应用氢化物发生-原子荧光光谱法联合测定大米中砷和汞

研究了应用氢化物发生-原子荧光光谱法联合测定大米中砷和汞,方法灵敏度高、准确度好.在最佳条件下,以50g/L硫脲+50g/L抗坏血酸为预还原剂,荧光强度与砷浓度在0.0512～200ng·mL-1范围内呈线性关系,检出限达0.0512 ng·mL-1,荧光强度与汞浓度在0.0214～200ng·mL-1范围内呈线性关系,检出限达0.0214 ng·mL-1;测定6个大米样品中砷汞,相对标准偏差砷为2.1以下,汞为1.8以下;回收率砷为91.6%-107.2%,汞为93.5%-108.7%.     

HPLC—MS测定人血浆中的依那普利及其人体药动学和相对生物利用度研究

建立人血浆中依那普利的高效液相色谱-质谱测定方法,用于研究依那普利片的人体相对生物利用度.方法血浆样品中加入内标阿普唑仑后,离心取上清液上固相萃取小柱,以甲醇洗脱,采用高效液相色谱-质谱法,电喷雾电离源正源选择离子峰检测.色谱柱为0DS C18,流动相为甲醇-0.1%甲酸(4555),流速为0.8mL·min-1,毛细管电喷雾电压3.81 KV,取样锥孔电压39.00V.用建立的方法测定1 6名健康男性志愿者单剂量口服依那普利片实验制剂或参比制剂的体内经时过程,由血药浓度数据获得各自的主要药动学参数,以双单侧t检验进行生物等效性半定.结果依那普利在2.5～400ng·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9996,平均回收率为1 02.2%,日内RSD≤4.6%,日间RSD≤8.2%.1 6名健康男性志愿者单次服用20mg依那普利片实验制剂或通用比制剂后的药动学参数AUC0→6、Cmax、T1/2分别为(322.6±79.1)和(323.1±70.5)ng·h·mL-1、(229.8±54.4)和(237.3±48.1)ng·mL、(1.80±0.60)和(1.50±0.30)h.相对生物利用度为(99.7±8.2)%.结论该方法灵敏度高,无杂质干扰,结果准确.测得的实验制剂与参比制剂的主要药动学参数之间无明显差异,2种片剂为生物等效制剂.     

液体顶空气相色谱法测定盐酸马尼地平中有机溶剂残留

建立了液体顶空气相色谱法测定盐酸马尼地平中有机溶剂残留量.采用DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、正丙醇及三氯甲烷的线性范围分别为1.5～61.6μg·mL-1(r=0.9991),04～62.0μg·mL-1(r=0.9994),1.6～64.4μg·mL-1(r=0.9984),1.1～43.6μg·mL-1(r=0.9997)和1.5～63.2μg·mL-1(r=0.9992);回收率分别为99.9%,103.8%,101.8%,97.7%和98.3%;最低检测限分别为0.02μg·g-1,0.04μg·g-1,0.02μg·g-1,0.01μg·g-1和0.2μg·g-1.本方法简单、准确、灵敏度及重现性好.     

液固顶空气相色谱法测定阿拉普利中有机溶剂残留

建立顶空气相色谱法分析阿拉普利中有机溶剂残留.采用HSS-4A顶空装置和DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.正己烷、丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇及三氯甲烷的线性范围分别为1.2～24.0 μg·mL-1(r=0.9991),0.7～14.6 μg·mL-1(r=0.9990),1.4～28.2 μg·mL-1(r=0.9985),0.8～15.2 μg·mL-1(r=0.9995),1.4～28.2 μg·mL-1(r=0.9991),1.5～29.4 μg·mL-1(r=0.9983),回收率分别为99.3%,101.9%,105.3%,98.5%,100.7%,102.0%,最低检测限分别为0.06μg·g-1,0.04μg·g-1,0.04μg·g-1,0.09 μg·g-1,0.07 μg·g-1,0.15μg·-1.本方法简单、准确、灵敏度及重现性好.     

RP-HPLC法测定复方氨酚烷胺片中4种主要成分的含量

目的建立了复方氨酚烷胺片中盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的反相高效液相色谱含量测定方法.方法采用Apollo C18分析柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),流动相为0.2%戊环磺酸钠(1%磷酸调pH=3.0)-甲醇(8515);柱温40℃;流速为1.0 mL·min-1;检测波长0～5 min,195 nm;5～15 min,245 nm.结果盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的线性范围分别为2.52～504.0 μg·mL-1(r=0.9999)、1.54～308.0 μg·mL-1(r=0.9995)、5.1～1020.0 μg·mL-1(r=1.0000)、1.52～304.0 μg·mL-1(r=0.9998);平均回收率(n=3)分别为99.2%、99.8%、99.6%、99.9%,RSD分别为0.27%、0.41%、0.65%、0.59%.结论采用反相高效液相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因4种成分的含量,方法准确,结果可靠.     

顶空气相色谱法测定氟苯咪唑中溶剂残留

建立顶空气相色谱法分析氟苯咪唑中溶剂残留.采用固体顶空气相色谱法,用DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.甲醇、乙醇、三氯甲烷的线性范围分别为4.0～159.6μg·mL-1(r=0.9991),3.7～147.2μg·mL-1(r=0.9993),0.9～36.4μg·mL-1(r=0.9993),回收率分别为104.5%,106.0%,115.2%,RSD分别为2.92%,1.49%,1.89%.本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好.     

盐酸阿莫地喹溶剂残留顶空气相色谱法测定的方法学研究

建立顶空气相色谱法分析盐酸阿莫地喹中溶剂残留.采用顶空气相色谱法,用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.甲醛,乙醇,甲苯的线性范围分别为2.7～32,7μg·mL-1(r=0.9992),4.4～52.8μg·mL-1(r=0.9996),2.1～25.2μg·mL-1(r=0.9987),回收率分别为92.3%,109.1%,114.4%.本方法简单,准确,灵敏度高,重现性好.     

高效液相色谱法同时测定复方阿司匹林片中各种有效成分及游离水杨酸

利用HPLC法同时测定APC片中阿司匹林(A)、非那西汀(P)、咖啡因(C)和游离水杨酸的含量.在C18柱上以甲醇-水-乙酸-磷酸(体积比46.052.01.50.5)为流动相,在流速0.8mL·min-1和检测波长279nm时,三种有效成分和游离水杨酸都能被很好地检测.A组分在0.27～80.27.μg·mL-1范围内的回归方程为Y=1415.5X+11278,相关系数为0.9998,平均回收率为99.84%;P组分在0.19～57.34μg·mL-1范围内的回归方程为Y=1730.8X+624.7,相关系数为0.9996,平均回收率为100.29%;C组分在0.04～12.39μg·mL-1范围内的回归方程为Y=656.2X+6635.2,相关系数为0.9996,平均回收率为100.57%.方法适用于APC片中各成分的同时测定.     

微波消解/电感耦合等离子体质谱法测定白芍中的微量元素

采用微波消解技术ICP-MS法测定了白芍中的铬、锰、镍、钴、铜、锌、砷、硒、钼、镉和铅11种微量元素。方法对各元素的检出限为0.001～0.030ng·g-1,相对标准偏差为0.4～3.1%,用国家一级标准物质杨树叶(GBW07604)和茶叶(GBW07605)标准物质评价了方法的准确性,回收率为90～110%。     

液固顶空气相色谱法测定西洛他唑中溶剂残留

建立液固顶空气相色谱法分析西洛他唑中溶剂残留.采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.乙醇、DMF的线性范围分别为1.5～30.2μg·mL-1(r=0.9993),1.8～360.4μg·mL-1(r=0.9968);回收率分别为104.8%,105.2%.最低检测限分别为0.01μg·g-1,0.16μg·g-1.     

制药废水中金刚烷及其衍生物含量的测定

本文建立气相色谱-质谱法测定制药废水中金刚烷及其衍生物的分析方法。金刚烷、金刚烷胺和溴代金刚烷三种成分在0.1～10.0μg/mL范围内线性关系良好,样品加标回收率在89.3%～98.2%之间,结果令人满意。     

HPLC检测苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量

建立HPLC法测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱含量。色谱柱采用Aichrom NH_2(250 × 4.6mm,5 μ m),流动相为乙腈-乙醇-3%磷酸溶液(80:10:10),流速:1.0mL/min,检测波长:210nm,进样量为10μL,柱温:30℃。苦参碱在0.5～10 μ g/mL范围内有良好的线性关系(r=0.9998),氧化苦参碱在0.5～10 μ g/mL范围内有良好的线性关系(r=0.9997)。苦参碱平均加标回收率为100.42%(n=5),RSD为1.91%;氧化苦参碱平均加标回收率为100.26%(n=5),RSD为2.03%。该方法操作简单、重现性好、检测灵敏度、准确度高,且样品分离效果好。本方法适用于苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定。     

蒸馏法前处理联用离子色谱测定水体基质中氨氮

建立了一种用蒸馏法富集水体样品中氨氮并联用离子色谱技术检测的方法。该方法可以有效富集水体中的氨氮（以NH4＋形式）,并去除水体样品中的Na＋、K＋及其他基质离子的影响。以IonPac CS16色谱柱为分离柱,用甲磺酸等度洗脱方式使待测组分分离,流速为1mL/min,电导检测,外标法定量。在优化后的实验条件下,NH4＋的线性范围为0.01-50μg/mL,相关系数大于0.9991;将该方法应用于海水、湖水、苦咸水等水样的检测,实际样品加标回收率为86.8-106.8%,检测限为1.28ng/mL（信噪比S/N=3）。实验结果表明,该方法可以用于水体中氨氮的检测。     

金膜电极微分电位溶出法测定食品中的砷

目的:建立一种测定干制食品中砷的快速测定方法。方法:干制食品经混合酸硝化后,将As(Ⅴ)还原成有电活性的As(Ⅲ),在硫酸介质中,用金膜电极为工作电极进行微分电位溶出分析,依据溶出峰值(dt/dE)与被测离子浓度成正比的关系定量。结果:在2.0mol/L H2SO4介质中砷可在镀金膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰(E=-0.19 V),检测下限为0.1μg/25mL,对样品中的砷进行测定,相对标准差:3.1%~5.6%,加标回收率:96.2%~108.1%。结论:方法灵敏、简便,能用于干制食品中微量砷的快速测定。     

ICP-AES法测定三氯氢硅中七种杂质

本文建立三氯氢硅中钙、镁、铜、铁、铝、硼和磷的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定方法。方法的检出限为0.00～0.018μg/mL,回收率为92%～109%,相对标准偏差(RSD)为1.28% ～4.65%。该方法很实用,结果令人满意。     

HPLC测定N-丙酰基-5-甲氧基色胺的含量及其有关物质检查

建立N-丙酰基-5-甲氧基色胺含量测定和有关物质检查的方法。采用DikmaDiamonsil C_(18)(5μ,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为乙腈-水(35:65),流速1.0mL/min,检测波长224nm。在所选定的液相色谱条件下,有关物质与N-丙酰基-5-甲氧基色胺完全分离,N-丙酰基-5-甲氧基色胺在100-400 μg/mL(r=0.9995)内线性关系良好,最低检测限为10ng,检测3批样品,主峰含量均在99.0%以上,有关物质在1%以下。此法简便、灵敏、准确,可用于N-丙酰基-5-甲氧基色胺的含量测定和有关物质检查。     

高效液相色谱法检测小麦粉中的偶氮甲酰胺方法的研究

小麦粉中偶氮甲酰胺(azodicardonamide,ADA)用丙酮提取,提取液氮吹浓缩后用5%二甲基亚矾的水溶液定容,并用正己烷脱脂。样品供高效液相色谱仪测定,外标法定量。方法线性范围是0～100mg/L(r~2=0.9979),定量下限为4mg/kg。在小麦粉基质粉中分别添加10.0mg/kg、50.0mg/kg两个水平的偶氮甲酰胺标准品,方法的回收率为84%～90%,相对标准偏差小于5%。     

RP-HPLC法同时测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两个主成分的含量

目的:建立同时测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两个主要成分含量的RP-HPLC方法。方法:采用SB-Aq色谱柱(250mm×0.46mm,5μm);流动相为0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(pH5.2)-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(pH4.3)-乙腈,进行梯度洗脱;流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长220nm。结果:标准曲线中替卡西林和克拉维酸的浓度分别为103.7～311.1μg/mL和6.666～20.00μg/mL;相关系数分别为0.999和0.999;平均加样回收率(n=9)分别为99.6%和99.3%。结论:该方法准确性好、灵敏度高、重复性好,可有效控制药品生产质量。     

对苯二甲酸中痕量锆的测定方法探讨

研究一种测定对苯二甲酸中痕量锆的分析方法。该方法利用显色剂4,5-二溴苯基荧光酮(DBPF)与锆在吐温-20(聚环氧乙烷(20)失水山梨醇单月桂酸酯)存在下,0.64mol.L-1的HCL介质中形成1∶4的橙红色配合物,最大吸收峰位于546nm处,锆含量在0~8μg/25mL范围内符合比尔定律。方法灵敏,选择性好。     

薄层扫描测定中药材中西维因及其降解产物研究

本文主要采用薄层色谱 荧光检测法对中药材中西维因及其降解产物浕 萘酚的残留量进行测定。采用环己烷∶丙酮∶正丙醇∶苯 =13∶2∶2∶3(V/V)作为展开剂 ,西维因和浕 萘酚的Rf 值分别为 0 4 4和 0 72 ,在 313nm条件下进行荧光测定 ,在 0 0 0 4～ 0 0 80 4mg/mL和 0 0 0 0 6～ 0 0 0 5 7mg/mL的浓度范围内 ,线性相关系数均为 0 999,检测限分别为80 4 8ng和 3 4 6ng。用本方法测定地骨皮样品 ,西维因和浕 萘酚的加标回收率分别为83 3%和 10 0 % ,适于西维因及其降解产物的含量测定和质量控制