蒜头果油合成1,15-十五碳二酸二甲酯的研究

研究了由蒜头果油制取1,15-十五碳二酸二甲酯的3种合成路线,比较了3种合成路线中臭氧化的吸收特征.结果表明,合成路线一为5步反应,1,15-十五碳二酸二甲酯收率为26.9%;路线二为4步反应,1,15-十五碳二酸二甲酯收率为61.7%;路线三为3步反应,1,15-十五碳二酸二甲酯收率为68.1%.通过对比确定路线3是最佳合成方案.用拟水平正交试验法对路线3的酯化反应进行优化,确定最佳的反应条件是:反应温度70 ℃左右;催化剂用量与原料比为1∶5(v·m-1);反应时间2 h.该优化条件可使1,15-十五碳二酸二甲酯收率达到72.4%.     

环己酮氧化法制备十二碳二酸工艺研究

以环己酮和双氧水为原料，甲醇为溶剂，在酸性条件下反应，生成甲氧基环已基过氧化物，使之在亚铁盐存在下和甲醇反应，生成十二碳二酸二甲酯，用无机碱皂化，无机酸酸析，得十二碳二酸粗品，再重结晶得成品，反应总收率６６％；产品纯度大于９９％。     

气相色谱法测定十五内酯

十五内酯是一种具有珍贵的麝香气的大环麝香类化合物，是配制名贵香水的重要香料。由于十五内酯在氢焰离子化检测器中有强烈的信号响应，故十五内酯的含量可用气相色谱法进行测定。采用十六酸甲醇作为内标物，用气相色谱法的内标法进行定量测定十五内酯，方法简单、快速，测定结果准确、可靠。     

若干合成香料的制备(四)

本文以我国西南地区富有的一种野生果油,经皂化反应得到的廿四碳烯-15-酸为原料,经臭氧化～还原反应制得■-十五羟酸,得率75％。后者以钾盐为催化剂、PEG-4000为相转移催化剂,经缩聚～解聚反应制得十五内酯,得率为91％。     

高效液相色谱内标法测定15-羟基十五烷酸的含量

用液相色谱内标法定量分析15-羟基十五烷酸.样品以C18(4.6×250 mm)为色谱柱,以十四酸为内标物,流动相为甲醇∶乙腈∶水=80∶5∶15(0.1％三氟乙酸),流速:1.2 mL/min,检测波长为210 nm.结果表明在实验范围内,方法的相关性好(r＞0.999 0),样品测定的相对标准偏差RSD＜1％,加标...     

环已酮氧化法制备十二碳二酸工艺

以环己酮和双氧水为原料,以甲醇为溶剂,在酸性条件下反应,生成甲氧基环己基过氧化物,使之在亚铁盐存在下和甲醇反应,生成十二碳二酸二甲酯,然后用氢氧化钠皂化、无机酸酸析,得十二碳二酸粗品,再重结晶得成品。反应总收率66％,产品纯度大于99％。     

地老虎性信息素类似物E－7－十五碳烯－1－醇乙酸酯的合成

以紫胶桐酸为原料，经三步反应合成了地老虎性信息素类似物Ｅ－７－十五碳稀－１－醇乙酸酯。关键步骤是１６－羟基－９Ｅ－十六碳烯酸（２）在ＤＢＵ作用下的脱羧反应。     

β—甲基十五烷二酸双甲酯合成

本文研究了以α，ω－十二烷二酸、β－甲基戊二酸为原料经酯化、电解等工艺制备麝香酮的重要中间体β－甲基十五烷二酸双甲酯的方法，产品的总收率达８２％。     

β-甲基十五烷二酸双甲酯的电化学合成

本工作利用Kolbe反应,以甲醇作溶剂,以β-甲基戊二酸单甲酯和α,ω-十二烷二酸单甲酯为原料。对β-甲基十五烷二酸双甲酯的电化学合成进行了研究。用统计方法对两种原料的最佳配比进行分析,并与试验结果进行比较,最后确定了十二烷二酸单甲酯与β-甲基戊二酸单甲酯的最佳摩尔比为1.38:1。     

第十五届全国气体净化技术交流会暨2014年煤化工脱硫、脱碳技术研讨会通知

<正>为了推动我国能源化工和化肥工业气体净化技术的进步和发展,特别是推动以低温甲醇洗技术、碳捕集技术、空间位阻胺技术、深度净化技术、新型塔器分离技术为代表的新型煤化工气体净化技术交流,全国气体净化信息站等单位将于2014年6月17日~20日在山东青岛市举办"第十五届全国气体净化技术年会暨     

高效液相色谱法测定1,15-十五碳二元酸的方法研究

采用液相色谱内标法建立了环十五内酯合成中的重要化合物1,15-十五碳二元酸的定量分析方法。通过实验确定了最优色谱条件：色谱柱C18（4.6×250mm）,以月桂酸为内标物,流动相为甲醇∶乙腈∶水=80∶5∶15（0.1%三氟乙酸）,流速为1.2mL/min,检测波长为210nm。方法的相关性好（γ〉0.9990）,样品测定的相对标准偏差RSD〈1%,加标回收率为99.25%,检出限为4.543×10-4g/（s·L）。     

环己酮氧化法制备十二碳二酸工艺研究

以环己酮和双氧水为原料 ,甲醇为溶剂 ,在酸性条件下反应 ,生成甲氧基环己基过氧化物 ,使之在亚铁盐存在下和甲醇反应 ,生成十二碳二酸二甲酯 ,用无机碱皂化 ,无机酸酸析 ,得十二碳二酸粗品 ,再重结晶得成品 ,反应总收率 66% ;产品纯度大于 99%。     

消息报道

硫铁矿中含有碳的成份后,会给硫酸生产带来很多困难。南化设计院设计要求含碳量不超过5％,苏联要求不超过5～6％,贵州红岩化工厂长期使用含碳6～9％的硫铁矿制酸。采用这种矿制酸时,焙烧时释出的热量较普通硫铁矿为大,矿中含1％的碳约相当于含2.5％的硫燃烧产生的热量。由于     

第十五届全国化肥—甲醇技术年会在青岛召开

由全国化肥工业信息总站、全国化肥一甲醇与新产品开发协作网、全国化工催化剂及甲醇技术编辑部联合主办的第十五届全国化肥／甲醇及其下游产品技术年会暨化肥一甲醇技术发展委员会工作会议，3月13日-16日在山东青岛召开。     

生物质碳基固体酸的制备及其催化性能研究

以花生壳为原料,通过碳化-磺化一步法制备碳基固体酸,考察了制备条件对碳基固体酸表面酸密度的影响。并将所制备的碳基固体酸催化剂用于油酸和甲醇的酯化反应中,以油酸甲酯的产率为考察指标评价其催化性能,并对其重复使用性进行了研究。     

天然气为原料的甲醇装置扩产方法

介绍了以天然气为原料的甲醇装置工艺流程特点，提出了在原料气中过量补碳和回收合成弛放气中氢气调节合成补充气氢碳比的方法，使以天然气为原料的甲醇合成装置扩能50％的目的。     

脂肪酶催化合成环十五内脂的酸碱效应

以15-羟基十五烷酸甲酯为底物,进行了脂肪酶催化合成环十五内酯研究,考察了酶活性与pH值的关系,探讨了酶粉pH值记忆和有机相酸碱性对内酯化反应的影响。结果表明,pH=6~7时脂肪酶的水解活力最高,pH=6~6.5时15-羟基十五烷酸甲酯转化环十五内酯的转化率最高,添加有机酸碱对内酯化反应产生不利影响。     

碳基固体酸催化废弃油脂合成脂肪酸甲酯

在碳基固体酸催化下,废弃油脂与甲醇反应合成生物柴油。系统考察了反应时间、甲醇与废弃油脂的配比、碳基固体酸用量及催化剂重复使用等因素对反应的影响。结果表明,具有疏水表面的碳基固体酸对废弃油脂与甲醇的反应具有很好的催化性能,可以一步同时催化废弃油脂中的游离脂肪酸与甲醇的甲酯化以及甘油三酯与甲醇的酯交换反应,具有反应条件温和,催化活性高等优点。     

离子对高效液相色谱法分析化妆品中的曲酸

建立了化妆品中曲酸(KA)的离子对高效液相色谱法。采用0．01mol／L磷酸氢二钠-甲醇(95：5,V／V)为流动相,添加1．0mmol／L四丁基溴化胺(TBA),检测波长226nm,样品用40％甲醇超声提取,曲酸在Nova-Pak C18柱上获得了良好分离。该方法的检出限为0．024mg／L,回收率为93．9％～101．2％,相对标准偏差为0．97％～1．81％。     

三相鼓泡淤浆床甲醇合成工艺及装置开发进展

甲醇是碳－化学的支柱和核心,甲醇是清洁的燃料，又是一系列碳一化学产品的基础产品。目前国内外以煤、石油及天然气为原料生产甲醇都采用气－固催化法，由于气、固相反应器中床层温升及可逆反应化学平衡的限制，由原料气制得的合成气一次通过气－固相甲醇合成反应器仅能得到3％－6％的甲醇。甲醇合成率不高，大量的未反应的合成气必须循环使用，耗费了大量的循环压缩功。