聚乳酸/蒙脱土纳米复合材料的微波辅助制备与性能研究

采用微波辐照酸活化法制备了酸性蒙脱土(H-MMT),并采用BET、NH3-TPD、热重等分析手段对其结构和性质进行表征。结果表明,改性后蒙脱土的比表面积和孔径增大,表面出现超强酸点位,热力学稳定性增强。将H-MMT与SnCl2进行复配后用于微波辅助原位熔融缩聚制备聚乳酸/蒙脱土(PLA/MMT)纳米复合材料,结果表明,H-MMT同时具备了较好的酸催化及纳米增强作用,以剥离形态存在于高分子基体中,PLA/MMT纳米复合材料的力学、热力学性能得到显著提升。     

聚乳酸/蒙脱土纳米复合材料的原位聚合及表征

从乳酸出发,在乳酸脱水结束后、缩聚开始之前将蒙脱土和催化剂一起加入反应体系,通过原位熔融直接缩聚法制得较高分子量聚乳酸/蒙脱土纳米复合材料.XRD和TEM结果表明:蒙脱土(MMT)添加量为0.5%(质量分数,下同)时制得剥离型纳米复合材料,添加量为1%时产物剥离与插层结构并存.力学性能研究表明:MMT含量为0.5%和1...     

聚乳酸/有机蒙脱土纳米复合材料的结晶性能研究

采用差示扫描量热法、X射线衍射法和热台偏光显微镜研究了有机蒙脱土对聚乳酸结晶性能的影响。研究结果表明,有机蒙脱土对聚乳酸结晶过程的影响是成核效应和阻碍分子链运动的协同作用,当其含量较低时,成核作用占主导地位,聚乳酸晶体的半径生长速率随其含量的增加而增加;而当有机蒙脱土的含量较高时,它对聚乳酸分子链运动的阻碍作用逐渐增强,聚乳酸晶体缺陷增加,晶体半径生长速率则随有机蒙脱土含量的增加而降低。     

聚乳酸／稀土改性蒙脱土纳米复合材料的制备及性能研究

实验利用稀土镧表面改性有机蒙脱土（La-OMMT）对PLA进行熔融插层改性’帝J备聚乳酸，稀土镧改性有机蒙脱土纳米复合材料（PLA/La-OMMT），并对材料的力学性能，热性能进行分析及对其微观结构加以表征。对PLA／La-OMMT的静态力学性能测试表明，PLA中加入1％（质量分数）的La-OMMT后，PL/La-OMMT的拉伸，弯曲和无缺口冲击强度均得到最佳提高。动态力学性能分析（DMA）表明，加入1％（质量分数）La-OMMT的PL/La-OMMT，与纯聚乳酸相比，热稳定性和动态储模都有不同程度的提高。而XRD，TEM和SEM结果表明，La-OMMT主要以剥离状态分散在PLA基体中，且La-OMMT的加入，使材料拉伸断面由脆性断裂向韧性断裂转变。     

聚乳酸/蒙脱土纳米复合材料的力学性能和流变性能

制备了聚乙二醇(PEG)、聚乳酸-聚乙二醇嵌段共聚物(PLA-PEG)插层的钠基蒙脱土、有机蒙脱土(OMMT)两类复合助剂。X射线衍射(XRD)分析结果表明,经过处理的蒙脱土层间距增大;通过熔融共混法将复合助剂与聚乳酸(PLA)共混制备PLA/MMT复合材料,研究了PLA/MMT复合材料的力学性能,动态流变性能。结果表明,复合助剂的加入可以提高聚乳酸的断裂伸长率、拉伸强度以及聚乳酸的复数黏度、储能模量和耗能模量。     

原位聚合法制备尼龙66/蒙脱土纳米复合材料及其性能

采用原位聚合法制备了尼龙66/有机蒙脱土纳米复合材料,利用TEM观察了复合材料的微观结构,测试了其力学性能、热稳定性和阻燃性能,探讨了复合材料结构与性能之间的关系。研究结果表明:蒙脱土以纳米尺度均匀分散在尼龙66基体中,蒙脱土的加入改善了材料的力学性能、热稳定性和阻燃性能。     

原位聚合制备聚丙烯/蒙脱土纳米复合材料及其结构性能表征

首先制备MMT／MgCl2／TiCl4插层催化剂，并通过原位聚合的方法制得聚丙烯(PP)／蒙脱土(MMT)纳米复合材料。XRD和TEM分析结果表明，蒙脱土在聚丙烯基体中被剥离并成纳米级分散。在低于80℃左右时，PP／MMT纳米复合材料的储能模量明显高于纯聚丙烯的储能模量。PP／MMT复合材料的玻璃化温度比纯PP提高了2℃～5℃。     

原位聚合法制备纳米凹凸棒土/聚乳酸复合材料

将凹凸棒土（AT）进行提纯和有机改性后, 采用原位聚合法制备了OAT质量分数为1%、 3%、 5%的纳米凹凸棒土/聚乳酸复合材料（OAT/PLA-x）。采用红外、 扫描电镜、 X射线衍射等对复合材料进行了表征, SEM结果表明, 凹凸棒土粒子在复合材料中实现了均匀稳定分散。复合材料的力学性能和综合热性能测试表明: OAT/PLA-3复合材料的拉伸强度、 弹性模量分别比纯PLA增加98.6%和130.0%; 复合材料的热稳定性明显提高。同时, 复合材料的溶液降解速率也明显加快。      

微波辅助原位聚合法制备聚乳酸/蛭石纳米复合材料

对蛭石(VMT)有机改性后,以丙交酯为单体,在催化剂存在的条件下采用微波辅助原位聚合法制备聚乳酸/蛭石(PLA/VMT)纳米复合材料。利用广角X射线粉末衍射法(WAXD)、傅立叶红外光谱法(FT-IR)以及差示扫描量热法(DSC)对材料进行了表征。对蛭石的添加量对材料的插层效果以及材料性能的影响进行了讨论。结果表明,在反应时间很短的情况下,蛭石即可以纳米尺寸分布在PLA中。随蛭石含量的不同,分别得到了剥离型和插层性PLA/VMT纳米复合材料。     

改性菜籽油/有机蒙脱土纳米复合材料的制备及性能

首先以菜籽油、乙二胺、丙烯酸为原料,合成改性菜籽油(KRF),然后将其与有机改性蒙脱土(OMMT)复合制备了改性菜籽油/有机蒙脱土纳米复合材料(KRF/OMMT)。红外光谱分析结果表明,已成功制得了KRF/OMMT复合材料;X射线衍射(XRD)分析结果表明,KRF能在蒙脱土中进行插层;热重分析(TGA)结果表明,蒙脱土的引入使纳米复合材料的起始热分解温度升高,最高可达257℃。将KRF/OMMT应用于皮革加脂工艺,对加脂后坯革的阻燃性能检测结果表明,采用纳米复合材料加脂的坯革的有焰燃烧时间从146s可降至74s,阴燃时间从958s可降至11s,极限氧指数从14.8%增至21%,表明纳米复合材料能赋予坯革良好的阻燃性能。     

熔体微分电纺PLA/OMMT可降解纳米纤维膜制备及污染处理

采用无溶剂的熔体静电纺丝技术制备可降解聚乳酸(PLA)纳米纤维,是一种很有前景和挑战性的绿色制备技术。其制备的纳米纤维膜孔隙率高、吸附能力强,可高效地处理环境污染问题。借助自制的熔体微分电纺装置,在PLA中引入了有机改性蒙脱土(OMMT),在260℃下制备了PLA/OMMT纳米纤维膜。探究了OMMT含量对PLA纤维形貌、吸油性能、空气过滤性能及降解性能的影响,并获得了最佳的OMMT配比含量。研究表明:加入OMMT后PLA热稳定性提高,结晶度大幅降低。OMMT质量分数为2%时制备的纤维,其直径为450nm。该纤维膜吸油倍率为133.5g/g,是市售PP无纺布的4~5倍,保油倍率为84.2g/g,具有良好的重复使用性能。针对粒径≥0.3μm尘埃粒子的空气过滤效率为99.31%,达到欧标H11过滤等级。且相比于纯PLA纤维膜降解性能提高,减少了二次污染,符合工业化绿色环保要求。     

熔融缩聚合成聚L-乳酸的研究

以L-乳酸为原料,通过熔融缩聚法合成了聚乳酸(PLLA).考察了预聚条件、催化剂种类和用量、催化剂溶解程度、聚合温度及时间对聚乳酸分子量的影响.采用FTIR和1H-NMR分析聚合物结构,GPC测定分子量分布.研究表明,等摩尔量的氯化亚锡(SnCl2)和对甲苯磺酸(TSA)组成的复合催化剂效果最好,SnCl2的用量为预聚物(OLLA)的0.4%为宜;预聚过程和催化剂在OLLA中的充分溶解对提高聚合物分子量具有重要意义;合适的聚合温度约为165 ℃;在发生爬杆现象前,随反应时间的增加,聚乳酸分子量增加.在优化的工艺条件下,可以在较短时间(8 h)内获得分子量为65000左右的聚乳酸.     

熔融缩聚法直接合成聚乳酸的研究

采用熔融缩聚法直接合成聚乳酸,探索了催化剂用量、单体浓度、反应温度及反应时间对聚乳酸分子量的影响.结果表明:选用质量分数为1.0%的辛酸亚锡作为催化剂,聚合温度控制在160℃,0.09MPa反应10h,可得到粘均分子量为9.68×103的聚乳酸.     

Catalyst-free synthesis of polyesters via conventional melt polycondensation

Most commodity polyesters are synthesized via melt polycondensation of dicarboxylic acid and diol using metallic catalysts; however, the resultant metal residues can pose toxic effects on human and environment. Although polyesters can be synthesized through autocatalysis of dicarboxylic acid without additional catalysts, high molecular weight (HMW) products cannot be obtained by this strategy, which was previously attributed to the low equilibrium constant of esterification and the difficulty of removing water. Herein, we get a new understanding that the kinetic deviation of dicarboxylic acid/diol monomers is the only reason for the low molecular weight of polyesters by autocatalysis. Accordingly, we introduce a dynamic stoichiometric strategy to overcome this difficulty using anhydride-formable dicarboxylic acids as monomers through a tandem mechanism involving proton transfer, anhydride formation and re-esterification. A series of catalyst-free HMW polyesters, including poly(butylene succinate) (PBS), poly(ethylene succinate) (PES), poly(butylene succinate-co-butylene adipate) (PBSA), and poly(ethylene succinate-co-ethylene terephthalate) (PEST), were thereby synthesized. This new approach not only enables large-scale production of HMW polyesters comparable to commercial products, but also avoids the problems associated with catalysts, which is very promising for the applications with high safety requirements.     

熔融缩聚法直接合成聚L-乳酸的研究

以L-乳酸为原料,熔融缩聚法直接合成聚L-乳酸.考察了预聚工艺、催化剂配比及用量、反应温度、反应时间及真空度等条件对乳酸聚合反应的影响.通过红外光谱(FTIR)和核磁共振波谱(1H-NMR)分析和表征聚乳酸的结构,凝胶渗透色谱(GPC)测试其分子量及分子量分布.研究表明,较为适宜的工艺条件为:以二水合氯化亚锡(SnCl2·2H2O)和对甲基苯磺酸(TSA)为催化剂,且SrCl2·2H2O相对于乳酸预聚体的质量比为0.5%,真空度-0.98MPa,温度180℃,反应时间10h.得到的聚L-乳酸的粘均分子量为6.17×104,分子量分布1.37,且产率较高,色泽较浅.     

Unusual toughening effect of graphene oxide on the graphene oxide/nylon 11 composites prepared by in situ melt polycondensation

Graphene oxide/nylon 11 composites were prepared by in situ melt polycondensation. These composites displayed better mechanical properties including stiffness and toughness than the pure nylon 11 matrix. The enhanced toughness was ascribed to the change of crystal form of nylon 11, namely the triclinic α crystal form to the pseudo-hexagonal δ′ crystal form transition trend with the incorporation of GO. Scanning electron microscopy and transmission electron microscopy images showed that GO bundles and stacks with an average thickness of 20 nm are homogeneously dispersed over the nylon 11 matrix with almost no large agglomerates.     

Microwave assisted synthesis of nanocrystalline YAG

Using nitrate precursors, a novel microwave assisted citrate gel process for the preparation of nanocrystalline yttrium aluminium garnet (YAG) phase has been developed. Synthesis of single phase polycrystalline YAG was achieved at temperatures as low as 600 °C using the microwave methodology whilst conventional approaches currently available require ≥1000 °C. The microwave prepared YAG powder was characterised using X-ray diffraction, FTIR spectroscopy, TEM and EDAX. The microwave method was found to yield YAG particles of ∼40 nm diameter, whilst the conventional route yielded 150 nm particles. Also substantial morphological differences were observed between the YAG particles and their agglomerates produced by the different processing methods.     

Microwave assisted template synthesis of silver nanoparticles

Easier, less time consuming, green processes, which yield silver nanoparticles of uniform size, shape and morphology are of interest. Various methods for synthesis, such as conventional temperature assisted process, controlled reaction at elevated temperatures, and microwave assisted process have been evaluated for the kind of silver nanoparticles synthesized. Starch has been employed as a template and reducing agent. Electron microscopy, photon correlation spectroscopy and surface plasmon resonance have been employed to characterize the silver nanoparticles synthesized. Compared to conventional methods, microwave assisted synthesis was faster and provided particles with an average particle size of 12 nm. Further, the starch functions as template, preventing the aggregation of silver nanoparticles.     

微波辅助酸化蒙脱土催化合成乳酸正丁酯的研究

采用微波辐照法对钠基蒙脱土进行了酸化改性,制备出了酸化蒙脱土(H-MMT)固体酸催化剂,并利用X射线衍射、低温物理吸附等技术对催化剂性质进行了表征,结果表明,经微波辐照酸改性的催化剂层状结构没有被破坏,层间距略有下降,结晶度降低;比表面积和孔径都增大,形成了较好的介孔结构;表面酸量增加.这些特性使得催化剂表现出良好的催化活性.而后,以H-MMT为催化剂,系统研究了乳酸正丁酯的微波辅助合成方法,考查了催化剂用量、微波功率以及微波辐照时间对酯化率的影响.结果表明,微波功率200W、辐照15min、催化剂用量6.0%(占乳酸和正丁醇总质量)为最优的酯化条件,在此条件下,酯化率可达72.4%.最后,探讨了微波辅助H-MMT催化合成乳酸正丁酯的机制,发现H-MMT与微波具有协同作用.微波辅助H-MMT催化合成乳酸正丁酯是一种高效、节能、环境友好的方法,具有市场推广前景.