沉淀温度对制备铈掺杂YAG粉体的影响

文中采用共沉淀法来制备铈掺杂YAG前驱体.为获得纯相YAG:Ce3+粉体,实验以CeO₂、Y₂O₃、Al(NO₃)₃·9H₂O和NH₄HCO₃为原料,在不同的沉淀温度下来制备YAG:Ce3+前驱体,将所制得的前驱体经高温煅烧还原得到YAG:Ce3+粉体,并通过TG/DTA、XRD及光谱分析等手段分析了沉淀温度对YAG:Ce3+粉体性能的影响.实验结果表明:沉淀温度为25 ℃时制备出来的YAG:Ce3+粉体发光强度好.      

低温燃烧法制备YAG透明陶瓷纳米粉体

透明YAG陶瓷具有较好的化学稳定性、光学性能和高温性能,是单晶激光材料的有力替代品,纳米YAG粉体的合成有利于制备性能优异的YAG透明陶瓷.采用低温燃烧法,以Y2O3、Al(NO3)3·9H2O、柠檬酸、乙二醇为原料,采用TG/DSC, XRD和SEM等测试手段对YAG前驱体进行表征,对YAG前驱体在不同温度下进行煅烧.结果发现,在900 ℃左右已完全转变成YAG相,最终获得单分散、无团聚、形状规则的YAG纳米粉体.     

超细γ-Al_2O_3粉体化学沉淀法的合成及表征

分别以碳酸氢铵和氨水作为沉淀剂,采用化学沉淀法制备超细Al2O3粉体。研究沉淀剂对制备氧化铝前驱体的影响,分散剂对颗粒尺寸和形貌的影响及煅烧温度对产物晶型和颗粒尺寸的影响。利用SEM、XRD、DSC对γ-Al2O3粉体的性能进行了表征。结果表明:以碳酸氢铵为沉淀剂制备出的Al2O3粉体的平均粒径最小;该方法制备出的氧化铝前驱体在900℃下煅烧保温2h可制备出粒径细小,粒径为70nm左右的Al2O3粉体。     

化学共沉淀法制备四方相ZrO2-CaO纳米粉

以氯氧化锆、硝酸钙和氨水为原料,并掺杂摩尔数分数为5%的硝酸钙与共沸蒸馏分散相结合,采用化学共沉淀法制备ZrO2-CaO纳米粉末.DTA分析表明化学共沉淀前驱体在温度为593.81℃和1234.56℃时发生相转变.经在400,600,1100和1300℃煅烧1h后所得粉末,用TEM及BET测定其粒子尺寸,用XRD和Raman光谱分析其相结构,讨论了氧化钙的存在及粒径等因素对氧化锆四方相稳定的影响.结果显示:前驱体经600℃和1100℃煅烧后,可在室温下分别得到平均粒径为9.8nm和43.7nm的四方氧化锆纳米粉末.在掺杂摩尔数分数为5%的硝酸钙的ZrO2-CaO纳米粉末中,四方相的稳定区在600～1100℃,1234.5℃为四方相向单斜相转变的临界温度.     

微波诱导溶胶-凝胶燃烧法制备YAG:Ce荧光粉

以EDTA为络合剂,采用微波诱导溶胶-凝胶燃烧法制备黄色YAG:Ce荧光粉。研究煅烧温度、EDTA与阳离子的摩尔比、pH值等工艺条件对荧光粉结构和发光性能的影响规律。结果表明:干凝胶分解主要在286.7℃左右,质量损失率达63.85%;干凝胶于900℃煅烧后可以看到明显的YAG晶相峰,1 000℃煅烧后获得分散性好的近球形纯相YAG颗粒,随煅烧温度的升高,荧光粉的结晶度提高,颗粒长大;当EDTA与阳离子的摩尔比为1.0时,荧光粉获得最大的发光强度,并且峰的位置随EDTA浓度的增大发生蓝移;发光强度随pH值的增加先减小后增大,当pH=8.0时,发光强度最大并趋于稳定;YAG:Ce荧光粉的发光强度与粉体颗粒尺寸成正比;以EDTA络合剂,微波诱导使得荧光粉的发光强度提高6.1%,微波诱导溶胶-凝胶燃烧法比溶胶-凝胶法所得荧光粉的发光强度增大56.2%。     

纳米SnO_2粉体的洗涤与团聚现象研究

以SnCl_4和尿素为主要原料,采用化学共沉淀法制备Sn(OH)_4前驱体,前驱体经煅烧处理后得到纳米SnO_2粉体,探讨了前驱体的洗涤条件和表面分散剂及干燥方式对SnO_2粉体团聚现象的影响。     

用于YAG透明陶瓷的喷雾造粒改性粉体的制备

通过喷雾造粒方法对共沉淀合成的纳米粉体进行改性,制备出球形的纳米颗粒.用XRD对粉体进行物相分析;用TEM观察了改性前粉体的颗粒形状、尺寸大小和团聚情况;用SEM观察改性前后粉体的团聚体的颗粒形状、尺寸大小与分散性,以及陶瓷热腐蚀抛光后的表面形貌.结果表明:PVB添加质量分数1.0%为最优添加量;改性后粉体所制素坯的密度显著提高,从而影响陶瓷的致密度和晶界形貌;经真空烧结制备出相对密度达99.95%的无孔净晶界YAG透明陶瓷,陶瓷晶粒的平均尺寸为10μm左右,尺寸分布较均匀,晶界清晰,晶粒中与晶界处较干净,无杂质与气孔的存在.     

碳酸盐沉淀法制备钴氧化物超细粉末前驱体

研究了以CoCl2为原料、碳酸氢铵为沉淀剂制备钴氧化物超细粉末前驱体,考察了反应温度、反应时间、物料加入方式及溶液pH对前驱体粒子形貌和煅烧后的钴氧化物粉体粒子的粒径及分布的影响。试验结果表明:在温度20℃左右、反应时间60min、pH为7.0~8.0、正滴定条件下,制得粒径约500nm、粒径分布均匀、沉淀率高且煅烧后呈松散软团聚状的钴氧化物粉体粒子。     

水热法制备纳米氧化镁

以氯化镁与氨水为原料,聚乙二醇为分散剂,用水热法制备出纳米氧化镁。通过X射线衍射仪和扫描电子显微镜表征产物的晶体结构、显微形貌和颗粒尺寸,探讨了MgCl₂和氨水的摩尔比、反应温度、反应时间对前驱体的影响。对前驱体进行差热分析,研究前驱体煅烧温度和煅烧时间对纳米MgO的影响。结果表明：当MgCl₂和氨水的摩尔比为1.0:2.5,反应温度为200℃,反应时间为3.0 h,前驱体煅烧温度为600℃,煅烧时间为2.0 h时,得到的纳米MgO颗粒呈圆盘状,分散均匀,基本无团聚现象,颗粒直径约为100 nm,厚度最小约为10 nm。     

煅烧气氛对共沉淀法制备超细Co-V-Cr复合粉末形貌与结构的影响

以Co、V、Cr的可溶性氯盐和草酸铵为原料,采用草酸盐共沉淀法制备Co、V、Cr的复合粉末的前驱体,热分解后获得Co-V-Cr复合粉末。通过DSC/TG分析对该前驱体在不同气氛(真空、氩气与氮气)中的热分解过程进行研究,通过扫描电镜观察与比表面积测试,对Co-V-Cr复合粉末的性质进行分析与表征。结果表明,不论在什么气氛下锻炼,所得Co-V-Cr复合粉末的粒径都达到纳米级,分散较均匀,V和Cr完全固溶在Co相中。前驱体合理的煅烧温度为450℃。在氩气气氛下前驱体粉末在421℃时直接分解成Co-V-Cr复合粉末;而在空气中的DSC-TG曲线在366℃出现放热峰,原因是此温度下发生氧化反应,前驱体先分解成Co-V-Cr然后被氧化。在氩气气氛下煅烧得到的Co-V-Cr复合粉末比表面积最大,为41.50 m2/g,粒径最小,平均晶粒尺寸为11~12 nm。