蔬菜中四环素和土霉素含量测定的快速前处理方法

对蔬菜中土霉素(OTC)和四环素(TC)含量测定的快速样品前处理方法进行了研究。蔬菜样品匀浆后经振荡-超声细胞破碎提取-离心-过滤、分子印迹化合物富集、乙酸-甲醇洗脱液洗脱、氮吹浓缩后,用高效液相色谱(HPLC)测定。结果表明,当加标浓度为100～1 500μg/kg时,OTC和TC的加标回收率分别为(71.1±3.83)%和(53.49±3.77)%(n=9)。利用该方法对7种不同蔬菜样品进行了分析,测得其中OTC和TC的浓度分别为:ND～210.65μg/kg和ND～528.21μg/kg。该方法快速、廉价、环境友好,适用于批量样品的前处理工作。     

土壤中18种多氯联苯的气质联用法研究

方法:本研究采用快速溶剂萃取,用丙酮-正己烷(体积比1:1)作为提取溶剂,气相色谱-质谱法测定土壤中18种多氯联苯.结果显示:根据本文实验条件得到的方法检出限为0.3～0.7μg/kg,测定下限为1.2～2.8μg/kg.当实际土壤中加标浓度为6、10、14μg/kg时,加标回收率分别为85.8％～107.5％、79....     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中7种新烟碱类农药

[目的]建立一种同时测定蔬菜中7种新烟碱类农药残留量的分析方法。[方法]样品采用1%酸化乙腈提取,QuEChERS前处理方法,结合液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)进行定性定量测定。[结果]7种新烟碱类农药在0.5～20.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r的范围为0.998 96～0.999 92,方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为1.0、2.0μg/kg。在韭菜、黄瓜、芹菜3种基质中,进行1、2、10μg/kg 3个水平的加标试验,平均回收率为70.6%～122.6%,相对标准偏差(RSD)为2.0%～8.8%。[结论]该方法操作简单快捷,具有较高的灵敏度、准确度和精密度,且可同时测定多种新烟碱类农药,适用于批量蔬菜样品的测定,具有较高的实际应用意义。     

直接进样-FID-毛细管柱-气相色谱法快速测定水中吡啶

建立了直接进样-FID-毛细管柱-气相色谱法快速测定水中吡啶的方法。使用氢火焰离子化检测器-毛细管柱气相色谱仪测定,吡啶在0.0～50.0μg/L线性良好,方法检出限为0.3μg/L,在加标浓度为3.0μg/L和15.0μg/L的地表水加标试验中,回收率分别为96.1%和101.1%,出厂水加标回收率分别为97.2%和98.8%。与国标或其他方法相比,前处理简单,方法精密度和准确度良好,灵敏度高,对低浓度水体的响应良好,干扰少,操作安全简便,适用于水中吡啶的快速检测。     

HPLC-APCI-MS/MS检测果蔬中噻节因残留的方法研究

利用高效液相色谱-大气压化学电离源-串联质谱(HPLC-APCI-MS/MS)技术,建立了果蔬中噻节因残留的检测方法。比较了内标和外标法定量,并确定以尼泊金异丁酯为内标物,对质谱条件、流动相体系及提取条件进行了优化。在优化条件下,目标化合物在10.0～1000.0μg/L范围内线性良好(r>0.999),空白样品中,加标水平为5.0、10.0、50.0μg/kg时,目标化合物的平均加标回收率为80.9%～102.1%,相对标准偏差均小于9.0%,方法的检出限为1.0μg/kg,定量下限为3.0μg/kg。该方法具有前处理方法简单,快速,定量准确且灵敏度高等优点,可用于实际果蔬样品中噻节因的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定洗发水中二硫化硒

采用微波消解-原子荧光光谱法与差减法相结合的方法测定洗发水中二硫化硒。标准曲线浓度在0～10μg/L线性良好、相关系数r=0.999 9,方法的检出限为0.169 2μg/kg,加标回收率在90.44%～95.73%,精密度为1.51 %,对实际样品测试的准确度在90.11%～95.26%。该方法的样品前处理简便、测定效率高,能提高日常检测的效率,可用于大批量样品的检测。     

GC-MS/MS法快速测定塑料制品中18种多溴二苯醚的含量

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)快速检测塑料制品中18种多溴二苯醚(PBDEs)的方法。样品经粉碎、超声波提取、旋转蒸发、固相萃取柱净化后,采用多反应监测方式(MRM)模式进行定性和定量分析。结果表明:18种PBDEs的质量浓度在0.01～0.50μg/ml范围内与其质谱响应值呈良好的线性关系,相关系数≥0.9996;方法检出限(S/N=3)为0.4～3.0μg/kg,定量限(S/N=10)为1.3～9.9μg/kg;加标回收率平均值为94.3%～100.3%,相对标准偏差(n=6)为0.1%～2.3%。该方法样品前处理简单、准确度高、选择性好、灵敏度高,适用于不同塑料制品中多种PBDEs的快速筛查和确认。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中正己烷和环己酮

建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中正己烷和环己酮的方法。称量5 g土壤样品于40 mL吹扫瓶中，加入5 mL超纯水进行吹扫捕集提取，用DB-624毛细管色谱柱（60 m×250μm,1.4μm）分离，全扫描后进行谱库检索定性，内标法定量。实验结果表明，正己烷和环己酮的质量浓度分别在12.5～250μg/L和100～2000μg/L范围内与定量离子和内标定量离子色谱峰面积的比值线性关系良好，相关系数分别为0.997和0.998，检出限分别为1.2μg/kg、13μg/kg。样品加标回收率分别为75.7%～96.8%、81.5%～123%，测定结果的相对标准偏差分别为5.8%～7.6%、3.8%～4.7%(n=8)。该方法检出限低，准确度高，可用于土壤中正己烷和环己酮的测定。     

基于QuEChERS-液质联用法测定蔬菜中农药多残留的基质效应

[目的]建立同时测定蔬菜中24种农药残留的QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。[方法]选择空白样品做加标回收试验,考察该方法下低中高3种不同加标浓度的回收率,并探讨了该方法下豆角、马铃薯、菜芯、青瓜、胡萝卜和包菜对24种农药的基质效应,探讨了基质种类、目标分析物浓度对基质效应的影响;并应用该方法于实际样品测定当中。[结果]在2.0～50.0μg/L范围内,24种农药线性关系良好,相关系数(r2)为0.9969～0.9999,在0.05～0.2 mg/kg加标质量分数下,24种农药加标回收率为73.56%～108.24%,相对偏差(RSD)为1.20%～15.82%;6种蔬菜对24种农药均存在不同程度的基质效应(ME%),其基质效应大多数在-20%～20%之间。[结论]该方法适用于蔬菜中多种农药残留的快速检测。     

气相色谱-质谱法测定水中两种多氯联苯

建立了一种测定水中两种多氯联苯(PCB194和PCB206)的分析方法,采用液液萃取对水样进行前处理,萃取液经干燥、净化、浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行分析测定。结果表明,本方法校准曲线在10.0～500μg/L浓度区间内线性良好,相关系数r=0.998;PCB194和PCB206方法检出限分别为1.7 ng/L和1.8 ng/L,测定下限分别为6.8 ng/L和7.2 ng/L;测定高、中、低三个浓度水平下的加标样品,相对标准偏差为2.0%～7.0%,加标回收率为78.0%～95.0%。