多羟基二苯甲酮类化合物合成方法的研究进展

综述了国内外多羟基二苯甲酮类化合物最新研究进展。介绍了各种多羟基二苯甲酮类化合物的合成方法,主要介绍了由苯甲酰氯、苯甲酸、三氯甲苯与间苯二酚缩合反应合成2,4-二羟基二苯甲酮的方法及其他多羟基二苯甲酮类化合物的相关合成方法,并进行了比较。提出了高效、节能、廉价和环保的合成方法是国内外发展的方向。     

二苯甲酮类化合物的提纯

羟基取代的二苯甲酮类化合物,例如:2,4-二羟基二苯甲酮,在非极性溶剂中,通过与活性膨润粘土接触,进行提纯,能够提高产品的纯度和改善产品的色泽。     

多羟基二苯甲酮的研究进展

综述了一些具有代表性的多羟基二苯甲酮的应用前景、理化性能和合成技术包括Lew is酸催化法、树脂催化法和相转移催化法等,并分析了它们的优缺点及发展趋势。     

金属催化合成二苯甲酮类化合物的研究进展

二苯甲酮类化合物在化工领域应用十分广泛,综述了一些传统的二苯甲酮合成方法以及一些有代表性的过渡金属催化合成二苯甲酮化合物的方法。     

4-羟基二苯甲酮的合成

二苯甲酮类光引发剂是UV光引发剂中使用量最大、价格最廉的品种。但因其具有特殊的气味,在某些场合使用不受欢迎。为此,以4-羟基二苯甲酮为母体的一系列光引发剂相继问世。为了合成此类光引发剂,高效、低成本地合成4-羟基二苯甲酮就非常必要。 4-羟基二苯甲酮是白色晶体,熔点132～135℃。极易溶于乙醇、乙醚,微溶于水。它的合成方法主要有以下几种。     

Hoesch反应合成2,3,4-三羟基二苯甲酮和2,4,6-三羟基二苯甲酮

分别以焦性没食子酸和间苯三酚为原料,乙酸乙酯为溶剂,在氯化氢和ZnCl2催化下与苯甲腈发生Hoesch反应,合成2,3,4-三羟基二苯甲酮和2,4,6-三羟基二苯甲酮,其紫外光谱的最大吸收峰分别在308和311 nm,摩尔吸光系数分别为1.535×104和1.297×104 L/cm·mol,均是良好的UVB段紫外线吸...     

2,4—二羟基二苯甲酮的合成

三氯甲基苯与间苯二酚反应合成２,４－二羟基二苯甲酮,研究了溶剂组成,反应时间,温度及投料比对产率的影响。在选定的条件下,得率较高,产物易于分离。     

2,3,4,4 -羟基二苯甲酮的工艺研究

本论文拟对羟基苯甲酸和五倍子单宁的延伸加工产品焦性没食子酸为原料,1,1,2,2-四氯乙烷为溶剂,在三氟化硼-乙醚溶液催化作用下,经过Friedel-Crafts酰基化反应合成2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮。通过对影响反应的温度进行考察,控制和优化反应条件,确定了最佳反应温度在110℃左右,最佳反应时间在11小时左右,目的产物的产率达到最高为43.3%。     

2,4-二羟基二苯甲酮的研究进展

详细介绍了2，4—二羟基二苯甲酮(UV—214)的性能和吸收紫外光的原理。同时进一步对合成2，4—二羟基二苯甲酮的各种制备方法进行了综合比较，给出了以间苯二酚和三氮甲苯原料，在十六烷基三甲基溴化铵作为相转移剂时，反应温度为40-50℃，常压条件下一步合成2，4—二羟基二苯甲酮，工艺步骤简单、生成设备投资低、相转移剂没有污染，具有较强的技术优势，易于工业化。结果表明，在相转移剂存在条件下，合成2，4—二羟基二苯甲酮的产品质量可靠、性能优越，具有良好的发展前景。     

2,4-二羟基二苯甲酮的合成

三氯甲基苯与间苯二酚反应合成 ２,４－ 二羟基二苯甲酮,研究了溶剂组成,反应时间,温度及投料比对产率的影响。在选定的条件下,得率较高,产物易于分离。     

2—羟基5—氯二苯甲酮

性状、用途: 本品为淡黄色的结晶粉末,熔点为92～95℃,与塑料的相容性良好,适用于聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯等塑料,也可用于聚乙烯和聚酯等。用量为0.1～3.0％。     

2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮合成研究

用氯化锌作为催化剂,对羟基苯甲酸、三氯化磷和焦性没食子酸在溶剂1,2-二氯乙烷中加热至60℃搅拌反应3 h,得到重要的有机中间体2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮,收率达到76%。     

2、4—二羟基二苯甲酮

性状、规格: 外观为淡黄色针状结晶,熔点138～143℃(有文献载136～140℃),水份、灰份均小于0.5％。性能、用途: 本品最大吸收峰为322mμ,对聚氯乙烯、聚苯乙烯、纤维素塑料、聚酯、环氧树脂等均有一定效果,但不常使用,可作为许多二苯甲酮类紫外光吸收剂的中间体。商品名称、生产厂:     

2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮合成研究

以焦性没食子酸和对羟基苯甲酸为原料合成 2 ,3,4 ,4’ 四羟基二苯甲酮 ,通过正交实验对影响反应的因素进行考察 ,确定了优惠反应工艺条件 ,结果表明反应收率为 83% ,产品纯度达 98%以上     

2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮合成研究

用氯化锌作为催化剂,对羟基苯甲酸、三氯化磷和焦性没食子酸在溶剂1,2-二氯乙烷中加热至60℃搅拌反应3 h,得到重要的有机中间体2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮,收率达到76%。     

2,4-二羟基二苯甲酮生产废水处理的研究

采用Fenton法 微波预处理紫外线吸收剂2,4-二羟基二苯甲酮生产废水,在pH为3.20时,Fenton法预处理最佳H2O2/Fe2 摩尔比为13.2:1.在最佳摩尔比条件下,当H2O2:的用量为1 mL、反应时间为90 min时,CODcr去除率为21.9%.引入微波辐照处理后,在活性炭量3 g,微波功率800 W下辐照90 s,经絮凝沉淀,CODcr的去除率为23.8%,再经厌氧 生物接触氧化处理,出水CODcr300 mg/L.     

紫外线吸收剂4,4''''-二羟基二苯甲酮的合成

以对羟基苯甲酸和苯酚为原料，氯化锌、三氯氧磷为催化剂，通过Friedel-Crafts反应合成了紫外线吸收剂中间体4，4’-二羟基二苯甲酮。实验考察了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂诸因素对产品收率的影响。结果表明：在n(对羟基苯甲酸)：n(苯酚)：1：1．5、反应温度70℃、反应时间2，5h的优化条件下，产物收率为49．1％，产品纯度达到99．8％。产物结构经红外光谱IR、紫外光谱UV、质谱MS进行了表征。     

2,2′,4-三羟基二苯甲酮的合成

以间苯二酚、邻羟基苯甲酸和三氯氧磷为原料,环丁砜为溶剂,无水氯化锌为催化剂,合成了紫外线吸收剂2,2′,4-三羟基二苯甲酮。考察了反应温度、催化剂及物料配比对反应的影响。结果表明,合成反应的最佳条件为:反应温度为70~75℃,物料配比n(间苯二酚)∶n(邻羟基苯甲酸)为1∶0.81,POCl3用量为19 mL,无水氯化锌为23 g。在此条件下得到红色的粉末固体,熔点为188~190℃,产率在88%以上。产品通过元素分析、红外光谱进行了表征。     

2,2'''',4-三羟基二苯甲酮的合成

以间苯二酚、邻羟基苯甲酸和三氯氧瞬为原料,环丁砜为溶剂,无水氯化锌为催化剂,合成了紫外线吸收剂2,2',4-三羟基二苯甲酮.考察了反应温度、催化剂及物料配比对反应的影响.结果表明,合成反应的最佳条件为:反应温度为70～75℃,物料配比n(间苯二酚):n(邻羟基苯甲酸)为1:0.81,POCl3用量为19 mL,无水氯化锌为23 g.在此条件下得到红色的粉末固体,熔点为188～190℃,产率在88%以上.产品通过元素分析、红外光谱进行了表征.