ⅲ)显色反应最佳条件。拟定了测定人发中痕量铁的分光光度法,结果满意。 相似文献
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通过吡啶吸附红外光谱分析了蒙脱石(EC1)、蒙脱石-氯化铁(EC4(Ⅱ)、EC4(Ⅲ)、EC7、EC9)特征吸收峰的相对强度。在EC4(Ⅱ)、EC4(Ⅲ)、EC7、EC9中,B酸1540cm^-1吸收增强,而酸在1440cm^-1吸收所占总酸量的比例下降。对于苯与氯化苄的反应,L酸1440cm^-1附近吸收所占总酸量的比例越小,催化剂的催化性能越强。 相似文献
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均三嗪分子具有特殊的芳香环骨架,其中的三个碳原子可直接连接烃基或通过杂原子连接烃基构成各种星型结构的三取代均三嗪分子,它们因具有良好的物理和化学性能被广泛应用于功能材料、医药等领域.本文以三聚氯氰、对羟基苯甲酸为主要原料合成2,4,6-三(4-羧基苯氨基)-1,3,5-三嗪,研究反应阶段反应物料比、时间、温度、缚酸剂、溶剂等因素对合成的影响,确定了2,4,6-三(4-羧基苯氨基)-1,3,5-三嗪的最佳合成工艺条件.通过试验研究,优化出最佳合成工艺条件为:n(三聚氯氰):n(对羟基苯甲酸)=1:4,反应温度为60℃,反应时间为2.5h,溶剂为丙酮,缚酸剂为氢氧化钠.该方法得到的产品产率高达75.63%. 相似文献
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刘天煦 《中国石油和化工标准与质量》1994,(9)
化工产品标准中杂质测试方法的设计初步(七)比色、比浊和分光光度法(5)国家化学试剂质量检测中心刘天煦2有机杂质的测定2.4酸类杂质的测定用于有羧基官能团的有机酸的比色、比浊和分光光度法的特效试剂不多。本文介绍的酸包括有羧基的酸和有其它官能团的酸,所用... 相似文献
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报道了新试剂meso-四(3-溴-4-羟基-5-甲氧基苯基)卟啉的合成方法,对试剂的理化性质、分析特性及其与金属离子的显色反应也作了研究,并提出了该试剂的应用前景。 相似文献
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本文报道了一种Uibunazole的新合成法。以工业合成多效唑的中间体α-三唑基片呐酮(Ⅰ)为起始原料,用碘化三甲氧硫Wong(Ⅱ)为甲叉化试剂制备了相应的环氧化物(Ⅲ),Ⅲ与对氯苯酚反应得到Uibunazole(Ⅳ)。 相似文献
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以Vilsmeier-Haack试剂作为脒基化试剂研究了用于嘧啶衍生物中氨基的保护反应,将4-羟基-2,5,6-三氨基嘧啶(Ⅰ)置于Vilsmeier-Haack试剂中,在较强烈的反应条件下,得到氨基被保护了新的化合的4-氯-2,5,6-三(二甲氨亚甲氨基)嘧啶(Ⅱ)。化合物Ⅱ经氨水处理后,保护基被部分地脱除,主要转变成6-氨基-4-氯-2,5-二(二甲氨亚甲氨基)嘧(Ⅲ), 研究中发现Ⅲ在硅胶的作用下,在氯仿/甲醇洗脱液中容易形成化合物Ⅳ:6-氨基-4-氯-2-二甲氨亚甲氨基-5-甲酰氨基嘧啶。另外,还对这些新化合物的物理性质进行了讨论。 相似文献
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合成了新双噻唑偶氮试剂2,6-二偶氮-(4,4’-(双间苯二胺))苯骈(1,2-d:4,5-d‘)二噻唑(BDTADAB)。运用元素分析,红外光谱法对其结构进行了鉴定,并对其物理特性,化学特性、紫外吸收光谱,酸离解常数等进行了研究。 相似文献
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《精细化工原料及中间体》2007,(12):40-40
美国GTC公司开发了获取精对苯二甲酸(PTA)的简易、高效方法。在常规PTA生产中,对二甲苯氧化为粗对苯二甲酸(CTA),然后在水溶液中通过加氢提纯。加氢可使主要杂质4-羧基苯醛(4-CBA)转化为对甲苯酸,对甲苯酸较容易从对苯二甲酸中分离出来。 相似文献
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合成γ—甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的催化剂体系的研究 总被引:7,自引:0,他引:7
本文比较了氯铂酸-异丙醇(I)、氯铂酸-四氢呋喃(Ⅱ)和氯铂酸-乙酰丙酮(Ⅲ)三种铂络合物催化剂对甲基丙烯酸烯丙酯与三甲氧基硅烷的硅氢加成反应的催化性能,探讨了各种可能因素对反应凝胶的影响,考察了反应条件对催化活性和反应结果的影响。实验结果表明三种催化剂都具有较高的活性,但催化剂的络合结构状态与反应是否凝胶有关,催化剂(Ⅲ)诱导期短,反应平稳,不易引起凝胶,用催化剂(Ⅲ)合成γ-甲基丙烯酰氧丙基三 相似文献
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一种新偶氮胂酸型试剂及荧光法测定铍的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
新试剂7-(2'-胂酸基-5'-羧基)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸的基本性能。详细研究了此试剂荧光法测定铍的条件,并用于水及铜中铍的测定。 相似文献
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间乙酰氨基—N·N—二乙基苯胺的合成新工艺 总被引:4,自引:0,他引:4
本文介绍了以间乙酰氨基本胺盐酸盐为原料,在水溶液中,用氯乙烷作乙基化试剂合成间乙酸氢基—N·N—一二乙基苯胺的新工艺,同时还研究了酸结合剂种类及用量,氯乙烷用量,反应温度等因素对反应的影响。 相似文献