iFIA7全自动流动注射分析仪测定水质高锰酸盐指数的研究

为了各类水质高锰酸盐指数的测定更精准、更便捷,研究了用i FIA7全自动流动注射分析仪测定水质的高锰酸盐指数。方法检出限为0.05mg/L,测定四个水质高锰酸盐指数标准样品,精密度RSD在2.5%～4.1%之间,相对误差RE在-2.5%～1.4%之间,方法检出限、准确度、精密度都优于经典方法。i FIA7全自动流动注射分析仪测定地下水中的高锰酸盐指数,测定范围宽,速度快,适用于大批量各类水质中高锰酸盐指数的测定。     

用X射线荧光法测定降硫催化剂中锌元素的含量

建立了使用X-射线荧光法测定降硫催化剂中锌元素含量的分析方法,测定范围Zn 0.05%～2.0%。在测定范围内,测定的相对标准偏差小于2%。本方法是一种样品不需要处理,可直接在仪器上测定的快速、准确、实用的分析方法。     

氢化物发生-四通道原子荧光光谱法同时测定高纯金中的痕量铋、锑、硒和碲

用乙酸乙酯萃取分离金,分液还原后应用氢化物发生-四通道原子荧光光谱法测定高纯金中的痕量铋、锑、硒和碲。在最佳条件下,方法对铋、锑、硒和碲的检出限分别为0.04,0.05,0.03,0.03 ng/mL(3δ);测定精密度(RSD)分别为0.98%,0.93%,0.94%,0.99%(对10 ng/mL Bi、Sb、Se和Te混合标准,n=7)。用所建立的方法对实际样品中的铋、锑、硒和碲进行了同时测定,测定结果与用标准方法测定所得结果之间无明显差异,各元素的加标回收率在95%～105%。结果表明,此方法能同时精确测定高纯金中的痕量铋、锑、硒和碲的量,且检出限较低,测定结果与国家标准方法一致。     

碱渣中硫代硫酸钠浓度快速准确测定

采用甲醛溶液、醋酸、氮气对碱渣进行预处理,建立了一种快速测定碱渣中硫代硫酸钠浓度的新分析方法。该方法比MERICHEM公司提供的方法用时少,所用试剂对人体健康危害小。在优化条件下,用该方法测定碱渣中硫代硫酸钠,相对标准偏差小于3.40%,加标回收率在98.95%～104.13%。该方法灵敏度高,测定结果准确可靠,可广泛应用于碱渣中硫代硫酸钠的测定。     

ICP-MS法测定水中21种痕量元素

建立了ICP-MS同时测定水中21种痕量元素的方法。对仪器工作参数、测定的同位素、干扰消除方法等进行了研究。21种元素的检出限为0.01～0.9g·L-1,相对标准偏差(RSD)为0.33%～4.46%,加标回收率为90%～104%,适合水样中多种元素痕量分析的测定。     

固相萃取-离子色谱法测定土壤中三种有效阴离子

探讨离子色谱法测定土壤中PO43-、Br-、NO2-等有效阴离子的可行性以及相关的前处理方法。采用固相萃取技术处理土壤样品,应用离子色谱法测定土壤中的三种有效阴离子。多次重复测定标准物质PO43-、Br-、NO2-三种有效阴离子,验证方法可行性,测得峰面积的相对平均标准偏差分别为2.02%,0.67%,1.40%。测得土壤中PO43-、Br-、NO2-三种有效阴离子的检出限分别为0.1,1.0,1.0 mg/kg,平均回收率分别为97.82%,96.35%,97.82%。通过一定前处理方法,减少土壤中杂质对测定的干扰和对色谱柱的污染,优化了三种阴离子的色谱分离和测定条件,准确测定了土壤中三种阴离子含量。固相萃取-离子色谱法测定土壤中三种有效阴离子方法简便、快速、灵敏度高。     

分光光度法测定循环水中微量甲醇

采用高锰酸钾在酸性介质中将甲醇氧化为甲醛,甲醛与变色酸生成紫红色化合物进行比色测定,试验了介质酸度、保持时间、保持温度和波长对测定结果的影响,优化选择了最佳的测定条件,建立了分光光度法测定循环水中微量甲醇的方法。方法测定下限介于0.005~0.008 mg之间,加标回收率在95%~103%之间,相对标准偏差小于2%。     

X射线荧光光谱法测定硫铁矿选矿尾砂中主量元素含量

确定了用X射线荧光光谱法测定硫铁矿选矿尾砂中主量元素含量的最佳测定条件,该方法简单、条件易控制,Si O2、Al2O3、Ca O、Mg O元素的相对标准偏差分别达到0.40%、0.78%、3.6%、5.9%。经大量实验证明,采用本方法测定,准确度较高,操作方便,结果令人满意。     

两种含铜杀菌剂中铜含量分析方法的研究

利用氧化还原滴定法测定86.2%氧化亚铜可湿性粉剂、铜甲七十二中氧化亚铜的含量,分析了影响氧化亚铜测定的因素。设备简单,方法快速、准确。方法的变异系数分别为0.31%和0.51%,回收率分别为99.5%和99.6%。分析方法精密度好,准确度高。     

居室空气中甲醛的气相色谱法测定

介绍了气相色谱法测定居室空气中甲醛含量的方法和步骤.测定结果显示,检测限为0.01 mg·m-3(居室空气),相对误差为-3.2%～6.5%,是一种简单、快速、可靠的测定居室空气中甲醛的方法.     

洋茉莉醛的电分析

研究了洋茉莉醛在阳极范围内用平面Pt电极进行定性、定量分析。定性分析的基础是峰电位与波形,定量分析的灵敏度为1.75×10~(-3)mol/L,精度为1.3％。该法不要求纯样品,可以检测反应过程中的反应物、生成物。本法简便实用。     

氯气分析方法探讨

分析了使用ｗ（ＫＩ）＝１０％或ｗ（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３）＝５％吸收液的原氯气分析方法中存在的弊端及造成分析结果出现偏差的原因,通过多次试验开发了使用ｗ（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３）＝０．２％、ｗ（ＮａＯＨ）＝１％新吸收液的改进分析方法,确认其分析准确度高,可节约药品用量,减少了仪器破损率,经济效益可观 。     

土壤中哒螨灵的残留分析方法研究

建立了哒螨灵在土壤中的残留分析方法。样品采用丙酮提取,二氯甲烷萃取,弗罗里硅土柱层析净化,GC-ECD检测。试验测得哒螨灵在土壤中的添加回收率为89.70%～92.90%,相对标准偏差为2.30%～4.70%,变异系数为2.09%～4.46%,方法的最低检出量为1×10-11g,检出限为5×10-3mg·kg-1。结果表明,该方法符合农药残留分析的要求。     

Mathematical modelling of hydrothermal performance for Kenics type static mixer using power law obeying fluids

In this study, analytical, numerical, and experimental works are presented to demonstrate hydrothermal characteristics of a flow choosing non-Newtonian behaviour through a Kenics type static mixer. Experiments are conducted by varying the superficial fluid velocities of the heterogeneous mixture oil with Sudan dye and water, as well as for the homogeneous aqueous system, consisting of CMC (2 wt%) in water. Six static mixing elements are placed in series, and the corresponding wall temperatures of the inline pipe are varied over a range of 293–363 K. In the context of hydrodynamic study, analytical models are solved using the Bessel function and Laguerre function and validated with the in-house experimental results and numerical results. In the thermal performance study, mathematical models are formulated based on differential transformation method (DTM) and homotopy perturbation method (HPM), and have been validated with the numerical results. The deviation among the experimentally measured average pressure drops estimated from our experiment and that predicted by analytical models is found to be as low as ±8.1%. The deviation between the analytical results obtained from the HPM and DTM method and numerical results based on the finite volume method solution of the same equation is observed as low as ±4%. Additionally, both proposed analytical methods used are compared with each other to evaluate the dimensionless swirl flow velocity and temperature gradient of the inline Kenics Static mixer. In the thermal performance study, we observe that the DTM is in good agreement with the numerical method as compared to HPM.     

原子吸收测定鱼肉中的铜、铅、镉-干灰化法与湿消解法前处理样品比较

文章报道了原子吸收测定鱼肉中铜、铅、镉-干灰化法与湿消解法前处理样品测定数据的比较。结果表明,湿消解法不但防止了样品挥发损失,而且是准确度和精密度较高的分析方法,同时多次加标平均回收率在91．0％～104．0％之间,均高于干灰化法（平均回收率56．5％-67．5%）。比较分析结果令人满意,适用于批量样品分析测定。     

Determination of total nitrogen content by different approaches in petroleum matrices

Two analytical methods are developed and validated for determination of low total nitrogen levels (below 0.0150%) in different petroleum matrices. The experimental and the instrumental conditions are optimized during the study. The oxidative combustion method with chemiluminescence’s detection is automatic with less handling while the Kjeldahl method involves more manual handling procedures and hence, has more potential for problems rise from contamination. The oxidative combustion with chemiluminescence’s detection method is more sensitive, faster (i.e. the determination requires few minutes compared to several hours with Kjeldahl method) and lees hazardous (i.e. no handling of dangerous boiling sulfuric acid). The estimated analytical characteristics suggest that two methods are reliable: the mean values of recovery for the Kjeldahl method and the other method are respectively 91.5% and 98.6%. The relative uncertainties are less than 2.5% and 2.8% respectively for the developed methods. The detection limits, based on the triple standard deviation, are 5 and 0.03 mgN kg⁻¹ respectively.     

脱碳溶液中二乙醇胺分析方法的改进

针对原脱碳液中二乙醇胺分析方法繁琐,所用试剂丙酮对人体有毒害,对分析方法进行了改进。试验表明,改进后的方法相对标准偏差为0.34%,加标回收率在95.4%以上,可替代原分析方法用于生产控制分析。     

ICP-AES法测定氧化钆中14种稀土杂质元素

采用ICP-2000等离子发射光谱仪对质量分数99.8%~99.99%的氧化钆中14种稀土杂质的分析线和基体效应进行了分析。详细考察了谱线干扰情况,选定了合适的分析谱线,并测定了14种稀土杂质的方法检出限(0.007~0.398μg/mL),同时通过样品测量分析了基体匹配效应。该方法简单、快速、准确,对实际样品的测定具有一定的参考价值。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定红土矿中镍和钴

红土镍矿分析行业标准于2013年初刚制定,其应用处于起步阶段,且行业标准中红土镍矿各元素主要采用化学分析法测定,操作程序繁琐耗时,工作量大,分析效率低。本文建立ICP-AES法测定红土矿物中镍、钴含量,对样品的处理条件及ICPAES的应用条件进行了探讨,并对镍和钴元素分析的基体干扰进行研究。结果表明:该法灵敏度高,有良好的检出限,检出限分别为0.016μg/mL和0.0057μg/mL,方法的精密度为0.72%~1.16%,镁对钴元素分析存在基体干扰,采用基体匹配及优化仪器工作条件可消除这部分干扰。     

毛细管气相色谱法测定酱腌菜中的对羟基苯甲酸酯类含量

利用GC-FID技术,对酱腌菜样品中的防腐剂对羟基苯甲酸乙酯、丙酯检测进行了方法建立及实际样品测试。分析结果表明,该方法对酱腌菜中对羟基苯甲酸乙酯、丙酯检测的相对标准偏差为1.8%～5.0%,样品的回收率为88%～97%。方法准确可靠、快速。